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축산물 중 CS<sub>2</sub> 포집방법을 이용한 Dithiocarbamate계 살균제 분석법 개발 및 검증
조형욱 ( Hyeong-wook Jo ),선정훈 ( Jung-hun Sun ),허효민 ( Hyo-min Heo ),이상협 ( Sang-hyeob Lee ),김장억 ( Jang-eok Kim ),문준관 ( Joon-kwan Moon ) 한국환경농학회 2021 한국환경농학회지 Vol.40 No.2
BACKGROUND: Dithiocarbamte fungicides have been used in crop cultivation for diseases protection and treatment. And cultivated agricultrual products were used as feedstuff, and residual pesticides are likely to be absorbed and transferred to livestock. But the maximum residue limits (MRLs) were not established for dithiocarbate fungicides in livestock products, and thus an analysis method was developed and validated for dithiocarbamate fungicides to establish MRLs. METHODS AND RESULTS: Samples were prepared using CS<sub>2</sub> trap method and detected with UV/VIS spectrophotometer. Calibration line (0.1 ∼ 10 ㎍/mL) was linear with r<sup>2</sup> > 0.99. For validation, the recovery tests were carried out at three fortification levels (MLOQ, 10 MLOQ and 50 MLOQ) from livestock samples (egg, milk, beef, pork, and chicken). The results for mancozeb, propineb, and thiram ranged between 76.8 to 109.6%, 79.4 to 108.8%, and 80.2 to 107.8%, respectively and % RSD (relative standard deviation) values were below 9.5%. Furthermore, inter-laboratory analysis was performed to validate the method. CONCLUSION: All values were corresponded with the criteria ranges requested by both the CODEX (CAC/GL 40-1993, 2003) and MFDS guidelines (2016). This might be used as an official analytical method for determination of dithiocarbamate fungicides at established MRLs and monitoring.
사과 재배기간 중 살균제 Pyrimethanil과 Tetraconazole의 생산단계 잔류허용기준(PHRL) 설정
정경수 ( Kyoung-su Jeong ),선정훈 ( Jung-hun Sun ),이태현 ( Tae-hyun Lee ),김현진 ( Hyun-jin Kim ),문준관 ( Joon-kwan Moon ) 한국환경농학회 2020 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2020 No.-
본 실험에서는 살균제 Pyrimethanil과 Tetraconazole의 잔류특성을 조사하고 생물학적 반감기를 산출하여 생산단계 농산물의 경과일 별 농약 잔류허용기준(PHRL)을 설정하기위해 수행하였다. 사과 중 Pyrimethanil의 잔류분석 방법의 회수율은 85.2 ~ 96.1%, 변이계수 1.7 ~ 2.3%, 사과 중 Tetraconazole의 잔류분석 방법의 회수율은 71.6 ~ 100.2%, 변이계수 4.0 ~ 12.9% 로 분석법 적용에 적합하였다. 시험포장 진천(포장 1)과 예산(포장2) 에서 Pyrimethanil과 Tetraconazole 을 안전사용기준에 따라 작물에 살포였고 Pyrimethanil은 약제 살포 후 0, 1, 3, 5, 7, 10, 14, 20일차에 수확하였고. Tetraconazole은 약제 살포 후 0, 1, 3, 5, 7, 10, 14, 21일차에 수확하였다. 사과 중 Pyrimethanil의 초기 농도는 진천과 예산에서 각각 평균 1.02, 1.20 mg/kg 이었고 처리 후 20일 경과 시 진천과 예산에서 각각 평균 0.39, 0.39 mg/kg로 감소하였다. 사과 중 Tetraconazole의 초기 농도는 진천과 예산에서 각각 평균 0.34, 0.39 mg/kg이었고 처리 후 21일 경과 시 진천과 예산에서 각각 평균 0.12, 0.22 mg/kg로 감소하였다. 사과 중 Pyrimethanil의 생물학적 반감기는 진천 과 예산에서 각각 14.9, 14.8일로 확인되었고, 사과 중 Tetraconazole의 생물학적 반감기는 진천과 예산에서 각각 14.5, 28.0일로 확인되었다.
