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모의 사용후핵연료에 함유된 루테늄의 양이온교환 분리 및 정량
서무열,손세철,이창헌,최광순,김도양,박영재,박경균,지광용,김원호,Suh, Moo-Yul,Sohn, Se-Chul,Lee, Chang-Heon,Choi, Kwang-Soon,Kim, Do-Yang,Park, Yeong-Jae,Park, Kyoung-Kyun,Jee, Kwang-Yong,Kim, Won-Ho 대한화학회 2000 대한화학회지 Vol.44 No.6
Cation exchange separation and inductively coupled plasma atomic emission spectrometric(ICP-AES) determination of ruthenium in HCl solutions were studied to quantitatively determine ruthenium in spent nuclear fuels. Ruthenium-bearing samples were dissolved with the mixed acid solution(9 : 1 mole ratio, HCl-HNO$_3$) using an acid digestion bomb. Based on the absorption spectra and ion exchange behaviour of ruthenium in hydrochloric acid media, its possible chemical species were discussed. On a cation exchange column (0.7 ${\times}$ 8.0 cm) packed with AG 50W ${\times}$ 8(100~200 mesh) and equilibrated with 0.5 M HCl, ruthenium was eluated with 0.5 M HCl while uranium was retained on the column. The established separation method was applied to a simulated spent nuclear fuel and resulted in the recovery of 98.5% with a relative standard deviation of 0.7%. 사용후핵연료에 미량 함유되어 있는 루테늄 분석법을 개발하기 위하여 양이온교환법을 이용한 분리 조건을 조사하였다. 산분해 장치를 사용하여 9:1 몰비의 혼합산($HCl-HNO_3$)으로 루테늄 시료를 용해시켰다. 염산 용액에서 루테늄의 흡수스펙트럼과 이온교환 거동 조사를 통해 분리에 관련된 루테늄의 화학종을 제시하였다. 미량의 루테늄이 함유되어 있는 우라늄 용액을 양이온교환수지(AG 50W ${\times}$ 8, 100~200 mesh) 분리관(0.7 ${\times}$ 8.0 cm)에 넣고 0.5 M 염산으로 루테늄을 용리시켰다. 모의 사용후핵연료에 확립된 루테늄 분리방법을 적용하고 유도결합 플라스마 원자방출분광분석법으로 분석한 결과 루테늄 회수율은 98.5%이었다.
Gran Plot 적정법을 이용한 U(VI)-AI(III) 용액의 자유산 농도 측정
서무열,이창헌,손세철,김정석,김원호,엄태윤,Suh, Moo-Yul,Lee, Chang-Heon,Sohn, Se-Chul,Kim, Jung-Suk,Kim, Won-Ho,Eom, Tae-Yoon 한국분석과학회 1999 분석과학 Vol.12 No.3
사용후 U-Al 핵연료 용해용액의 자유산 농도 측정에 이용할 수 있는 Gran plot적정법을 개발하였다. 질산을 염기로 적정할 때 미치는 U(VI)과 Al(III)의 영향을 옥살산칼륨 착화제가 함유된 적정매질과 함유되지 않은 적정매질에서 조사하였다. Gran plot방법으로 종말점을 구할 경우 두 가지 매질에서 모두 양의 오차가 있었으며, 착화제가 함유된 매질에서는 U(VI)이 그리고 착화제가 없는 매질에서는 Al(III)이 오차의 원인이었다. 옥살산칼륨 적정매질에 첨가하는 시료량을 조절하여 pH 5.0 이하에서 적정을 시작함으로써 오차를 줄일 수 있었으며, 질산 농도가 0.1 M이고 U(VI) : Al(III) : $H^+$의 몰비율이 2:12:1인 시료의 질산 농도 측정오차는 1%이하였다. 이 방법으로 U:Al의 몰비율이 1:6인 하나로핵연료 용해용액의 질산 농도를 정확하게 측정할 수 있었다. The determination method of free acid in spent U-Al nuclear fuel solutions by Gran plot titration was described. Effect of U(VI) and Al(III) on the alkalimetric titration of nitric acid was investigated in oxalate complexing media as well as in noncomplexing media. Positive biases were observed in both titration media when the end-point was estimated by the Gran plot method. It was found that the cause of the bias was U(VI) in the oxalate complexing media, but Al(III) in the noncomplexing media. The relative error was less than 1% in the titration of 0.1 M $HNO_3$ at a U(VI) : Al(III) : $H^+$ mole ratio of up to 2:12:1 as long as the pH of the oxalate titration media was sustained to be below 5.0 at the beginning of titration. The method was successfully applied to the determination of nitric acid in a solution of HANARO reactor fuel with U:Al mole ratio of 1:6.
