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우라늄 정광의 용해 / 정제 및 핵연료 분말 가공공정에서 발생된 폐액의 처리에 관한 연구
정경채,황성태 ( Kyung Chai Jeong,Seong Tae Hwang ) 한국공업화학회 1997 공업화학 Vol.8 No.1
핵연료분말 변환공정 중 우라늄 정광의 용해/정제 및 가공공정에서 발생하는 폐액의 처리에대한 연구가 수행되었다. 우라늄 정광의 용해/정제공정에서 발생된 폐액은 pH 1 이하의 강산성으로 AUC 분말 제조공정에서 발생된 폐액 중의 우라늄을 ADU 형태로 회수한 후 발생된 2차 여액 속의 미세 ADU 입자 용해를 위해 사용된다. 2차 여액 속의 미세 ADU 입자들의 용해를 위해 용해/정제 공정의 폐액을 사용해서 pH 4로 전처리한 후, lime을 이용하여 pH 9.2로 30분 정도 반응시킬 경우 여액 중의 우라늄 농도를 3ppm 이하로 처리할 수 있었다. 가공 폐액은 미세 oil droplet들이 emulsion 형태로 발생하며, 약 300ppm의 우라늄 농도를 나타내었다. 먼저, emulsion을 파괴시키는 방법은 질산을 가하여 급속가열시키는 것이 효과적이었다. Emulsion 파괴 후 1mole NaOH를 가하여 Na₂U₂O_7 형태로 우라늄을 회수하였으며, pH 11.5에서 최적 처리조건을 나타내었으나 최종 여액 중의 우라늄 농도는 5ppm을 나타냈다. 여액 중의 우라늄 농도를 최소화하기 위해 lime으로 처리하는 방법이 연구되었으며, 가공폐액을 직접 lime 처리하기 위해 4N 질산으로 emulsion을 파괴 시킨 후, pH 1.6에서 lime을 1.5g/100ml로 반응시킬 경우 여액 중의 우라늄 농도를 1ppm까지 낮출 수 있었다. 한편, 경수로형 분말 제조공정 중 우라늄 회수공정에서 발생된 폐액 중의 미량 우라늄은 NaOH를 가하여 우라늄을 침전시킨 결과, Na·U·F·NH₄ 등이 혼합된 침전물이 얻어졌으며, 여과후 상등액에서는 우라늄은 감지할 수 없었다. This study provides the treatment methods of liquid wastes from the dissolution/purification process of nuclear fuel raw material and the fabrication process of nuclear fuel powder. One of the treatment methods is to process liquid waste from uranium raw material dissolution/purification process. This waste, of the strong acid, can be reused to dissolve the fine ADU particles in filtrate which is ADU waste of pH 8.0 converted from AUC waste after recovery of uranium. To dissolve the fine ADU particles, ADU filtrate was pretreated to pH 4.0 with the dissolution/purification waste, and then mixed with the lime to pH 9.2 and aged for 30 minutes. From this processing, uranium content of the filtrate was decreased to below 3ppm. The waste from fuel powder fabrication is emulsified solution dispersed with fine oil droplets. This emulsion was destroyed effectively by adding and mixing the nitric acid with rapid heating at the same time. After this processing, Na₂U₂O_7 compound is produced by addition of NaOH. Optimum condition of this processing was shown at pH 11.5, and uranium content of the filtrate was analyzed to 5ppm. To remove the trace of uranium in the filtrate, lime should be added. Otherwise, 4N nitric acid was used to destroy the emulsion directly, and then lime was added to this waste. Uranium content of the treated filtrate was below 1 ppm. In addition to these wastes, the trace of uranium in filtrate after recovery of uranium from the AUC waste which is produced during PWR powder preparation, is treated with NaOH to takeup fluorine(F) in the waste because fluorine is valuable and environmental toxic material. In the finally treated waste, uranium was not detected.