아욱 중 Chlorfenapyr, Spriomesifen의 생산단계 농약 잔류허용기준 설정 연구
문준관 ( Joon-kwan Moon ),선정훈 ( Jung-hun Sun ),박상정 ( Sang-jeong Park ),가승준 ( Seung-jun Ka ),박현지 ( Hyun-ji Park ) 한국환경농학회 2021 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2021 No.-
본 연구는 아욱 중 살충제 2종 (Chlorfenapyr, Spiromesifen)의 수확 전 최종 농약 살포일로부터 수확 일까지 농약의 잔류량 감소 추이를 파악하여 약제별 잔류특성을 파악하고, 반감기를 산출함으로써 생산단계 잔류허용기준(PHRL, Pre-Harvest Residue Limit) 설정을 위한 기초자료로서 활용하고자 수행하였다. 위도상 직선거리가 20 km 이상인 시험포장 2곳(포장1 : 경기도 안성, 포장2 : 경기도 이천)을 선정하여 농약 안전사용기준에 따라 농약을 살포하고 살포 3시간 후를 0일차로 하여 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10일차에 수확하여 잔류량의 경시변화를 토대로 생물학적 반감기를 산출하였다. 아욱 중의 약제들은 추출, 액-액 분배, 정제과정을 거친 후 기기분석을 수행하였다. 정량한계는 Chlorfenapyr와 Spiromesifen 모두 0.05 mg/kg 이었으며 정량한계 수준, 정량한계의 10배 수준, 잔류허용기준 수준에서 회수율 시험을 한 결과 Chlorfenapyr의 정량한계 수준에서 82.8∼86.4%, 정량한계의 10배 수준에서 80.2∼99.2%, 잔류허용기준 수준에서 75.0∼84.1%으로 나타났다. Spiromesifen의 경우 정량한계 수준에서 62.4∼83.3%, 정량한계의 10배 수준에서 72.1∼78.4%, 잔류허용기준 수준에서 75.6∼79.5%으로 나타났다. 아욱 중 약제별 생물학적 반감기는 시험포장 1과 시험포장 2에서 Chlorfenapyr의 경우 5.6일, 6.8일, spiromesifen의 경우 4.9일, 6.7일로 각각 나타났다. 수확일의 잔류수준을 최대잔류허용량으로 가정하여 잔류회귀감소식을 이용, 수확 10일 전까지의 각 약제별 생산단계 잔류허용기준(안)을 제안하였다.
축산물 중 Dithiocarbamate계 농약의 정량시험법 확립 - CS<sub>2</sub>
조형욱 ( Hyung-wook Cho ),허효민 ( Hyo-min Her ),선정훈 ( Jung-hun Sun ),김현진 ( Hyun-jin Kim ),정경수 ( Kyung-su Jeong ),이태현 ( Tae-hyun Lee ),문준관 ( Joon-kwan Moon ) 한국환경농학회 2020 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2020 No.-
Dithliocarbamate계 농약들은 잔류분의 정의가 농산물 뿐만아니라 축산물의 경우도 모두 CS<sub>2</sub>로 되어 있다. 이러한 dithiocabamate계 농약을 정량하기 위해서는 산가수분해를 시켜 발행되는 CS<sub>2</sub>를 분석하여 정량하는 방법을 사용하고 있으며, 제 1흡수관을 통하여 H<sub>2</sub>S 및 기타 화합물을 포집하고 제 2흡수관에 cullen 발색시약을 이용하여 CS<sub>2</sub>를 반응하여 노란색을 발색되는 원리를 이용한 분석법이다. 본 기관에서는 microplate를 이용하여 435 nm에서 흡광도를 측정하여 검량선을 작성하고 회수율을 측정하였다. 계란, 우유, 소고기, 돼지고기 및 닭고기 등 축산물 대표 5종 매질에 대하여 회수율시험을 진행하여 분석법의 적정성을 확인하였다.
문준관 ( Joon-kwan Moon ),황규원 ( Kyu-won Hwang ),김민기 ( Min-gi Kim ),선정훈 ( Jung-hun Sun ),조해인 ( Hae-in Cho ) 한국환경농학회 2018 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2018 No.-
본 연구는 사과 중 살충제 4종 (acequinocyl, buprofezin, clothianidin 및 tebufenozide) 및 살균제4종 (fenbuconazole, fenhexamid, fluquinconazole 및pyrimethanil)의 분석방법을 확립하고자 하였다. 사과 중의 약제들은 “추출 (acetone)→분배추출 (dichloromethane or hexane)→정제 (solid phase extraction)”의 과정을 거친 후 acetonitrile로 정용, HPLC로 분석하였다. 정량한계는 모두 0.02mg/kg이었으며, 정량한계의 10배, MRL 수준이 되도록 각각 처리한 후, 회수율시험을 실시하였다. 8종 농약에 대한 사과 중 회수율시험 결과, acequinocyl은 87.2~98.4%, buprofezine은 95.5~113.9%, clothianidin은 79.6~87.1%, Tebufenozide 89.4~98.0%, Fenbuconazole은 87.7~94.3%, fenhexamid는 91.7~105.9%, fluquinconazole은 108.4~112.7%, pyrimethanil은 86.6~108.2%의 회수율을 보였으며, 분석법상의 변이계수(Coefficient of Variation, CV)는 0.9~6.2%로 높은 재현성을 보였다. 모든 처리 농도에서 79.6∼113.9% 수준의 회수율을 나타내었으며, 반복 간 변이계수는 최대 6.2%를 나타내어 농약분석법의 공정기준인 회수율 70∼110% 및 분석오차 10%이내를 만족하여 사과 중acequinocyl외 7종을 분석하기 위한 시험방법으로 적합함을 확인하였다.
