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개미산 탈질에 의한 모의폐액내 Zr 및 Mo 분리제거 연구 (Ⅱ)
이일희,황두성,김광욱,신영준,유재형 ( E . H . Lee,D . S . Hwang,K . W . Kim,Y . J . Shin,J . H . Yoo ) 한국공업화학회 1995 공업화학 Vol.6 No.5
본 연구는 개미산에 의한 탈질시 다량 발생되는 배기체의 처리 효율을 증진시키기 위한 탈질장치의 개선 및 고액분리시 고려되어야 할 침전물의 여과특성에 중점을 두어 수행하였다. 실험계로는 회분식, 반회분식 및 교반동반 반회분식을 각각 선정하여, 전 연구[1]에서 설정된 최적의 탈질조건, 즉 [HCOOH]/[HNO₃]=1.5, 2.5시간, 90℃에서 배기체의 발생속도, 침전물의 여과특성 그리고 각 원소의 침전거동을 고찰하였다. 배기체의 발생속도는 회분식의 경우 반응시작 10∼15분 사이 약 0.68ℓ/min로 급격히 증가되었다가, 약 20분 후에는 0.05ℓ/min 이하로 감소하는데 반하여, 반회분식 또는 교반동반 반회분식의 경우는 약 50분 동안 0.06ℓ/min 이하로 거의 일정하게 유지되어, 반회분식이 양호한 것으로 나타났다. 여과특성에서는 회분식의 평균 여과 비저항(average filtration specific resistance)이 1.2×10^(11)m/Kg, 반회분식이 ∼10^(12)m/Kg으로 회분식이 우수한 것으로 나타났다. 또한 Zr 및 Mo의 침전 제거율에서는 실험계와 무관하게 Zr은 99% 이상이었으며, Mo는 회분식에서 약 86% 정도로 다소 유리하나, 기타계와 거의 비슷한 수준이었다. 2성분계(Zr-Mo) 및 다성분계에서 형성된 각 침전물의 특성은 실험계 변화에 무관하게, 2성분계에서는 ZrMo₂O_7(OH)₂(H₂O)₂의 결정물이었으며, 다성분계에서는 모두 무정형(amorphous)으로 나타났다. This study was performed in order to improve the denitration system for the effective treatment of off-gas evolved rapidly during denitration with formic acid, and to examine the filterability of slurry formed in denitration, which is a major parameter to be set up in the denitration process. Experiment system was selected the batch, semi-batch and semi-batch with mixing system, respectively. The off-gas evolution rate, the filterability of slurry, and the precipitation fractions of each element were considered with the changes of the system at the optimum condition, namely [HCOOH]/[HNO₃]=1.5, 2.5hr and 90℃ of denitration, established previous study[1]. The gas evolution rate for the batch was about 0.68ℓ/min during 10∼20 minutes of denitration, while it decreased rapidly below 0.05ℓ/min after 20 minutes. As for the semi-batch and the semi-batch with mixing system, the rates were less than 0.06ℓ/min during 50 minutes. It is found that the systems of semi-batch type are most favorable in terms of off-gas evolution. The average filtration specific resistance for the batch and the semi-batch system were 1.2×10^(11)m/Kg and ∼10^(12)m/Kg, respectively. The batch system is quite favorable in view of filterability of slurry. The precipitation fractions of Zr and Mo for the batch system were aver 99% and 86%, respectively, but those of Zr and Mo with denitration system were not significant. Also, regardless of denitration system, the form of precipitate formed during denitration at two-component(Zr-Mo) and at multi-component system were crystal of ZrMo₂O_7(OH)₂(H₂O)₂ and amorphous, respectively.
