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NaA , NaY , Na - Mordenite 및 ZSM - 5의 결정화반응에 미치는 Silica 근원의 영향
김건중,김태준,권이묵,정상진 한국화학공학회 1988 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.26 No.3
無定形 微粉末인 Zeosil 77과 sodium silicate 溶液을 silica 原料로서 사용하여 NaA, NaY, Na-Mordenite 및 ZSM-5를 水熱合成하였으며, 각 zeolite의 生成에 미치는 出發原料의 영향과 基質의 熟成 및 反應時間의 영향을 검토하였다. NaA, NaY 및 ZSM-5의 合成에 있어서는 1日 정도의 室溫熟成過程이 필수적이었으나, Na-Mor-denite의 경우에는 오히려 역효과를 보였다. A, Y 및 ZSM-5型 zeolite의 合成에 있어서는 室溫熟成過程에서도 그 zeolite의 前驅體 및 核이 형성되는 것으로 믿어지나, Mordenite의 경우에는 室溫에서는 核이 형성되기 어렵고, 보다 온도가 높은 水熱反應過程에서 silica 微粒子를 중심으로 하여 더 용이하게 核이 이루어지는 것으로 해석된다. Zeolite의 生成에 미치는 固相 silica源의 영향은 合成되는 zeolite의 종류에 따라 다르게 나타났으며, NaY 및 Na-Mordenite의 結晶化에 있어서는 Zeosil만을 silica源으로서 사용한 경우가 sodium silicate, 溶液에 Zeosl을 보충하여 사용한 때보다 더 높은 結晶化度를 나타내고 結晶化時間도 단축되었다. ZSM-5型 zeolite의 合成에 있어서는, NaY 및 Na-Mordenite와는 silica源의 영향이 반대로 나타났는데, 이는 TPA 이온이 silica 微粒子보다 silicate 이온 또는 aluminosilicate 이온 등과 더 쉽게 반응하고 보다 효과적으로 구조배향(structure directing)작용을 하기 때문인 것으로 생각된다. 液相과 固相의 silica 原料를 混合하여 사용하였을 때, 反應基質中에 존재하는 silica 微粒末의 함율이 증가할수록, 동일한 基質組成과 反應條件하에서 NaA, NaY 및 Na-Mordenite의 生成速度는 더 빠르고 生成率도 더 높았으나, ZSM-5 生成에 있어서는 위의 zeolite와는 반대의 결과를 나타내었다. NaA, NaY, Na-Mordenite and ZSM-5 type zeolites were synthesized using fine silica powder of Zeosil 77 and sodium silicate solution as the silica sources, and the effects of starting raw materials, aging, and reaction time on the crystallization rates and crystallinities for those zeolites were investigated. For NaA, NaY and ZSM-5, aging about 1 day at room temperature was essential, but it showed a negative effect for Na-Mordenite synthesis. Whilst these precursors, such as secondary building unit and nuclei of zeolites, were believed to form in the aging step at room temperature for A, Y and ZSM-5 type zeolite, the nuclei of Na-Mordenite were formed, with silica as core, during hydrothermal reaction at higher temperature. The effects of silica sources on the crystallization showed different results depending on the zeolite types. While higher crystallinity and faster reaction rates were obtained using Zeosil alone as the silica source for Na-Mordenite, for ZSM-5 superior crystallization was resulted when sodium silicate solution was used in conjunction with Zeosil. It is believed that TPA^+ reacts more easily with silicate or aluminosilicate ions, and effectively promotes the structure directing role in the crystallization of ZSM-5 than with fine silica particles. When the Zeosil was added to sodium silicate solution to achieve the necessary silica content of the substrates, the rates of crystallization and crystallinity of NaA, NaY and Na-Mordenite were enhanced with increasing wt. % of Zeosil, but it showed adverse effect on the crystallization of ZSM-5.
