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      • 케일 중 Dinotefuran의 잔류 특성

        가승준 ( Seung-jun Ka ),황규원 ( Kyu-won Hwang ),박상정 ( Sang-jeong Park ),박현지 ( Hyun-ji Park ),문준관 ( Joon-kwan Moon ) 한국환경농학회 2022 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2022 No.-

        Neonicotinoid 계통의 Dinotefuran은 신경전달을 저해하는 작용기작으로 곤충에 선택적인 살충 효과를 발휘하며 침투이행성이 높아 과수나 채소에 발생하는 총채벌레류, 진딧물류 등의 방제에 주로 사용하는 약제이다. 접촉독과 섭식독을 통하여 살충효과를 나타내며, 유기인계, 카바메이트계 등에 저항성이 생긴 해충에도 살충효과가 우수하다. 또한, 포유동물과 환경에 독성이 낮고 안전하며 환경 및 식물 중에서 DN, UF, MNG라는 독성을 가진 대사체로 분해되기 때문에 모화합물과 대사체들의 합을 잔류분 정의로 하고있다. 본 연구는 시설재배 케일을 대상으로 Dinotefuran의 잔류성을 구명하여 농약품목등록자료 및 잔류농약의 안전성 평가를 위한 기초자료를 확보하고자 수행하였다. 약제의 살포는 아미설브롬.디노테퓨란 14.2(4.2+1)% 입상수화제를 기준량 2,000배 (2L/m<sup>2</sup>), 배량 1,000배 (2 L/m<sup>2</sup>)으로 정식 후 토양 관주처리 하였고 최초 수확일로부터 7일전, 0일차, 7일차를 연속 수확한 케일을 대상으로 분석하였다. Dinotefuran 및 대사체 모두 2% acetic acid가 첨가된 acetonItrile으로 추출하고 MgSO<sub>4</sub> 4 g, NaCl 1 g, sodium citrate dibasic 0.5 g, sodium citrate tribasic 0.5 g을 첨가하고 원심분리 한 후 상등액 1 mL를 취하여 LC-MS/MS로 분석하였다. 최소검출량은 모두 0.01 ng이었고, 그에 따른 검출한계는 0.01 mg/kg 이었다. 분석법 신뢰성 확보를 위해 약제를 처리하지 않은 케일 공시료에 정량한계, 정량한계의 10배 수준이 되도록 표준용액을 첨가하여 3반복 회수율 실험을 실시하였다. Dinotefuran의 회수율은 정량한계 수준(0.01 mg/kg)에서 80.0∼94.8%, 정량한계 10배 수준(0.1 mg/kg)에서 110.5∼122.7%, MNG의 회수율은 정량한계 수준(0.01 mg/kg)에서 68.9∼72.6%, 정량한계 10배 수준(0.1 mg/kg)에서 71.0∼72.9%, UF의 회수율은 정량한계 수준(0.01 mg/kg)에서 85.6∼90.6%, 정량한계 10배 수준(0.1mg/kg)에서 92.0∼93.9%, DN의 회수율은 정량한계 수준(0.01 mg/kg)에서 59.6∼67.7%, 정량한계 10배 수준(0.1 mg/kg)에서 78.3∼87.7% 이었다. 확립된 분석법을 활용하여 포장시험 시료를 분석하여 잔류농약 경시적 변화를 확인하였다. 케일 중 dinotefuran의 최대 환산잔류량은 최종약제(배량) 처리후 31일차 처리구에서 2.09 mg/kg으로 나타났다.

      • 근대 중 Flufenoxuron, Thiacloprid, Pyridalyl의 생산단계 농약 잔류허용기준설정 연구

        박상정 ( Sang-jeong Park ),황규원 ( Kyu-won Hwang ),가승준 ( Seung-jun Ka ),김세현 ( Se-hyeon Kim ),김용덕 ( Yong-deok Kim ),박현지 ( Hyun-ji Park ),최수언 ( Su-eon Choi ),문준관 ( Joon-kwan Moon ) 한국환경농학회 2022 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2022 No.-

        본 연구는 근대 중 살충제 3종(Flufenoxuron, Thiacloprid, Pyridalyl)은 PHI와 MRL은 설정되어 있으나 생산단계 잔류허용기준(Pre-Harvest Residue Limit, PHRL)은 설정되어있지 않다. 따라서 최종 약제 살포일로부터 농약의 잔류량 감소 양상을 통해 약제별 잔류특성을 파악하고, 반감기를 산출하는 것으로 부적합 농산물의 유통을 사전에 차단하기 위한 PHRL 설정을 위해 기초 자료로 활용하고자 수행하였다. 시험 포장은 위도상 직선거리가 20 km 이상인 2 곳(시험포장1 : 경기도 안성, 시험포장2 : 경기도 이천)을 선정하여 시설재배 조건에서 농약 안전사용기준에 따라 살포하였다. 시료 채취는 최종살포 후 0(3시간 후), 1, 2, 3, 5, 7, 10일차까지 수확하였고, Pyridalyl이 살포된 처리구는 안전사용기준 시기를 포함하여 14일차까지 수확하였다. 위와 같이 수확한 시료들을 분석하여 잔류량의 경시적인 변화를 파악해 이를 토대로 생물학적 반감기를 산출하였다. 근대 중 잔류하는 농약 성분들은 추출, 액-액 분배, 정제 과정을 거친 후 HPLC로 분석하였다. 약제별 분석법상 정량 한계(MLOQ)는 0.05 mg/kg로 정량한계 수준, 정량한계의 10배 수준, 잔류허용기준 수준에서 회수율 시험을 진행하였다. 세 가지 수준에 대해 Flufenoxuron은 각각 94.2∼96.6%, 94.9∼97.0%, 94.7∼101.4%, Thiacloprid는 73.6∼85.6%, 90.6∼92.2%, 95.1∼97.4% 그리고 Pyridalyl은 105.1∼121.2%, 97.3∼100.8%, 91.0∼93.4%이었다. 각 시험 포장에서의 근대 중 약제별 생물학적 반감기는 Flufenoxuron은 2.8일(포장1)과 3.3일(포장2), Thiacloprid는 1.5일, 3.3일 그리고 Pyridalyl은 1.7일, 3.3일로 나타났다.

