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$Ca(OH)_2\;및 \;Na_2CO_3$수용액의 균일침전 반응에 의한 아라고나이트 침강성 탄산 칼슘의 합성
박진구,박현서,안지환,김환,박찬훈,Park, Jin-Koo,Park, Hyun-Seo,Ahn, Ji-Whan,Kim, Hwan,Park, Charn-Hoon 한국결정성장학회 2004 한국결정성장학회지 Vol.14 No.3
반응온도 $75^{\circ}C$에서 $Ca(OH)_2$ slurry 및 NaOH의 혼합용액에 $Na_2CO_3$ 수용액의 농도 및 첨가방법을 변화시키면서 아라고나이트 침강성 탄산칼슘의 생성거동을 관찰하였다. 이 반응에서 $Na^+$ 이온은 탄산칼슘 격자내의 $Ca^{2+}$ 이온 자리에 치환되어 칼사이트의 성장을 지연시키고, 특정방향으로의 결정성장이 진행되어 침상형 아라고나이트의 생성을 유리하게 하는 것을 알 수 있었다. 또한, $CO_3^{2-}$ 이온농도 조절에 의한 반응속도의 감소는 균일침전반응을 유도하고, $Na^+$ 이온의 치환능력을 증대시켜 아라고나이트의 생성 및 성장을 촉진하는 것으로 판단되었다. Formation behavior of aragonite precipitated calcium carbonate was investigated with changed the concentration of $Na_2CO_3$ solution and addition method which added in the $Ca(OH)_2$ slurry at $75^{\circ}C$. In this reaction, we found that $Na^+$ ions were substituted into $Ca^{2+}$ion site then disturb the growth of calcite, and while proceed the crystal growth in a certain direction and promote the formation of aragonite. Also, a decrease of reaction rate by control the concentration of $CO_3^{2-}$ ion, induce the homogeneous precipitate reaction and increase substitution ability of $Na^+$ ions, consequently it was promote the formation and growth of aragonite.
박진구(Jin Koo Park),김호건(Ho Kun Kim) 한국공업화학회 2002 공업화학 Vol.13 No.1
Titanium n-propoxide [Ti(O^nPr)_4] 및 titanium oxide-acetylacetonate [TiO(acac)_2]를 전구체로 사용하여 친수 특성을 나타내는 TiO_2 코팅 막 제조공정에 적합한 TiO_2 졸 용액을 합성하였다. 합성된 용액은 스프레이 및 딥 코팅법으로 유리 기판 위에 코팅하여 TiO_2 막을 제조하고 그 특성을 평가하였다. 코팅이 형성된 유리 기판 위에 자외선을 조사하면서 물과의 접촉각을 측정한 결과, 자외선 조사에 따라 접촉각이 10˚ 이하로 감소하는 친수 특성을 나타냈으며, 특히 TiO(acac)_2로부터 합성한 졸을 딥 코딩법으로 코팅한 막의 경우 접촉각이 약 8˚까지 급격히 감소하였다. Stable titania sols for the preparation of hydrophilic TiO_2 films were synthesized from titanium n-propoxide [Ti(O^nPr)_4] and titanium oxide-acetylacetonate [TiO(acac)_2]. TiO_2 film were prepared by dipping or spraying the sols on the glass substrates, and the hydrophilic properties of the films were investigated with illumination of UV light. The contact angle of water drop on the films decreased to less than 10˚, revealing the hydrophilic property of the TiO_2 films. For the TiO_2 film prepared by dip coating of the TiO(acac)_2-based sol, the contact angle rapidly decreased to 8˚. This film demonstrated to have an excellent hydrophilicity property.
