Bis(p-carbonylphenyl)diphenylsilane 단위를 함유한 폴리아미드-이미드의 합성과 용해도 및 열적성질에 관한 연구

김은식,성용길,윤구식,Un Sik Kim,Young Kiel Sung,Yoon Koo Sik 대한화학회 1987 대한화학회지 Vol.31 No.6

Silicone-containing polyamide-imides were prepared from bis(p-chlorocarbonylphenyl)diphenylsilane (BCCDPS), pyromellitic dianhydride(PMDA) and diamines. The thermal characteristics of the above polymers had been carefully studied using a thermogravimetric analyzer. The thermal stability of polymer was decreased with increasing contents of bis(p-carbonylphenyl)diphenylsilane units(BCDPS). The effect of diamine on thermal stability of polymer led benzidine > m-phenylenediamine> 4,4'-diaminodiphenyl ether > 4,4'-diaminodiphenyl sulfone. The activation energy of degradation of polymer obtained by Friedman method increased as the contents of BCDPS in the polymer decreased. The degradation temperature of polymers generally increased as the activation energy increased. The solubility of polymer increased as the content of BCDPS increased except polymers prepared with benzidine. bis(p-chlorocarbonylphenyl)diphenylsilane (BCCDPS)과 pyromellitic dianhydride(PMDA) 및 몇가지의 디아민으로부터 실리콘을 함유하고 있는 폴리아미드-이미드를 합성하였다. 열중량분석기를 이용하여 합성한 중합체의 열적성질을 조사하였으며 Friedman 방법으로 중합체 열분해 반응의 활성화에너지를 구하였다. 중합체 분자내의 bis(p-carbonylphenyl)diphenylsilane units(BCDPS) 단위의 함량이 증가할수록 열안정성과 열분해 반응의 활성화에너지값은 감소하였으나 용매에 대한 용해성은 증가하였다.

Emission Spectroscopy of Unstable Molecules using a Fourier Transform Spectrometer

이상국,김은식,Sang Kuk Lee,Un Sik Kim Korean Chemical Society 1993 대한화학회지 Vol.37 No.4

Fourier Transform UV/VIS spectrometer has been modified for emission spectroscopy with the technique of supersonic expansion, in which the unstable molecular radical $CH_3S$ has been generated in a jet by a high voltage DC discharge. The fluorescence spectra of the supersonically cooled radical have been recorded on a Fourier Transform UV/VIS spectrometer. The ratio of signal to noise of the spectra has been improved substantially. Also the rotational structure has been clearly resolved for $CH_3S$ molecular radical. 불안정한 분자의 방출분광학에 상요이 가능하도록 Fourier Transform 분광기를 변형시켰다. 불안정한 분자 라디칼 $CH_3S$는 고전압 직류 방전에 의한 supersonic expansion 속에서 jet 형태의 흐름으로 생성되었다. Supersonic expansion에 의하여 냉각된 라디칼의 형광 스펙트럼은 Fourier Transform UV/VIS 분광기에 의해서 얻어졌다. 스펙트럼의 signal/noise 비율은 증가하였으며, 분자 라디칼 $CH_3S$의 회전구조도 명확하게 볼 수 있었다.

