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전조사법에 의한 PVBC-g-ETFE 필름 제조 시 용매의 영향 평가
신준화(Jun Hwa Shin),이선영(Sun Young Lee),송주명(Ju Myung Song),손준용(Joon Yong Sohn),노영창(Young Chang Nho) 한국고분자학회 2011 폴리머 Vol.35 No.6
본 연구에서는 방사선 전조사법으로 ETFE(polyethylene-co-tetrafluoroethylene) 불소고분자 필름에 VBC (vinylbenzyl chloride) 단량체를 그래프트할 경우 사용되는 용매의 영향을 평가하였다. ETFE 필름을 전자선을 조사하 여 필름에 라디칼을 형성시킨 후 톨루엔, 햅탄, 이소프로판올 등 다양한 용매로 희석된 VBC 단량체 혼합물에 넣어 그래 프트 반응을 진행시켜 그래프트율을 측정하였다. VBC-g-ETFE 필름은 FTIR 기기를 사용하여 성공적으로 그래프트 되었음을 확인하였다. 여러 용매에서 제조된 필름의 기계적 강도와 필름 단면에 그래프트된 VBC 고분자의 분포도를 측 정하여 용매의 영향을 평가하였다. In this study, the effect of solvent on the pre-irradiation grafting of VBC(vinylbenzyl chloride) onto a ETFE(polyethylene-co-tetrafluoroethylene) was evaluated. ETFE film was irradiated to generate radical species onto its backbone chain. Each irradiated film was immersed into VBC monomer mixtures diluted with various solvents such as toluene, heptane, and isopropanol etc. for grafting process and then the degree of grafting of each film was measured. FTIR analysis confirmed that the VBC-g-ETFE film was successful prepared. For the films prepared in the various solvents, the mechanical strength and the distribution pattern of the graft polymer over the cross-section of the films were measured and the effect of solvent was evaluated.
방사선 그래프트를 순차적으로 진행하여 제조된 실란 가교구조의 수소이온교환막
신준화(Jun Hwa Shin),이지홍(Ji Hong Lee),최홍석(Hong Suk Choi),송주명(Ju Myung Song),손준용(Joon Yong Sohn) 한국고분자학회 2012 폴리머 Vol.36 No.6
본 연구에서는 스티렌(styrene)과 TMSPM(3-(trimethoxysilyl)propyl methacrylate) 단량체를 방사선을 이용하 여 ETFE(poly(ethylene-co-tetrafluoroethylene)) 필름에 순차적으로 그래프트시킨 후 졸-젤 반응 및 설폰화 반응을 진 행하여 실란 가교구조의 수소이온교환막을 제조하였다. 그래프트시 수소이온 전도성을 부여하게 될 스티렌과 가교 구조를 형성시킬 TMSPM의 그래프트 순서가 다른 두 종류의 필름을 제조하여 FTIR을 통하여 구조 변화를 비교하 였으며, TGA를 이용하여 열적 특성 변화를 관찰하였다. 두 종류의 필름에 설폰산 작용기를 도입한 후 SEM-EDX 기기를 이용하여 막 내부 설폰산 및 실리콘의 분포를 확인하였다. In this study, silane-crosslinked proton exchange membranes were prepared by step-wise radiation grafting of styrene and 3-(trimethoxysilyl)propyl methacrylate (TMSPM) onto an poly(ethylene-co-tetrafluoroethylene) (ETFE) film and followed by sol-gel processing and sulfonation. The sequentially grafted films with styrene to provide the proton conductivity and TMSPM to form the crosslinked structure were prepared by different grafting order. The structural changes and thermal properties of the prepared films were investigated by FTIR and TGA, respectively. After the introduction of sulfonic acid functional groups, the distributions of sulfonic acid group and silicon atoms at the inside of the sulfonated membranes were analyzed by SEM-EDX.