문준관 ( Joon-kwan Moon ),조형욱 ( Hyeong-wook Jo ),김병준 ( Byeong-joon Kim ),선정훈 ( Jung-hun Sun ),허효민 ( Hyo-min Heo ) 한국환경농학회 2022 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2022 No.-
현재 식품의 기준 및 규격에서 적용하고 있는축산물의 잔류물질 잔류허용기준과 CODEX에서 적용하고 있는 축산물의 잔류물질 잔류허용기준이 상이한 2,4-D 등 52종 중 2,4-D에 대하여 잔류농약 시험법을 개선하고 실태조사를 실시하였다. 국내에서 적용하고 있는 2,4-D의 잔류분의 정의는 2,4-D 모화합물로 만 정의하고 있으며, CODEX에서는 2,4-D를 비롯하여 salt 형태와 ester 형태의 합으로 정의하고 있다. 따라서 본 연구에서는 가수분해를 통하여 salt 형태와 ester 형태를 분해하여 2,4-D로 변환한 뒤, 분석을 진행하였다. 시료 5g을 50 mL 코니칼튜브에 칭량한 뒤 증류수 5 mL, 5 N NaOH 1 mL 및 아세토니트릴 10 mL를 차례로 가하여 1분간 진탕한 후 50℃에서 30분간 가수분해를 진행하였다. 그 후, 6 N HCl 1.4 mL를 첨가하고 MgSO<sub>4</sub> 및 1 g NaCl을 첨가하여 1분간 진탕한 뒤, 4℃, 3000×G에서 5분간 원심분리를 실시하였다. 상층액 0.5 mL를 0.1% formic acid가 함유된 증류수와 혼합하여 150 mg MgSO<sub>4</sub> 및 25 mg C<sub>18</sub>이 함유된 dSPE에 넣어 1분간 진탕하였다. 이어 12000×G에서 5분간 원심분리한 뒤, 상층액을 Nylon membrane 필터(13mm, 0.2㎛)로 여과하여 LC-MS/MS로 분석을 진행하였다. 유효성검증을 실시하기 위하여 회수율 수준을 국내에 잔류허용기준이 설정되어 있기 때문에 LOQ, MRL 및 10×MRL 수준이 되도록 첨가하여 실시하였다. 그 결과 ‘식품 등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인’, ‘SANTE guideline’ 및 ‘CODEXX guideline’ 등 검량선 결정계수 0.98 이상, 회수율 70∼120% 및 % RSD 20미만을 모두 만족하였다.
축산물 중 국내 기준 미설정 농약 안전관리를 위한 정량시험법 확립 - GC-MS/MS 교차검증
문준관 ( Joon-kwan Moon ),조형욱 ( Hyung-wook Cho ),선정훈 ( Jung-hun Sun ),김현진 ( Hyun-jin Kim ),정경수 ( Kyoung-su Jeong ) 한국환경농학회 2020 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2020 No.-
1차년도에 확립한 GC-MS/MS를 활용한 다종농약 동시다성분 잔류시험법에 대하여 교차검증을 수행하였다. LC-MS/MS와 동일한 추출방법을 사용하여 분석성분을 추출하였다. 계란 및 우유는 dSPE를 활용하여 정제를 시행하였고 소고기, 돼지고기 및 닭고기는 매질효과 감소를 위하여 SPE를 활용하여 정제하는 방법으로 분석법을 확립하였으나, ‘식품공전 7.3.1.8법 알드린 등 29종 동시다성분 시험법’에 해당하는 29종 성분을 만족시키기 위하여 고기류 (소고기, 돼지고기 및 닭고기)도 계란 및 우유과 동일하게 dSPE로 수행하였다. 축산물 대표 5종에 대하여 교차검증 결과, 계란, 우유, 소고기 및 닭고기에서 27종 29성분에 대하여 만족하였고, 돼지고기에서는 chinomethionat 및 quintozene 성분이 회수율이 낮은 경향을 보였고, cyanazine은 매질영향으로 인하여 검량선 작성이 불가하였다. 이는 분석기기의 감도 및 구조의 차이에 의한 결과로 판단된다.