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- 저자 : 허효민 ( Hyo-min Heo ) (검색결과 4 건)
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GC-MS/MS를 활용한 담수 및 담수어에서의 Chloroxylenol(PCMX) 분석을 위한 분석기기 검토
조형욱(Hyeong-Wook Jo),허효민(Hyo-Min Heo),원은지(Eun-Ji Won),신경훈(Kyoung-Hoon Shin),문준관(Joon-Kwan Moon) 환경독성보건학회 2021 한국독성학회 심포지움 및 학술발표회 Vol.2021 No.5
Chloroxylenol(PCMX)은 화장품 원료로 사용되고 있으며, 환경 중에 여러 경로를 통하여 수생태로 이동될 가능성이 높고, 담수어류에서 생물농축 및 위해 가능성이 있으므로, 주기적인 모니터링을 위하여 담수 및 담수어류 중 분석을 위하여 분석기기를 검토하였다. 화장품 사용한도 성분 분석법 가이드라인(식품의약품안전처, 2018)에서는 HPLC-UV/VIS를 이용하여 280 nm에서 분석하는 방법으로 기기 검출한계는 0.2 mg/L이며 분석법 정량한계는 50 mg/kg였다. 하지만 담수 및 담수어에서 생물농축 등을 위한 모니터링을 위한 분석방법으로는 부적합한 방법이다. 따라서 낮은 검출한계값을 가지며, 좀 더 낮은 농도에서의 검출을 위하여 trimethylsilyl기(시약 1) 및 butyldimethylsilyl기 (시약 2)를 이용하여 유도체화한 후 GC-MS/MS를 활용한 분석방법을 검토하였다. 질량분석기를 활용하여 분석할 경우, 매질효과를 배제할 수 없으므로, 정량을 위해 내부표준물질로 chloroxylenol-d6도 함께 검토하였다. 검토결과, 각각 기기 검출한계는 0.001mg/L 이하로 검출이 가능하며 시약 1보다 시약 2에서 감도가 더 높았다. 시약 2를 이용하여 SIM(Select Ion Monitoring) 모드 또는 MRM(Multi Reaction Monitoring) 모드 중 적합한 ion monitoring 방법을 적용하여 분석법을 확립할 예정이다.
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축산물 중 CS<sub>2</sub> 포집방법을 이용한 Dithiocarbamate계 살균제 분석법 개발 및 검증
조형욱 ( Hyeong-wook Jo ),선정훈 ( Jung-hun Sun ),허효민 ( Hyo-min Heo ),이상협 ( Sang-hyeob Lee ),김장억 ( Jang-eok Kim ),문준관 ( Joon-kwan Moon ) 한국환경농학회 2021 한국환경농학회지 Vol.40 No.2
BACKGROUND: Dithiocarbamte fungicides have been used in crop cultivation for diseases protection and treatment. And cultivated agricultrual products were used as feedstuff, and residual pesticides are likely to be absorbed and transferred to livestock. But the maximum residue limits (MRLs) were not established for dithiocarbate fungicides in livestock products, and thus an analysis method was developed and validated for dithiocarbamate fungicides to establish MRLs. METHODS AND RESULTS: Samples were prepared using CS<sub>2</sub> trap method and detected with UV/VIS spectrophotometer. Calibration line (0.1 ∼ 10 ㎍/mL) was linear with r<sup>2</sup> > 0.99. For validation, the recovery tests were carried out at three fortification levels (MLOQ, 10 MLOQ and 50 MLOQ) from livestock samples (egg, milk, beef, pork, and chicken). The results for mancozeb, propineb, and thiram ranged between 76.8 to 109.6%, 79.4 to 108.8%, and 80.2 to 107.8%, respectively and % RSD (relative standard deviation) values were below 9.5%. Furthermore, inter-laboratory analysis was performed to validate the method. CONCLUSION: All values were corresponded with the criteria ranges requested by both the CODEX (CAC/GL 40-1993, 2003) and MFDS guidelines (2016). This might be used as an official analytical method for determination of dithiocarbamate fungicides at established MRLs and monitoring.
