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이기정,서경원 한국화학공학회 1997 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.35 No.5
250-450℃에서 3시간 동안의 수열반응을 통해 1-10 ㎛의 평균입경을 갖는 능면체 모양의 α-SiO₂(α-quartz) 단결성 분말을 제조하였다. 실험 결과 광화제 농도를 증가시켜 결성 성장이 시작되는 수열합성온도를 낮출 수 있었으며, 입자의 크기가 작고 입도분포의 폭이 좁은 분할을 얻을 수 있었다. 한편, 성장기질의 농도나 반응시간을 증가시키면 입자의 크기 가 크며 입도분포의 폭이 넓은 분말을 얻을 수 있었다. 또한 반응온도가 증가하면 핵생성이나 결정성장이 모무 빨라지고 입자의 크기도 커짐을 알 수 있었다. 위의 내용을 총괄적으로 표현하기 위하여 결정화 특성을 해석함으로서 평균입경 (S)에 관한 특성방정식, S◎1.57 exp(-E_a/RT)·t^(0.11)·C^(0.33)_M·C^(0.22)_M·C^(0.08)_S를 제안할 수 있었으며, 이 식에서 활성화에너지(E_a)는 8.15kJ/g㏖K였다. Powders of crystalline α-SiO₂(α-quartz), having the mean particle size of 1-10 ㎛with shapes of rhombohedron, were prepared by hydrothermal synthesis in the temperature range of 250-450 ℃ for a 3 h reaction. '1'he reaction temperature could be reduced as the concentration of a mineralizer increased. Experimental results showed that the particle size became smaller with its narrow distribution as the concentration of a mineralizer increased. However, the particle size became larger with its wide distribution as the concentration of nutrients and the reaction temperature increased. Both of the nucleation and the crystal growth rate also became faster and the particle size became larger as the reaction temperature increased. The above results were expressed as a characteristic equation for the weight mean particle diameter(S) of synthetic powders, such as S◎1.57 exp(-E_a/RT)·t^(0.11)·C^(0.33)_M·C^(0.22)_N·C^(0.08)_S with the activation energy, E_a was 8.15 kJ/g㏖K.
고온 수용액으로부터의 고품질 α-Quartz 분말 제조
목영일,이기정,서경원,유효신 한국화학공학회 1997 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.35 No.2
입자의 크기가 균일하고 양질의 결정성을 갖는 고품질 α-SiO₂단결정 분말을 수열 조건에서 제조하였다. α-SiO₂ 단결정 분말은 300-450℃의 온도 범위와 100-300atm의 압력 범위내에서 3시간 동안의 수열반응을 통해 제조되었다. 반응은 무정형 실리카를 영양제로 사용한 성장용액의 용해도를 증가시키기 위해 KOH, NaOH. Na₂CO₃, KF, NaF와 같은 알칼리와 할로겐 화합물을 광화제로 첨가해서 수열합성시켰으며, 비교적 소량의 첨가에도 우수한 효과를 나타냈다. 수열합성법을 통해 입도가 1-10㎛ 범위내에 해당하고, 육방정의 안정된 결정형을 갖는 α-SiO₂ 단결정 분말을 얻을 수 있었다. XRD, SEM, PSA, FT-IR과 Raman spectrometer를 이용해서 수열합성물의 물성 특성을 비교 분석하였다. In this study powders of high quality α-quartz(α-SiO₂) crystal having uniform particle sizes und high crystallinity were prepared under hydrothermal conditions. The α-quartz powders were prepared after a 3 hours' operation in the temperature range of 300-450℃ and in the pressure range of 100-300atm. Alkali hydroxides and alkali halides such as KOH, NaOH. Na₂CO₃, KF and NaF were found to be effective in this reactions, which added in order to increase the solubility of amorphous silica feedstock. The α-quartz crystal powders were obtained in uniform size of 1-10㎛ with hexagonal structure. The characterization of the synthetic products were carried out using XRD, SEM, PSA, FTIR and Raman spectrometer.