DTPA 존재하에서 폴라로그래피법에 의한 2가 철, 3가 철 및 전체 철의 정량
손세철,서무열,엄태윤,Se Chul Sohn,Moo yul Suh,Tae Yoon Eom 대한화학회 1993 대한화학회지 Vol.37 No.12
2가 철, 3가 철 및 전체 절의 정량을 pH 4.60의 0.1M 아세트산 완충용액에서 펄스차이 폴라로그래피법과 Tast 폴라로그래피법으로 수행하였다. DTPA 존재하에서 철 2가 및 3가의 DTPA 착물에 대한 반파전위는 -0.150V vs. SCE였으며, 철 2가와 3가의 산화환원과정은 가역적이었다. 철의 농도가 0.2∼1.0 mM인 범위에서 환원전류 또는 산화전류와 농도사이에는 좋은 직선관계를 나타내었다. 본 실험에서 Tast 폴라로그램의 자료를 이용하여 구한 검출한계는 Fe(Ⅱ) 와 Fe(Ⅲ)에 대하여 각각 0.05 mM 과 0.07 mM이었다. The determination of iron(Ⅱ), iron(Ⅲ) and total iron was studied by differential-pulse and Tast polarography in 0.1 M acetate buffer solution at pH 4.60, Half wave potentials of iron(Ⅱ)-DTPA and iron(Ⅲ)-DTPA complexes were -0.150V vs. SCE reference electrode. In the presence of DTPA the redox process of iron(Ⅱ) and iron(Ⅲ) was reversible. Linear calibration plots were obtained for iron(Ⅱ) and iron(Ⅲ) concentration of 0.2∼1.0 mM. The detection limits of iron(Ⅱ) and iron(Ⅲ)by Tast polarographic method were 0.05 mM and 0.07 mM, respectively.
무정형 알루미나에서의 니켈(II) 이온의 흡착에 관한 연구
박영재,서무열,박경균,최광순,지광용,김원호,Park, Yeong Jae,Suh, Moo Yul,Park, Kyoung Kyun,Choi, Kwang Soon,Jee, Kwang Yong,Kim, Won Ho 한국분석과학회 2000 분석과학 Vol.13 No.4
무정형 알루미나를 흡착제로 사용하여 니켈(II) 이온의 흡착거동을 조사하였다. 흡착반응속도에 관하여 실험한 결과, 두 단계 흡착, 즉 한 시간 이내 빠르게 진행되는 흡착과 그 이후에는 느리게 진행되는 흡착으로 구분되었다. 흡착등은 실험에서는 Langmuir-Freundlich 흡착식을 만족하였으며 PH가 높을수록 최대흡착량이 증가함을 보였다. 이온강도의 변화에 따른 흡착량의 변화를 조사한 결과 어떤 뚜렷한 경향성을 보이지 않은 것으로 보아 니켈(II) 이온의 흡착은 정전기적 상호작용이라기 보다는 표면착물형성으로 이루어짐을 추정할 수 있었다. 일정한 이온강도에서 세 가지의 니켈(II) 이온 농도에서 pH를 변화시키면서 흡착량을 측정한 결과 니켈(II) 이온의 농도가 높을수록 흡착률은 감소했으며 흡착변곡점은 보다 높은 pH쪽으로 이동하였다. Adsorption behaviors of Ni(II) ions were investigated using amorphous alumina as adsorbent. In the adsorption kinetic study, it was observed that Ni(II) ions were bound to the alumina surface in two adsorption stages, the rapid and slow adsorption stages. The rapid adsorption proceeded within 1 hr, thereafter the slow adsorption occurred. The results of adsorption isotherm experiments showed that the Ni(II) adsorption obeyed the Langmuir-Freundlich isotherm, and that the adsorption enhanced with increasing pH. The change in ionic strength did not exhibit a conspicuous trend in Ni(II) adsorption, thereby suggesting that the adsorption occurs through surface complexation rather than electrostatic interactions. The amounts of adsorption were measured with varying pH at three different Ni(II) concentrations under the condition of constant ionic strength, showing that with increasing Ni(II) concentration, the percentage of adsorption decreased and the adsorption edge was shifted to a higher pH value.