전기이중층의 임피던스 파라미터 I. 백금전극을 사용한 전해쎌 임피던스 파라미터의 결정방법

황김소,김은식,Kum-Sho Hwang,Un-Sik Kim 대한화학회 1986 대한화학회지 Vol.30 No.3

본 연구는 임피던스 파라미터(전기이중층 내의 미분용량 $C_d$, 용핵저향 $R_Q$, 전하이동저항 $R_t$,및 흡착유사용량 $C{\phi}$)를 결정하기 위해 정확한 측정식을 얻는데 주력하낟. 정현파가 정상상태에 있을 때 복소수함수 ${\omega}$중의 허수부분만을 으용하여 구한 전체임피던스식은 낮은 주파수에서 $|Z_{LF}|=1/{\omega}_{1C\phi}{\sqrt{1+{{\omega}_1}^2/{\omega}^2}$에, 높은 주파수에서는 $|Z_{HF}|={\omega}_2/({\omega}_1{\omega}_3C{\phi})({\omega}^2+{{\omega}_2}^2){\sqrt{{({\omega}^2+{\omega}_2{\omega}_3)}^2+{({\omega}_2{\omega}-{\omega_3{\omega})^2}}$에 따름을 나타낸다. 이들 임피던스 파라미터의 계산에 필요한 전체임피던수, 위상각 및 쎌전류값을 .5M $NA_2SO_4$ 또는 1M NaCl, 19.373% 해수, 1M HCl, 1M $KNO_3$ 지지전해질과 이들의 지지전해질내에 각각 $10^{-2}M Kl$ 또는 6mM DBNA를 첨가하여 20~60Hz 범위에서 실험적으로 측정하였다. 본 연구에서 유도한 식은 임피던스 파라미터 $C_d,\;C_{\phi},\;R_t$ 및 $R_Q$의 값들이 각각 $15{\sim}4{\mu}F/cm^2,\;162{\sim}758{\mu}F/cm^2,\;11.5{\sim}57.6ohm{\cdot}cm^2$ 및 $0.5{\times}10^{-2}{\sim}4.1{\sim}10^{-2}\;ohm{\cdot}cm^2$임을 보여준다. This study is focused on the correct measurement of the equations for the determination of the impedance parameters-the differential capacity of the double layer $C_d$, solution resistance $R_Q$, transfer resitance $R_i$, and adsorption pseudcapacity $C_{\phi}$/ The application of only an imaginary part of complex function of ${\omega}$ at the sinusoidal steady state indicates the following equations of total impedance: at low frequency $|Z_{LF}|=1/{\omega}_1\;C_{\phi}\;{\sqrt{1+{{\omega}_1}^2/{\omega}^2}$, at high frequency $|Z_{HF}|={\omega}_2/({\omega}_1{\omega}_3C{\phi})({\omega}^2+{{\omega}_2}^2)\;{\sqrt{{({\omega}^2+{\omega}_2{\omega}_3)}^2+{({\omega}_2{\omega}-{\omega_3{\omega})^2}}$. The values of the total impedance of cell, phase angle, and cell current that are necessary for the calculations of impedance parameters were experimentally measured from 200 to 6000Hz for the following supporting electrolytes, 0.5M $Na_2SO_4$, 1M NaCl, 19.373% sea water, 1M HCl, 1M $KNO_3$ and for $10^{-2}M$ KI and 60mM DBNA (Di-iso-Butylnitrosoamine) in these supporting electrolytes. The derived equations in this study shows that the values of impedance parameters of $C_d,\;C_{\phi},\;R_i\;and\;R_Q\;are\;15{\sim}40\;{\mu}F/cm^2,\;162{\sim}758\;{\mu}F/cm^2\;11.5{\sim}57.6\;ohm{\cdot}cm^2\;and\;0.5{\times}10^{-2}{\sim}4.1{\times}10^{-2}\;ohm{\cdot}cm^2$ respectively.