      • 갓과 콜라비 중 Fluazinam과 Acetamiprid의 잔류 특성

        박현지 ( Hyun-ji Park ),황규원 ( Kyu-won Hwang ),박상정 ( Sang-jeong Park ),가승준 ( Seung-jun Ka ),문준관 ( Joon-kwan Moon ) 한국환경농학회 2022 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2022 No.-

        갓과 콜라비는 소면적 작물로 재배면적이 작아 농약 사용량이 적다는 경제적인 이유로 등록되어 있지 않은 농약이 많다. 하지만 현재 2019년도부터 시행되고 있는 PLS 제도에 의해 잔류허용기준 미설정 농약에 대해 일괄적으로 0.01 mg/kg을 적용하여 잔류허용기준이 설정되어있지 않은 농약을 사용함으로 인한 부적합 농산물의 생산의 증가가 우려되고 있다. 따라서 이 연구는 갓과 콜라비에 등록되어 있지 않은 Fluazinam과 Acetamiprid의 잔류 특성을 파악하는 것을 목적으로 두고 있다. Fluazinam은 pyridine계 살균제로 뿌리혹병, 탄저병, 검은무늬병 등에 효과를 가지고 있다. Acetamiprid는 neoticotiniod계 침투성 살균제로 뿌리혹병, 더뎅이병, 역병, 더뎅이병 등에 효과를 가지고 있다. 이 두 약제의 잔류소실특성시험은 0.01 mg/kg 수준으로 시험하였다. Fluazinam은 기준량, 배량을 기준으로 파종 후 토양관주처리로 약제를 처리하였으며 약제 처리 후 36, 43, 50일 후 잔류량을 분석하였다. Fluazinam의 잔류분석법의 회수율은 0.01 mg/kg 수준에서 59.7∼64.1%, 0.1 mg/kg 수준에서 82.4∼83.7% 이었으며 정량한계는 0.01 mg/kg 이었다. Fluazinam은 배량 36일 후 수확한 처리구를 제외한 모든 처리구에서 0.01 mg/kg의 잔류량을 나타내었다. Fluazinam의 최대잔류량은 배량으로 처리한 후 36일 뒤 수확한 샘플에서 0.02 mg/kg으로 나타났다. Acetamiprid은 기준량, 배량을 기준으로 정식전 토양 혼화처리로 약제를 처리하였으며 약제 처리 후 54, 61, 68일 후 잔류량을 분석하였다. Acetamiprid의 잔류분석법의 회수율은 0.01 mg/kg 수준에서 82.5∼84.6%, 0.1 mg/kg 수준에서 82.9∼85.3% 이었으며 정량한계는 0.01 mg/kg 이었다. Acetamiprid은 모든 처리구에서 0.01 mg/kg의 잔류량을 나타내었다.

      • 아욱 중 Chlorfenapyr, Spriomesifen의 생산단계 농약 잔류허용기준 설정 연구

        문준관 ( Joon-kwan Moon ),선정훈 ( Jung-hun Sun ),박상정 ( Sang-jeong Park ),가승준 ( Seung-jun Ka ),박현지 ( Hyun-ji Park ) 한국환경농학회 2021 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2021 No.-

        본 연구는 아욱 중 살충제 2종 (Chlorfenapyr, Spiromesifen)의 수확 전 최종 농약 살포일로부터 수확 일까지 농약의 잔류량 감소 추이를 파악하여 약제별 잔류특성을 파악하고, 반감기를 산출함으로써 생산단계 잔류허용기준(PHRL, Pre-Harvest Residue Limit) 설정을 위한 기초자료로서 활용하고자 수행하였다. 위도상 직선거리가 20 km 이상인 시험포장 2곳(포장1 : 경기도 안성, 포장2 : 경기도 이천)을 선정하여 농약 안전사용기준에 따라 농약을 살포하고 살포 3시간 후를 0일차로 하여 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10일차에 수확하여 잔류량의 경시변화를 토대로 생물학적 반감기를 산출하였다. 아욱 중의 약제들은 추출, 액-액 분배, 정제과정을 거친 후 기기분석을 수행하였다. 정량한계는 Chlorfenapyr와 Spiromesifen 모두 0.05 mg/kg 이었으며 정량한계 수준, 정량한계의 10배 수준, 잔류허용기준 수준에서 회수율 시험을 한 결과 Chlorfenapyr의 정량한계 수준에서 82.8∼86.4%, 정량한계의 10배 수준에서 80.2∼99.2%, 잔류허용기준 수준에서 75.0∼84.1%으로 나타났다. Spiromesifen의 경우 정량한계 수준에서 62.4∼83.3%, 정량한계의 10배 수준에서 72.1∼78.4%, 잔류허용기준 수준에서 75.6∼79.5%으로 나타났다. 아욱 중 약제별 생물학적 반감기는 시험포장 1과 시험포장 2에서 Chlorfenapyr의 경우 5.6일, 6.8일, spiromesifen의 경우 4.9일, 6.7일로 각각 나타났다. 수확일의 잔류수준을 최대잔류허용량으로 가정하여 잔류회귀감소식을 이용, 수확 10일 전까지의 각 약제별 생산단계 잔류허용기준(안)을 제안하였다.

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