방사선을 이용한 스티렌-TMSPM 공중합체가 그래프트된 ETFE 필름의 제조
성해준(Hae Jun Sung),손준용(Joon Yong Sohn),송주명(Ju Myung Song),신준화(Jun Hwa Shin),노영창(Young Chang Nho) 한국고분자학회 2011 폴리머 Vol.35 No.5
본 연구는 스티렌과 (trimethoxysilyl)propyl methacrylate(TMSPM)을 함유하여 그래프트된 ETFE 필름을 방사선 동시 조사방법으로 제조하는 것에 관한 연구이다. 스티렌/TMSPM을 혼합한 물질을 여러 종류의 용매를 사용하여 일정한 비율로 희석 후 조사선량, 조사선량률 및 희석된 용액의 농도 등의 조건을 달리하여 그래프트율에 미치는 영향을 관찰하였다. 그 결과 스티렌/TMSPM 단량체 혼합물에 아세톤 용매를 사용한 경우에 다른 용매를 사용한 것보다 높은 그래프트율을 보여주고 있음을 알 수 있었다. IR 스펙트럼 분석을 통하여 스티렌과 TMSPM이 동시에 ETFE 필름에 그래프트됨을 확인할 수 있었으며 SEM-EDX를 통하여 PTMSPM이 함유하고 있는 실리콘 분포도를 분석한 결과, PTMSPM 그래프트 고분자가 ETFE 필름 내부까지 균일하게 그래프트가 이루어졌음을 관찰할 수 있었다. In this study, several poly(styrene-co-(trimethoxysilyl)propyl methacrylate)-grafted ETFE films were prepared by a simultaneous irradiation grafting method. After mixing of styrene/(trimethoxysilyl)propyl methacrylate(TMSPM) monomers with various solvents, the effects of various irradiation conditions such as total dose, dose rate and monomer concentration on the degree of grafting of the prepared membranes were investigated. Results indicated that the higher degree of grafting was obtained when acetone was used as a solvent. The formation of poly(styrene-co-TMSPM) grafts on the ETFE films was verified using FTIR spectrometry and the distribution of the poly(PTMSPM) graft polymer over the cross-section of the grafted film was confirmed using SEM-EDX instrument.
방사선 그라프트 PFA-폴리스티렌 멤브레인으로 제조한 직접 메탄올 연료전지용 MEA의 성능과 특성
강세구,백동현,김상경,임성엽,정두환,박영철,신준화,강필현,노영창,설용건,Kang, Se-Goo,Peck, Dong-Hyun,Kim, Sang-Kyung,Lim, Seong-Yop,Jung, Doo-Hwan,Park, Young-Chul,Shin, Jun-Hwa,Kang, Phil-Hyun,Nho, Young-Chang,Shul, Yong-Gun 한국전기화학회 2009 한국전기화학회지 Vol.12 No.2
DMFC (Direct Methanol Fuel Cell)용의 새로운 고분자 전해질 멤브레인을 개발하기 위하여 스티렌 단량체를 poly(tetrafluoroethylene perfluoropropyl vinyl ether) (PFA) 필름에 그라프트 중합 반응시킨 후에 술폰화 반응을 진행하였다. $\Upsilon$-ray를 이용하여 방사선 그라프트 중합 반응시킨 방사선 그라프트 필름의 술폰화 반응은 chlorosulfonic acid/dichloroethane (5 v/v%) 혼합 용액에서 진행하였다. PFA 그라프트 폴리스티렌 멤브레인 (PFA-g-PSSA)의 화학적, 물리적, 전기화학적 및 형태의 특성은 푸리에 변환 적외선 분광기 (FTIR), 이온전도도 측정기 및 주사전자현미경 (SEM)으로 분석하고 함수율과 메탄올 투과도도 측정하였다. PFA-g-PSSA 멤브레인으로 제작한 MEA의 단위전지 성능을 평가하였고, 전지의 셀 저항은 임피던스 분석 장치를 이용하여 측정하였다. PFA-g-PSSA 멤브레인으로 제조한 MEA는 Nafion 112로 제조한 MEA보다 우수한 DMFC 성능을 나타내었다. In order to develop a novel polymer electrolyte membrane for direct methanol fuel cell (DMFC), styrene monomer was graft-polymerized into poly(tetrafluoroethylene perfluoropropyl vinyl ether) (PFA) film followed by a sulfonation reaction. The graft polymerization was prepared by the $\Upsilon$-ray radiation-grafting method. Subsequently, sulfonation of the radiation-grafted film was carried out in a chlorosulfonic acid/1,2-dichloroethane (2 v/v%) solution. The chemical, physical, electrochemical and morphological properties of the radiation-grafted membranes (PFA-g-PSSA) were characterized by fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and scanning electron microscopy (SEM). The water uptake, ionic conductivity, and methanol permeability of the PFA-g-PSSA membrane were also measured. The cell performances of MEA prepared with the PFA-g-PSSA membranes were evaluated and the cell resistances were measured by an impedance analyzer. The MEA using PFA-g-PSSA membranes showed superior performance for DMFCs in comparison with the commercial Nafion 112 membrane.