졸-겔법에 의한 TiO<sub>2</sub>미분말 합성과 반응메카니즘(II): Titanium n-propoxide의 가수분해
명중재,박진구,정용선,경진범,김호건,Myung, Jung-Jae,Park, Jin-koo,Chung, Yong-Sun,Kyong, Jin-Bum,Kim, Ho-Kun 한국공업화학회 1997 공업화학 Vol.8 No.5
n-propanol 용매내에서 titanium n-propoxide($Ti(O^nPr)_4$)의 가수분해반응에 의하여 $TiO_2$ 미분말을 합성하였고, 가수분해속도를 자외선 분광법에 의하여 측정하였다. 분말합성은 water/alkoxide의 농도비가 약 300정도에서 실시하였으며, 물농도, 반응온도, 반응시간 및 반응용액의 산 염기효과에 의한 합성조건을 조사하였다. 반응은 $Ti(O^nPr)_4$의 농도에 비하여 물농도를 과량으로 하여 유사일차반응으로 진행시켰고, 반응속도상수를 Guggenheim method로 계산하였다. 또한 물의 동위원소효과($D_2O$)를 측정하여 반응에 관여하는 물분자의 촉매성을 확인하였다. 실험결과 중성 및 염기성 용액 조건에서 $TiO_2$미분말이 합성되었고, 미세구조 관찰로부터 $TiO_2$입자는 직경 $0.4-0.7{\mu}m$ 정도의 구형입자로 확인되었으며, 물의 농도와 반응온도가 증가할수록, 반응시간이 감소할수록 입자크기는 작아지는 경향을 보였다. 물의 동위원소효과로부터, 물분자는 nucleophilic catalysis로 작용하고 있으며, 반응속도로부터 전이상태에 참여하는 n-value와 열역학적 파라미터를 계산한 결과, $Ti(O^nPr)_4$의 가수분해반응은 이분자 반응인 associative $S_N2$ mechanism으로 진행하는 것으로 추정되었다. $TiO_2$ powders were synthesized via hydrolysis reaction of titanium n-propoxide in n-propanol solvent and the reaction rates were studied by use of UV-vis spectroscopic method. Concentration of water, reaction temperature, reaction time and acid-base effects of the solution were investigated to determine the optimum conditions for $TiO_2$ powder synthesis. The reaction were controlled to proceed to pseudo-first orders reaction in the presence of excess water in n-propanol solvent. The rate constants which varied with temperature and concentration of water were calculated by Guggenheim method. Reaction using $D_2O$ was also carried out to determine the catalytic character of water. $TiO_2$ powders were synthesized only in the neutral and basic solution and those were almost spheric forms having average particle size of $0.4-0.7{\mu}m$ diameter. Particle size decreased with increasing concentration of water and reaction temperature, however, increased with increasing reaction time. Associative $S_N2$ mechanism for the hydrolysis was proposed from the data of n-value in the transition state and thermodynamic parameter. $D_2O$ solvent isotope effect showed that $H_2O$ molecules reacted as nucleophilic catalysis.
졸 - 겔법에 의한 TiO2 미분말 합성과 반응메카니즘 (Ⅱ) : Titanium n - propoxide 의 가수 분해
명중재,박진구,정용선,경진범,김호건 ( Jung Jae Myung,Jin koo Park,Yong Sun Chung,Jin Bum Kyong,Ho Kun Kim ) 한국공업화학회 1997 공업화학 Vol.8 No.5
n-propanol 용매내에서 titanium n-propoxide(Ti(O^nPr)₄)의 가수분해반응에 의하여 TiO₂미분말을 합성하였고, 가수분해속도를 자외선 분광법에 의하여 측정하였다. 분말합성은 water/alkoxide의 농도비가 약 300정도에서 실시하였으며, 물농도, 반응온도, 반응시간 및 반응용액의 산 ·염기효과에 의한 합성조건을 조사하였다. 반응은 Ti(O^nPr)₄의 농도에 비하여 물농도를 과량으로 하여 유사일차반응으로 진행시켰고, 반응속도상수를 Guggenheim method로 계산하였다. 또한 물의 동위원소효과(D₂O)를 측정하여 반응에 관여하는 물분자의 촉매성을 확인하였다. 실험결과 중성 및 염기성 용액 조건에서 TiO₂미분말이 합성되었고, 미세구조 관찰로부터 TiO₂입자는 직경 0.4-0.7㎛정도의 구형입자로 확인되었으며, 물의 농도와 반응온도가 증가할수록, 반응시간이 감소할수록 입자크기는 작아지는 경향을 보였다. 물의 동위원소효과로부터, 물분자는 nucleophilic catalysis로 작용하고 있으며, 반응속도로부터 전이상태에 참여하는 n-value와 열역학적 파라미터를 계산한 결과, Ti(O^nPr)₄의 가수분해반응은 이분자 반응인 associative S_N2 mechanism으로 진행하는 것으로 추정되었다. TiO₂ powders were synthesized via hydrolysis reaction of titanium n-propoxide in n-propanol solvent and the reaction rates were studied by use of UV-vis spectroscopic method. Concentration of water, reaction temperature, reaction time and acid-base effects of the solution were investigated to determine the optimum conditions for TiO₂ powder synthesis. The reaction were controlled to proceed to pseudo-first order reaction in the presence of excess water in n-propanol solvent. The rate constants which varied with temperature and concentration of water were calculated by Guggenheim method. Reaction using D₂O was also carried out to determine the catalytic character of water. TiO₂ powders were synthesized only in the neutral and basic solution and those were almost spheric forms having average particle size of 0.4-0.7㎛ diameter. Particle size decreased with increasing concentration of water and reaction temperature, however, increased with increasing reaction time. Associative S_N2 mechanism for the hydrolysiswas proposed from the data of n-value in the transition state and thermodynamic parameter. D₂O solvent isotope effect showed that H₂O molecules reacted as nucleophilic catalysis.