칼슘 및 은 이온으로 치환된 제올라이트 A를 탈수한 후 브롬을 흡착한 결정구조

배명남,김은식,김양,Bae, Myung-Nam,Kim, Un-Sik,Kim, Yang 한국결정학회 1997 韓國結晶學會誌 Vol.8 No.2

Ag+ 이온과 Ca2+ 이온으로 교환하고 진공 탈수한 제올라이트 A에 브롬을 흡착한 결정 구조(a=12.234(1) Å)를 입방공간군 Pm3m을 사용하여 단결정 X-선 회절법으로 구조를 해석하였다. 결정은 AgNo3와 Ca(No3)2의 몰 비를 1:150으로 하고 농도를 0.05M으로 한 혼합용액을 사용하여 흐름법으로 3일간 이온 교환하였다. 그 결정을 360℃에서 2 ×10-6 Torr하에서 2일간 진공 탈수한 다음 약 180 Torr의 브롬 기체로 24℃에서 20분간 처리하였다. 이 결정 구조는 Full-matrix 최소자승법 정밀화 계산에서 I>3o(I)인 반사 90개를 써서 R1=0.111, R2=0.101까지 얻었다. 이 구조에서 3.1개의 Ag+이온과 4.45개의 Ca2+ 이온이 6-링 산소와 결합하면서 두개의 서로 다른 3회 회전축 상에 위치하고 있었고 단위 세포당 총 여섯 분자의 브롬이 흡착되었다. 각 브롬 분자는 골격 구조의 산소 이온과 전하 이동 작용에 의해 결합하고 있었다(Br-Br-O=171(2), O-Br=3.25(6) Å; Br-Br=2.61(8) Å. The crystal structure of a bromine sorption complex of vacuum-dehydrated Ag+ and Ca2+ exchanged zeolite A(a=12,234(1) Å) has been determined by single-crystal X-ray diffraction methods in the cubic space group Pm3m. The crystal was prepared by flow method using exchange solution in which mole ratio of AgNo3 and Ca(NO3)2 was 1:150 with a total concentration of 0.05M. The crystal was dehydrated at 360℃ and 2 ×10-6 Torr for 2days, followed by exposure to 180 Torr of Br2 vapor for 20min. full-matrix least-squares refinements converged to the final error indices of R1=0.111 and R2=0.101 using 90 reflections for which I>3o(I). About 3.1 Ag+ ions and 4.45 Ca2+ ions lie on the two crystallographically nonequivalent three-fold axes associated with 6-ring oxygens. A total of six bromine molecules are sorbed per unit cell. Each bromine molecule approaches a framework oxide ions axially (Br-Br-O=171(2)', O-Br=3.25(6) Å; and Br-Br=2,61(8) Å by a charge-transfer interaction.

천연수중 구리 및 카드뮴의 화학종 예측

박청길,김은식,Chung Kil Park,Un Sik Kim 대한화학회 1985 대한화학회지 Vol.29 No.6

To predict speciation of copper and cadmium in natural waters, the stability constant of complexes formed between copper or cadmium and natural organic ligands have been determined by the ion selective electrodes at pH 6. The stability constants for copper and cadmium, log $K'_{CuL} = 5.80\;and\;log K'_{CdL}=3.82$, were incorporated inot MINEQL computer program and prediction of chemical species of copper and cadmium in a model fresh water system was made by using this computer program. The natural organic ligands form complex with cupric ions at the concentration of $10^{-6}$ moles/l and with cadmium ions at the concentration of $10^{-5}$ moles/l. This result showed that prediction of chemical species of heavy metals in natural waters was not possible without taking into account the presence of the natural organic ligands. 천연수중에 들어간 구리 및 카드뮴이 천연수중의 각종물질들과 상호작용하여 어떤 화학종으로 존재하게 될 것인가를 예측하기 위하여 금속과의 착화반응에 관한 자료가 아직까지 잘 알려져 있지 않은 천연유기물과 구리 및 카드뮴간의 착화물의 안정도 상수를 측정하였다. 이온 선택성 전극을 사용하여 pH6에서 전위차 적정법으로 구한 천연유기물과 구리 및 카드뮴 간의 착화물의 안정도 상수는 각각 log $K'_{CuL} = 5.80,\;log K'_{CdL}=3.82$였다. 이 값을 MINEQL 컴퓨터 프로그램의 자료에 새로이 넣고 모델 하천수에 대하여 전연유기물의 존재를 고려했을 때와 고려하지 않았을 때의 구리 및 카드뮴의 화학종을 계산하여 비교 검토해 보았다. 천연유기물이 $10^{-6}M$ 정도만 있어도 구리와 착화물을 형성하였으며 카드뮴의 경우는 천연유기물이 $10^{-5}M$ 정도 있으면 착화물을 형성 함으로서 천연유기물이 금속들의 화학종 분포에 상당히 영향을 미치고 있음을 알 수 있다.