방사선을 이용한 실란 가교구조의 유/무기 복합 수소이온 교환막 제조 및 연료전지 성능 평가
이지홍(Ji Hong Lee),손준용(Joon Yong Sohn),신동원(Dong Won Shin),송주명(Ju Myung Song),이영무(Young Moo Lee),노영창(Young Chang Nho),신준화(Jun Hwa Shin) 한국고분자학회 2012 폴리머 Vol.36 No.4
본 연구에서는 다양한 조성의 스티렌(styrene, St)과 3-(trimethoxy)propyl methacrylate(TMSPM)를 poly(ethyleneco- tetrafluoroethylene)(ETFE) 필름에 방사선 동시조사법으로 그래프트시킨 후 졸-젤 반응 및 설폰화 반응을 진행하여 실란 가교된 유/무기 복합막을 제조하였다. 졸-젤 반응을 통해 형성된 실란 가교 구조는 Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR) 및 thermo gravimetric analysis(TGA)를 사용하여 관찰하였다. 설폰화 관능기를 도입하여 막을 제조한 후 유사한 이온교환용량을 가지면서 TMSPM의 함량이 다른 연료전지막을 선별하여 함수율, 치수 안정성, 수소 이온전도도 등의 물성을 측정하였다. 또한 제조된 유/무기 복합막을 이용하여 membrane electrode assemblies(MEA)를 제조한 후 단위전지 성능을 평가하였다. In this study, silane-crosslinked organic/inorganic composite membranes were prepared by simultaneous irradiation grafting of binary monomer mixtures (styrene and 3-(trimethoxysilyl)propyl methacrylate (TMSPM)) with various compositions onto a poly(ethylene-alt-tetraethylene) (ETFE) film and followed by sol-gel processing and sulfonation to provide a silane-crosslinked structure and a proton conducting ability, respectively. The Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and thermo gravimetric analysis (TGA) were utilized to confirm the crosslinking of ETFE-g-PS/ PTMSPM films. The prepared membranes with similar ion exchange capacity but a different TMSPM content were selected and their membrane properties were compared. The ETFE-g-PSSA/PTMSPM membranes were characterized by water uptake, dimensional stability, and proton conductivity after sulfonation. The membrane electrode assemblies (MEA) of the prepared membranes were fabricated and their single cell performances were measured.
전자선을 이용하여 제조된 고분자가 코팅된 PE 분리막의 비교 연구
손준용 ( Joon Yong Son ),임종수 ( Jong Su Im ),최재학 ( Jae Hak Choi ),신준화 ( Jun Hwa Shin ),노영창 ( Young Chang Nho ) 한국공업화학회 2009 응용화학 Vol.13 No.1
PVDF/PEGDMA- and PVDF-HFP/PEGDMA-coated PE separators were prepared by a dip coating method and a subsequent electron beam irradiation. SEM images of the prepared membranes showed that various morphologies could be produced by changing the composition of PVDF/PEGDMA or PVDF-HFP/PEGDMA. The effects of the coated polymers (PVDF or PVDF-HFP) and PEGDMA on the physio-chemical properties of the prepared polymer-coated PE separator such as porosity, liquid electrolyte uptake, ionic conductivity, and thermal shrinkage were investigated in this paper.
스타이렌술폰산 고분자가 그라프트된 PFA 멤브레인의 특성에 미치는 그라프트율과 막두께의 영향
강성아 ( Sung A Kang ),고범석 ( Beom Seok Ko ),( Geng Fei ),신준화 ( Jun Hwa Shin ),강필현 ( Phil Hyun Kang ),김종일 ( Chong Yeal Kim ),노영창 ( Young Chang Nho ) 한국공업화학회 2009 응용화학 Vol.13 No.1
PFA fluoropolymer-based cationic exchange membranes with various the degrees of grafting and thicknesses were prepared by a γ-ray radiation grafting of styrene and a subsequent sulfonation. The influence of the degree of grafting and thickness on the physio-chemical properties of the membranes, such as ion exchange capacity, degree of sulfonation, water uptake, and proton conductivity were investigated in this study.