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문준관 ( Joon-kwan Moon ),조형욱 ( Hyeong-wook Jo ),김병준 ( Byeong-joon Kim ),선정훈 ( Jung-hun Sun ),허효민 ( Hyo-min Heo ) 한국환경농학회 2022 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2022 No.-
현재 식품의 기준 및 규격에서 적용하고 있는축산물의 잔류물질 잔류허용기준과 CODEX에서 적용하고 있는 축산물의 잔류물질 잔류허용기준이 상이한 2,4-D 등 52종 중 2,4-D에 대하여 잔류농약 시험법을 개선하고 실태조사를 실시하였다. 국내에서 적용하고 있는 2,4-D의 잔류분의 정의는 2,4-D 모화합물로 만 정의하고 있으며, CODEX에서는 2,4-D를 비롯하여 salt 형태와 ester 형태의 합으로 정의하고 있다. 따라서 본 연구에서는 가수분해를 통하여 salt 형태와 ester 형태를 분해하여 2,4-D로 변환한 뒤, 분석을 진행하였다. 시료 5g을 50 mL 코니칼튜브에 칭량한 뒤 증류수 5 mL, 5 N NaOH 1 mL 및 아세토니트릴 10 mL를 차례로 가하여 1분간 진탕한 후 50℃에서 30분간 가수분해를 진행하였다. 그 후, 6 N HCl 1.4 mL를 첨가하고 MgSO<sub>4</sub> 및 1 g NaCl을 첨가하여 1분간 진탕한 뒤, 4℃, 3000×G에서 5분간 원심분리를 실시하였다. 상층액 0.5 mL를 0.1% formic acid가 함유된 증류수와 혼합하여 150 mg MgSO<sub>4</sub> 및 25 mg C<sub>18</sub>이 함유된 dSPE에 넣어 1분간 진탕하였다. 이어 12000×G에서 5분간 원심분리한 뒤, 상층액을 Nylon membrane 필터(13mm, 0.2㎛)로 여과하여 LC-MS/MS로 분석을 진행하였다. 유효성검증을 실시하기 위하여 회수율 수준을 국내에 잔류허용기준이 설정되어 있기 때문에 LOQ, MRL 및 10×MRL 수준이 되도록 첨가하여 실시하였다. 그 결과 ‘식품 등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인’, ‘SANTE guideline’ 및 ‘CODEXX guideline’ 등 검량선 결정계수 0.98 이상, 회수율 70∼120% 및 % RSD 20미만을 모두 만족하였다.
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문준관 ( Joon-kwan Moon ),조형욱 ( Hyeong-wook Jo ),김병준 ( Byeong-joon Kim ),선정훈 ( Jung-hun Sun ),허효민 ( Hyo-min Heo ) 한국환경농학회 2022 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2022 No.-
현재 식품의 기준 및 규격에서 사용하고 있는 잔류농약 분석법 수로는 농산물 135개, 축산물 27개 및 수산물 1개이다. 이 중 HPLC 또는 GC를 사용하는 분석방법으로는 99개, MS확인법을 포함한 MS 또는 MSMS를 사용하는 분석방법으로는 101개, UV-Vis spectrophotometer를 활용한 분석법 1개 및 기타분석법 2개 등으로 구성되어 있으며, 대부분 확인시험을 포함하여 저분해능 질량분석기를 이용한 분석법이 주를 이루고 있다. 하지만 이러한 분석방법은 이미 알고 있는 성분에 대해서만 분석이 가능하며 사전정보가 없는 미규제물질 검출에 활용성이 다소 떨어지므로 본 연구에서는 고분해능 질량분석기술을 통해 농약 성분 그리고 해당 성분들의 대사산물들을 MS1 및 MS2 수준에서 프로파일링하여 데이터베이스를 우선 구축하고 이를 바탕으로 분석법을 확립 하고자 한다. 현재 국내 및 국외(CODEX, 미국, 일본, 유럽)에서 규제하고 있는 농약성분으로는 농산물 750여종, 축산물 500여종 및 수산물 150여종이 있으며, 이중 500여종에 대하여 LC-QTOF에서는 MS1 및 MS2 수준에서, GC-QTOF에서는 MS1 수준에서 데이터베이스를 500여종 구축하였다.
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