탈수한 $Ag_{12-x}Na_x-A$(x :4, 6, 및 8)를 세슘 증기로 처리한 세가지 결정구조

이현도,김은식,박종렬,김양,Lee, Hyun-Do,Kim, Un-Sik,Park, Jong-Yul,Kim, Yang 한국결정학회 1993 韓國結晶學會誌 Vol.4 No.2

Ag+ 이온이 부분적으로 치환된 3가지 제올라이트 A(Ag4Na8-A, Ag6Na6-A 및 Ag8Na4-A)를 완전히 탈수한 후 280℃에서 24시간동안 약 0.1 Torr의 Cs중기로 처리하 였다. 이들의 결정구조는 22(1)℃ 노에서 입방공간군 Pm3m (단위세포상수 a가 각각 12.321(3) A, 12.295(1) A 및 12.380(7) A임)을 사용하여 단결정 X-선회절법으로 해석 하였다. 이들 세가지 구조에서 Cs+이온은 각각 서로 다른 4개의 결정학적 위치에서 발견되었다. 단위세포당 3개의 Cs+이온은 8-링 중심에 위치하고, 약 6.9-7.3개의 Cs+이온 은 큰 동공의 6-링과 마주보는 위치에 있는 3회 회전축상에서 발견되었다. 그리고 약 2.17-2.74개의 Cs+이온은 소다 라이트 동공내에서 발견되며 약 0.5-1.0개의 Cs+'이온은 4링과 마주보는 곳에 위치한다. 또한 이들 구조에서 단위세포당 각각 1.88(5),2.30(3) 및 5.28(10)개의 Ag종이 존재하며 이들은 큰동공의 중심에서 헥사실버 클러스트를 형성한다. 8-링위치가 Cs+이온으로 모두 차있어서 Ag0가 골조밖으로 이동하는 것을 막을 수 있다. 각각의 헥사실버 클러스터는 서로 다른 좌표에 위치하는 14개의 Cs+이온에 의해 안정화된다. 이들 구조에서 발견되는 약 12.35-13.49개의 Cs+이온들은 Cso의 흡착이 일어나 제올라이트 기본 골 격에 있는 음이온 전하와 균형을 맞출 수 있는 12개의 Cs+ 이온 이상의 이온 또는 원자로 존재하고 있다. Cs+의 배열 은 다음과 같은 두 가지 배열로 쉽게 설명할 수 있다. 일부는 2개의 Cs+이온이 소다이트 동공내에 있는 6-링과 마주보는 곳에 위치하고 큰동공내에는 6개의 Cs+이온이 6링 근처에 위치하며 1개는 4-링 근처에 위치한다. 그 나머지는 소다라이트 동공내에 위치하는 3개의 Cs+이온과 한변의 길이를 3.52 A로 갖는 삼각형을 형성한 후 6-링을 통 하여 큰 동공 내에 위치한 3개의 Cs원자와 결합하게 되므로 3m (C3v)의 대칭구조를 갖는 (CS6)4+클러스터를 형성한다. 그 밖의 5개 Cs+이온은 비어있는 큰동공의 6-링에 위치한다.

액화석유 가스 (L. P. G) 와 산소 혼합물의 폭발특성 및 점화조건에 관한 연구

최성락,심규선,김은식,윤석승,김웅,Sung Nak Choi,Kyu Sun Shim,Un Sik Kim,Sock Sung Yun,Ung Kim 대한화학회 1986 대한화학회지 Vol.30 No.4