손세철,서무열,김정석,송병철,지광용,최인규,김원호,Sohn, Se Chul,Suh, Moo Yul,Kim, Jung Suk,Song, Byung Chul,Jee, Kwang Yong,Choi,In Kyu,Kim, Won Ho 대한화학회 2000 대한화학회지 Vol.44 No.6
가압경수로형 사용후핵연료에 포함된 플루토늄을 분리하여 전기량 적정방벙으로 정량하였다. 플루토늄은 음이온 교환수지(AG MP-1)를 이용하여 분리하였으며 플루토늄의 정량은 조절전위전기량 적정방법을 이용하였다. 본 연구에서는 플루토늄 분리와 관련된 산화상태 조절, 분리 회수율 및 정량과 관련된 몇 가지 전기량 적정조건들에 대해 검토하였다. 실험결과 플루토늄은 산화상태를 조절하여 분리하는 것이 정량결과에 대한 정확도를 높였으며, 플루토늄의 전기량 적정결과에 미치는 몇 가지 금속이온들에 의한 영향은 나타나지 않았다. 플루토늄 표준용액을 이용하여 측정한 전기량 정량결과에 대한 정확도는 회수율로 나타냈을 경우 0.230∼3.02 mg 범위에서 99.36%이었다. 가압경수로형 사용후핵연료 용해용액들에 포함된 0.250∼0.450 mg의 플루토늄을 적정하여 얻은 전기량 정량결과에 대한 평균 정밀도(상대표준편차, RSD)는 0.38%이었다. Separation and coulometric titration method were applied for the determination of plutonium content in samples of PWR spent fuel. Plutonium was separated on an anion exchange(AG MP-1) column and determined by the controlled-potential coulometric titration. In this study, we discussed some experimental conditions related to the separation and determination of plutonium in PWR spent fuel samples. Average accuracy(recovery of plutonium) for the determination of 0.230∼3.02 mg plutonium standard was 99.36%. Average precision(relative standard deviation, RSD) for the determination of 0.250∼0.450 mg plutonium in PWR spent fuel samples was 0.38%.
무정형 알루미나에서의 Ni(II), Co(II), Sr(II) 흡착의 표면착물 모델링
박영재,박경균,서무열,윤수경,최광순,지광용,김원호,Park, Yeong Jae,Park, Kyoung Kyun,Suh, Moo Yul,Yoon, Soo Kyoung,Choi, Kwang Soon,Jee, Kwang Yong,Kim, Won Ho 대한화학회 2000 대한화학회지 Vol.44 No.4
일정한 이온강도(0.1M)에서 알루미나에 의한 Ni(II), Co(II), Sr(II) 및 Cs(I)의 흡착거동을 세 가지의 금속이온 농도를 사용하여 pH를 변화시키면서 관찰하였다. 금속 이온의 농도가 증가할수록 흡착률은 감소했으며 흡착변곡점이 보다 높은 pH쪽으로 이동하였다. 금속 이 온의 농도가 $1.0{\times}10^{-4}$M인 조건에서 측정한 흡착데이터로부터 표면착물 모델을 적용하여 각 금속의 흡착종에 대한 고유의 흡착상수 값을결정하였다. 흡착 세기는 Co(II)>Ni(II)>Sr(II)순으로 감소하였으며 Cs(I)는 흡착이 되지 않았다. 높은 pH에서의 Co(II)와 Ni(II)의 흡착성이 대부분이 가수분해된 형태로 존재하였다. Adsorpdon behaviors ofNi(II), Co(II), Sr(II), and(I) ions were nvestigated on amorphous alumina with varying pH at three different etalion concentrations under the condition of 0.I M ionlc strength.With increasingmctalion concentration, the percentage of adsorption decreased and the adsorption edge was shifted to a higher pH value. The adsorption data obtained usingthe metal ion concentration of $1.0{\times}10^{-4}$M were quantitatively analyzed by surfacecomplexation modelingof Ni(II) and Co(II) ions adsorbed at high pH (>8)were found to be in hydrolyzed forms.
Dinonylnaphthalene Sulfonic Acid 를 양이온 교환체로 이용한 동적계에서 희토류 원소의 머무름 거동
조기수,한선호,서무열,엄태윤,김연두,Kihsoo Joe,Sun Ho Han,Moo Yul Suh,Tae Yoon Eom,Youn Doo Kim 대한화학회 1991 대한화학회지 Vol.35 No.5
Dinonylnaphthalene sulfonic acid(DNNS) 양이온 교환체와 tartaric acid 착화제를 이용하는 동적계에서 희토류원소의 용리거동을 연구하였다. 등용매 용리에서 logK' vs log$[NH^{4+}]$ 및 logK' vslog[tar-tarate]의 관계가 직선으로 나타났다. Tartaric acid에 대한 기울기 용리에서 logK' vs logR의 관계의 기울기값은 초기 농도가 낮을수록 증가하였다. DNNS 이온교환체에서 히토류 원소의 분리관 효율 및 분해능은 tartaric acid 용리제보다 ${\alpha}$-hydroxyisobutyric acid 용리제가 더 우수한 결과를 주었다. Retention behavior of lanthanides was studied on the dynamic system using dinonylnaphthalene sulfonic acid cation exchanger and tartaric acid as a complexing agent. The relations between logk' and log$[NH^{4+}]$/log[tartarate], and between logk' and logR showed good linearity in isocratic and gradient elution, respectively. In gradient elution of tartaric acid the slopes were increased as the initial concentrations were decreased. Column efficiencies and resolution of lanthanides on dinonylnaphthalene sulfonic acid equilibrated cation exchanger were found to be better in ${\alpha}$-hydroxyisobutyric acid eluent than in tartaric acid.