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다공성 제올라이트 멤브레인의 합성 및 알코올 /물 분리에의 응용
김건중,남세종 한국막학회 1999 멤브레인 Vol.9 No.2
조성이 각각 1.9 SiO2-1.5 Na2O-Al2O3-40 H2O인 반응물과 SiO2-0.13 Na2O-52 H2O-0.12 TPAOH 인 반응물로부터 다공성 지지판에 성장된 A 형 및 ASM-5형 제올라이트 결정박막을 합성하여 X 선회절분석기와 주사전자현미경으로 마그이 특성을 검토하였다. 알루미나 지지상에 붙어 성장한 ZSM-5gtud 제올라이트 결정은 치밀하게 서로 붙은 상태였다. A형 제올라이트는 지지체상에 치밀한 결정막으로 성장시키기가 어려웠으며, 반응시간을 연장시키면 물의 분리가 어려운 P형의 제올라이트결정막으로 전환되었다. 반응물을 조제할 때, 물은 첨가하지 않은 채로 혼합하고 디스크형으로 가압성형하여 100℃에서; 결정화시키면 단시간에 lcalf하게 성장된 A형 제올라이트 결정막을 합성할 수 있었다. 제조한 다공성 무기막들이 물과 알코올의 혼합액으로부터 물을 투과증발시키는 특성을 각각 검토하였다. 막으로 결정화시킨 A형 제올라이트는 미세세공의 분자체기능을 통하여 물과 알코올의 혼합수용랙에서 물만을 선택적으로 투과시키는 것을 알 수 있었다. A and 2SM-5 type zeoli tic crystal films were synthesized on porous supports from the reaction mixture of 1.9 SiO21.5 Na20-Al2O3-40 H20 and Si02-0.l3 Na2O-52 H20-O.l2 TPAOH composition, respectively. The zeolite films were characterized by XRD and SEM. The 2SM -5 crystals grown on the porous matrix were very closely bound together. It was so difficult to obtain the perfectly intergrown crystals in the case of A-type zeolite and this crystal was transformed into P-type zeolite membrane with a prolonged reaction time. The densely intergrown A type zeolite crystal membrane could be also synthesized by the hydrothermal treatment at 100℃ after pressing the reaction mixture without addition of water. The pervaporation performance of the synthesized porous inorganic membranes was investigated for alcohol and water mixtures. A-type zeolite membrane crystallized as a thin film showed the selective 'Jermeability of water from the mixtures through the molecular sieving activity of micropores.
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이산화탄소와 메탄을 이용한 합성개스 제조에 있어서 Ni / Y - zeolite 촉매의 특성
김건중,김광호,고완석,조동수,김종호 ( Geon Joong Kim,Kwang Ho Kim,Wan Suk Ko,Dong Su Cho,Jong Ho Kim ) 한국공업화학회 1995 공업화학 Vol.6 No.2
이산화탄소와 메탄으로부터 합성개스를 직접 제조하는 반응을 니켈, 팔라듐 및 백금이 담지된 촉매상에서 수행하였다. NaY상에 담지된 니켈은 메탄의 탈수소 및 이산화탄소의 수소화반응에 대하여 높은 활성을 보였다. 이 촉매 상에서 이산화탄소의 전환율은 84%에 이르렀다. 소성한 NiO와 PtO도 역시 메탄의 탈수소반응에 대하여 활성을 나타내었다. 촉매활성은 NaY상에 도입된 니켈 함량에 크게 의존하였으며, 니켈 담지량이 3.3wt%인 경우에 가장 높은 이산화탄소 및 메탄 전환율이 얻어졌다. 촉매의 특성은 Y-제올라이트 중에 존재하는 양이온의 종류에 의해 영향을 받았다. 높은 이산화탄소 전환율은 산성이 아닌 제올라이트 상에 니켈을 담지하였을 때 얻어졌다. 제올라이트 담체의 정전기장이 증가할수록 이산화탄소의 전환율은 감소하였다. 또한 이산화탄소가 순수한 제올라이트 담체나 니켈이 담지된 촉매로부터 탈착되는 현상을 승온탈착법으로 관찰하였다. Synthesis gas formation by the direct reaction of CO₂ with CH₄ has been studied on Ni, Pd and Pt supported catalysts. Ni supported on NaY zeolite showed a high catalytic activity for the dehydrogenation of methane and the hydrogenation of carbon dioxide. The conversion of CO₂ over this catalyst reached up to 84%. The calcined NiO and PtO also showed the dehydrogenation activity of methane. The activity strongly depended on the nickel amount aver NaY, and the maximum conversion of CO₂ and CH₄ was obtained with 3.3wt % Ni loading. The catalytic properties were influenced by the canons in Y-zeolite. The higher CO₂ conversion was obtained over Ni supported on non-acidic zeolites. As the electrostatic field of zeolite increased, the CO₂ conversion decreased. In addition, the measurement of CO₂ desorbed from pure zeolites or Ni/support was carried out by the temperature programmed desorption method.
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