김광욱,유재형,박현수,김종득,청류수부,길전선행,Kim, K.W.,Yoo, J.H.,Park, H.S.,Kim, J.D.,Aoyagi, H.,Yoshida, Z. Korean Nuclear Society 1995 Nuclear Engineering and Technology Vol.27 No.2
Simulation for a dynamic analysis of the electrolytic preparation of U(IV) in two-phases system, which consisted of mass transfer of U(VI) from TBP phase into HNO$_3$ solution and electrolytic re-duction of U(VI) to U(IV) at a cathode in aqueous phase, was carried out in order to establish the most suitable operating condition and best electrode area as basic design data for the system. It was found that maintaining an appropriate mass transfer rate was more significant rather than enlarging the surface area of the cathode for more effective production yield of U(IV). The electrode area and the operation time affected deeply the production composition of U(IV) in the resulting aqueous phase. And optimal electrode areas ore evaluated to meet production criteria of U(IV) of resulting solution in several system conditions. Though about 0.37M HNO$_3$ was preferable to prepare the solution of U(IV), nitric acid concentration should be higher than 0.5M to prevent a hydrolysis of U(IV) in the aqueous phase. TBP 유기상으로 부터 질산용액으로 U(VI)의 물질 이동과 그 질산용액에서 U(VI)의 U(IV)으로 전해 환원과정을 갖는 두 상으로 구성된 계에서 U(IV)을 전해적인 방법으로 생산하기 위해 필요한 기본설계 자료로서의 운전조건 및 전극면적 계산을 위한 계의 수치해석이 수행되었다. 효과적인 U(IV)의 생산수율을 위해서는 적절한 물질전달 면적을 유지시키는 것이 전극면적을 증가시키는 것보다 중요하였으며, 전극면적과 운전시 간은 최종 수용액의 U(IV) 조성에 큰 영향을 주는 것을 알 수 있었다 또한 여러 계의 조건에서 최종 용액의 U(IV) 생산 조건을 만족시키기 위한 최적 전극면적이 계산되었다. 수용상의 최적 질산 농도는 U(IV) 생산만을 위해서는 약 0.37M이나, 용액중의 U(IV)의 가수분해를 방지하기 위해 최소한 0.5M을 유지해야 함을 알 수 있었다.
개미산 탈질에 의한 모의폐액 내 Zr 및 Mo 분리제거 연구 (Ⅰ)
이일희,황두성,김광욱,신영준,유재형 ( E . H . Lee,D . S . Hwang,K . W . Kim,Y . J . Shin,J . H . Yoo ) 한국공업화학회 1995 공업화학 Vol.6 No.3
개미산탈질에 의한 모의폐액 내 Zr, Mo 분리제거 연구를 회분식으로 수행하였다. 본 연구의 목적은 침전물로서 Zr, Mo 분리 제거하는 것과 모의폐액 내 산도를 2M에서 0.5M 이하로 감소시키는 것이며, 최적의 탈질조건은 [HCOOH]/[HNO₃]=1.5, 탈질시간 2.5hr이었다. 최적조건에서의 탈질시, 모의폐액의 산도를 0.5M 이하로 감소시킬 수 있었으며, Zr, Mo 및 Fe를 각각 99% 이상, 약86%, 약39% 정도를 공침전시켜 분리 제거할 수 있었다. 이 결과는 Mo를 제외하고 본 연구에서 설정한 요구조건을 만족시킨다. Mo 침전에 영향을 미치는 원소로는 Pd, Ru 등 백금족원소이며, 그 효과는 Pd, Ru>>Fe>Nd 순이었다. 또한 침전물의 여과성은 대체로 양호하였다. The removal of Zr and Mo from a simulated radwaste solution was experimentally examined by batch denitration with formic acid. The aims of this study were to separate Zr and Mo as precipitate and to reduce the acidity of simulated radwaste solution from 2 to less than 0.5M. Resulting from this study, it was found that the optimum conditions were the [HCOOH]/[HNO₃]=1.5 and 2.5hr denitration. Under the optinum conditions, the acidity of the denitrated solution could be reduced to less than 0.5M, and Zr and Mo could be removed over 99% and 86%, respectively. Fe could be removed about 39%. These results satisfied the requirements estabilished in this study, except for about 86% precipitation of Mo. The cause on the decrement of Mo precipitation is mainly due to the containing the platinum group metals(PGM) such as Pd and Ru. The effects of each element on the precipitation of Mo increased in the order of Pd, Ru>>Fe>Nd. Also filterability of denitrated solutions was favorable.