Detonation reaction in L.P.G./$O_2$ mixture gas has been investigated over the L.P.G. concentration range of 3∼45 volume%. The variation of detonation velocity with mixture ratio is very interesting as it shows and inflection point near at the stoichiometric ratio. This might be ascribed to the fact that the detonation reactions at fuel-rich condition and fuel-lean condition proceed via different mechanisms. The maximum detonation velocity of 2.65km/sec occurs not at stoichiometric ratio(${\phi}$=1) but at fuel-rich condition (${\phi}$=1.57). Assuming that a stable detonation wave must propagates with the constant velocity, The upper and lower limit of detonation were determined and found to be 40.0 and 3.40 L.P.G. volume% respectively. The shock-heating technique was also utilized for the measurement of self-ignition temperature onsetting a stable detonation wave at varous mixture ratios. The self-ignition temperature at stoichiometric ratio is $742{\pm}3{\circ}K$ and the self-ignition temperature increases as the mixture ratio deviates from the stoichiometric condition. 충격관을 사용하여 L.P.G./$O_2$혼합기체의 폭발반응에 대해 L.P.G. 농도 3~45 부피 % 범위에 걸쳐 조사하였다. 본실험조건하에서 폭발가능한 하한농도조건은 L.P.G.농도 3.4%, 상한농도조건은 40.0%로 측정되였다. L.P.G.농도가 증가함에 따라 폭발파속도는 증가하였으나 당량비조건(${\phi}$=1, L.P.G. 농도 17.2%)에서 변곡점을 나타내었으며 최대속도는 당량비보다 1.57배 큰 농도조건(${\phi}$=1.57)에서 2.65km/sec를 나타낸 후 다시 감소하는 경향을 나타내었다. 당량비근처에서 변곡점이 나타난 것은 L.P.G. 농도가 당량비보다 적은 조건과 당량비보다 큰 조건하에서 폭발반응메카니즘이 다른데에 기인하는 것으로 믿어진다. 또한 충격가열 방식을 사용하여 L.P.G./$O_2$ 조성비에 따른 자동점화 온도를 측정하였다. 폭발파를 형성시킬 수 있은 자동점화온도는 당량비조건에서 $742{\pm}3{\circ}K$의 최저값을 나타냈으며 당량비로 부터 벗어남에 따라 급격히 증가하는 경향을 나타냈다.

Crystal Structures of Dehydrated $Ag^+\;and\;Zn^{2+}$ Exchanged Zeolite A, $(Ag_{2.8}Zn_{4.6}-A)$ and of Its Ethylene Sorption Complex

정미숙,박종렬,김은식,김양,Mi Suk Jeong,Jong Yul Park,Un Sik Kim,Yang Kim Korean Chemical Society 1991 대한화학회지 Vol.35 No.3

탈수한 $(Ag_{2.8}Zn_{4.6}-A)$의 구조와 이 결정에 에틸렌 기체가 흡착된 구조를 X-선 단결정 회절법으로 입방공간군인 Pm3m을 사용하여 구조를 해석하고 정밀화시켰다. $Ag^+$ 이온 및 $Zn^{2+}$ 이온으로 이온교환시킨 두 개의 결정을 400$^{\circ}$C, $2.0{\times}10^{-6}$Torr의 진공하에서 2일간 탈수시킨 후, 그 중 하나의 결정에는 25(1)$^{\circ}$C에서 250 Torr의 에틸렌 기체를 1시간 동안 처리하였다. 탈수한 $Ag_{2.8}ZN_{4.6}-A$ (a = 12.137(2) ${\AA}$)의 결정구조는 I > 3${\sigma}$(I)인 237개의 회절점을 사용하여 $R_w$ 값이 0.044까지 정밀화시켰고, 에틸렌을 흡착시킨 $Ag_{2.8}ZN_{4.6}-A{\cdot}5.6C_2H_4$(a = 12.137(2) ${\AA}$)의 결정구조에서는 301개의 회절점을 사용하여 $R_w$값이 0.050까지 정밀화시켰다. 2.8개의 $Ag^+$ 이온은 에틸렌 분자와 ${\pi}$착물을 형성하며, 6-링 평면에서 큰 동공쪽으로 0.922(2) ${\AA}$이동한 위치에 골조의 산소와 2.240(5)${\AA}$에서 결합하고 있었고, 에틸렌 분자의 탄소원자와 2.290(5)${\AA}$에서 결합하고 있었다. $Zn^{2+}$ 이온은 단위세포단 두 개의 서로 다른 3회 회전축상에 위치하고 있으며, 이 중 2.8개의 $Zn^{2+}$ 이온은 에틸렌 분자와 ${\pi}$착물을 형성하며, (111) 평면에서 큰 동공쪽으로 0.408(2)${\AA}$이동한 위치에 골조의 산소와 결합하고 있었다. $Zn^{2+}$ 이온과 에틸렌 분자의 탄소원자간 결합거리는 2.78(4)${\AA}$이며, 이는 비교적 약한 결합임을 나타낸다. Two crystal structures of dehydrated $Ag_{2.8}ZN_{4.6}-A$ and of its ethylene sorption complex have been determined by single-crystal X-ray diffraction techniques. The structures were solved and refined in the cubic space group Pm3m at 23(1)$^{\circ}$C. Dehydration of two crystals studied were achieved at 400$^{\circ}$C and $2{\times}10^{-6}$ Torr for 2 days and one crystal was treated with 250 Torr of ethylene at 25(1)$^{\circ}$C. The structures of dehydrated $Ag_{2.8}ZN_{4.6}-A$ (a = 12.137(2) ${\AA}$ and of its ethylene sorption complex (a = 12.106(2)${\AA}$) were refined to final error indices, R(weighted) = 0.044 with 237 reflections and R(weighted) = 0.050 with 301 reflections, respectively, for which I > 3${sigma}$(I). 2.8 $Ag^+$ ions are recessed 0.922(2) ${\AA}$ from (111) plane of three 6-ring oxygens into the large cavity where each forms a lateral ${\pi}$ complex with an ethylene molecule. These $Ag^+$ ions are in 2.240(5)${\AA}$ from three framework oxide ions and 2.290(5) ${\AA}$ from each carbon atom of an ethylene molecule. The $Zn^{2+}$ ions occupy two different threefold axis positions of the unit cell. 2.8 $Zn^{2+}$ ions are recessed 0.408(2) ${\AA}$ from (111) plane of the 6-ring oxygens and each $Zn^{2+}$ ion forms a $\pi$ complex with an $C_2H_4$ molecule. The distances between $Zn^{2+}$ ions and carbon atom of ethylene molecule, Zn(2)-C = 2.78(4) ${\AA}$ are long. This indicates that this bond is relatively weak.

칼륨 이온 치환 제올라이트-L 에서 물, 암모니아 및 메틸아민류의 탈착

문성두,최대웅,김은식,김양,Sung-Doo Moon,Dai-Ung Choi,Un-Sik Kim,Yang Kim 대한화학회 1988 대한화학회지 Vol.32 No.3

$K^+$이온 치환 제올라이트-L(K-L)의 main channel에 있는 흡착 분자의 퍼텐셜 에너지를 계산하였다. 단위 세포에 3분자가 흡착된 K-L에서 제올라이트 격자와 $H_2O,\;NH_3,\;CH_3NH_2,\;(CH_3)_2NH$ 및 $(CH_3)_3NR 분자와의 상호작용 에너지는 각각 61.11, 62.31, 65.68, 74.65, 79.88 kJ/mol이다. 이들 값은 $K^+$이온과의 친화력보다 $3.7{\sim}12.6kJ/mol$이 작다. 이들 결과는 골조 산소의 음전하에 의해서 정전기적 에너지가 감소되기 때문일 것이다. K-L에 관해서 $NH_3$와 $CH_3NH_2$의 흡착자리 분포를 승온탈착법에 의하여 연구하였다. K-L에서 NH3와 CH3NH2의 실험적 탈착에너지는 이론적 값과 잘 일치하였다. $NH_3$와 $CH_3NH_2$의 탈착은 재흡착이 일어나는 1차 탈착반응이다. The potential energy of adsorbate molecules in the main channel of $K^+$ ion exchanged zeolite L(K-L) was calculated. In K-L which adsorbs three molecules per unit cell, the interaction energies of $H_2O,\;NH_3,\;CH_3NH_2,\;(CH_3)_2NH,\;and\;(CH_3)_3N$ molecules with zeolite lattice are 61.11, 62.31, 65.68, 74.65, and 79.88kJ/mol, respectively. These values are less by 3.7∼12.6kJ/mol than $K^+$ ion affinities with adsorbing molecules. These results may be due to the facts that the electrostatic energies are reduced by the negative charge of the lattice oxygens. The distribution of adsorption sites of $NH_3$ and $CH_3NH_2$ in K-L was investigated by a technique of temperature programmed desorption. The experimental value of desorption energies of $NH_3$ and $CH_3NH_2$ on K-L are in good agreement with the theoritical values. It is concluded that the desorption of $NH_3$ and $CH_3NH_2$ on K-L is the first-order desorption with free readsorption.

The Crystal Structure of an Iondine Sorption Complex of Dehydrated Calcium and Silver Exchanged Zeolite A

배명남,김양,김은식,Bae, Myung-Nam,Kim, Yang,Kim, Un-Sik Korea Crystallographic Association 1995 韓國結晶學會誌 Vol.6 No.2

Ag+ 이온과 Ca2+ 이온으로 교환하고 진공 탈수한 제올라이트 A에 요오드를 흡착한 결정 구조(a=12.174(3)Å)를 21℃에서 입방공간군 Pm3m을 사용하여 단결정 X-선 회절법으로 구조를 해석하였다. 결정은 AgNO3와 Ca(NO3)2의 몰비를 1:150으로 하고 농도를 0.05 M로 한 혼합용액을 사용해 흐름법으로 3일간 이온교환한 후 360℃에서 2×10-6 Torr하에서 2일간 진공탈수한 후 80℃에서 14.3 Torr의 요오드 증기로 24시간 처리하였다. 결정구조는 Full-matrix 정밀화 계산에서 I > 3σ(I)인 122개의 독립 반사를 사용하여 최종 오차 지수 R1=0.082, R2=0.068까지 정밀화시켰다. 본 결정 구조에는 단위세포당 결정학적으로 세 가지의 다른 종류의 양이온 즉 2개의 Ag+ 이온, 1.1 개의 Ag+ 이온 그리고 4.45개의 Ca2+이온이 6-링의 산소와 결합하면서 각각 서로 다른 3회 회전축 상에 위치하고 있었다. 2.0개의 Ag+ 이온이 3개의 산소로 만들어지는 (111) 평면으로부터 큰 동공쪽으로 1.399(4)Å 떨어져 위치하고 있었다. 또 다른 1.1 개의 Ag+이온은 반대쪽에서 발견되었다. 여섯 분자의 요오드 분자가 흡착되었다. 각 요오드 분자는 골조 산소와 전하이동 착물을 형성하였다. (O-I=3.43(2)Å, I-I=2.92Å, I-I-O;166.1(3)°). 이중 2개의 요오드 분자는 각각 하나의 Ag+ 이온과 매우 가깝게 결합하고 있음을 알 수 있었다(Ag-I;2.73Å). The crystal structure of an iodine sorption complex of vacumm-dehydrated Ag+ and Ca2+ exchanged zeolite A(a=12.174(3)Å) has been determined at 21℃ by single-crystal X-ray diffraction techniques in the cubic space group Pm3m. The crystal was prepared by flow method for three days using exchange solution in solution in which mole ratio of AgNO3 and Ca(NO3)2 was 1:150 with total concentration of 0.05 M. The complex was prepared by dehydration at 360℃ and 2×10-6 Torr for 2 days, followed by exposure to about 14.3 Torr of iodine vaporat 80℃ for 24 hours. Full-matrix least-squares refinement converged to the final error indices of R1=0.082, R2=0.068 using 122 reflections for which I > 3σ(I). Two Ag+ ions, 1.1 Ag+ ions, and 4.45 Ca2+ ions per unit cell are located on three different three-fold axes associated with 6-ring oxygens. Two Ag+ ions per unit cell are in the large cavity, 1.399(4)Å from the (111) plane of three oxygens. Another 1.1 Ag+ ions are found at opposite sites. Six iodine molecules are sorbed per unit cell. Each I2 molecule approaches a framework oxide ion axially (O-I=3.43(2)Å, I-I=2.92Å, I-I-O;166.1(3)°), by a charge transfer complex interaction. Two Ag+ ions make a close approach to the iodine molecules (Ag-I ; 2.73(2)Å).