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핵연료 분말제조 공정에서 발생하는 폐액의 처리에 관한 연구
정경채,김태준,최종현,박진호,황성태 ( Kyung Chai Jeong,Tae Joon Kim,Jong Hyun Choi,Jin Ho Park,Seong Tae Hwang ) 한국공업화학회 1996 공업화학 Vol.7 No.6
현재 국내에서 가동중인 원자력발전소 공급용 핵연료 분말제조 공정에서 발생되는 폐액의 물성과 처리방법에 대한 연구가 수행되었다. 중수로형과 경수로형 발생 폐액에 함유된 우라늄을 회수/처리하기 위하여, 공히 폐액 속의 탄산이온의 제거가 필수적이다. 중수로형은 ADU 형태로 경수로형의 경우 UO₄화합물 형태로 처리하는 것이, 최종 폐액의 우라늄 농도를 최소화할 수 있었다. 처리후 폐액의 우라늄 농도는 중수로형 폐액의 경우, 폐액을 가열하여 ADU를 제조한 후 여액에 lime을 처리하는 방법으로 1ppm까지, 경수로형 폐액의 경우 UO₄·2NH₄F형태로 우라늄을 침전시킬 경우 0.8ppm까지 여액중의 우라늄 농도를 낮출 수 있었다. 최적 처리조건은 중수로형 폐액의 경우 101℃까지 단순 가열방법이, 경수로형 폐액의 경우 가열한 후 60℃에서 암모니아로 pH를 9.5로 조절한 후 과산화수소 용액을 첨가하여 1시간 반응시키는 경우로 나타났다. 폐액으로부터 회수된 우라늄 화합물은, 중수로형 폐액인 경우 pH가 낮을수록 회수된 ADU 입자의 크기가 증가하였으며, 경수로형 폐액인 경우 회수된 uranium peroxide 화합물을 공기분위기에서 열분해시킨 결과 기존의 AUC 분말이 열분해되어 나타내는 특성과 동일한 특성을 보임에 따라 핵연료분말 제조공정으로 recycle이 가능한 것으로 판단되었다. Treating methods and characteristics of waste from a nuclear fuel powder conversion plant were studied. To recovery or treat a trace uranium in liquid waste, the ammonium uranyl carbonate(AUC) filtrate must be heated for CO₂ expelling, essentially. Uranium content of final treated waste solution from fuel powder processes for a heavy water reactor(HWR) could be lowered to 1 ppm by the lime treatment after the ammonium di-uranate(ADU) precipitation by simple heating. Otherwise, in case of the waste from fuel powder processes for a pressurized light water reactor(PWR), it is result in 0.8 ppm as a form of uranium peroxide such as UO₄·2NH₄F compounds. Optimum condition was found at 101℃ by the simple heating method in case of HWR powder process waste. And in case of PWR powder process waste, optimum condition could be obtained by precipitating with adding hydrogen peroxide and adjusting at pH 9.5 with ammonia gas at 60℃ after heating the waste in order to expelling CO₂. As the characteristics of recovered uranium compounds, median particle size of ADU was increased with pH increasing in case of HWR waste. Also, in case of uranium peroxide compound recovered from PWR waste, the property of U₃O_8 powder obtained after thermal treatment in air atmosphere was similar to that of the powder prepared from AUC conversion plant.
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핵연료분말 제조공정 여액으로부터 Uranyl - peroxide 화합물의 제조
정경채,김태준,최종현,박진호,황성태 ( Kyung Chai Jeong,Tae Joon Kim,Jong Hyun Choi,Jin Ho Park,Seong Tae Hwang ) 한국공업화학회 1997 공업화학 Vol.8 No.3
핵연료 분말제조 공정에서 발생하는 여액중의 미량 우라늄과 과산화수소 용액을 반응시켜 uranyl-peroxide 화합물을 제조하였다. 여액에 CO₃^2-가 공존할 경우에는 용해되어 있는 UO₂^2+가 침전되지 않기 때문에, 여액을 98℃로 가열하여 CO₃^2-를 우선 제거하였다. Uranyl-peroxide 화합물 제조시 최적조건으로는 암모니아 가스로 여액의 pH를 9.5로 조절한 후 과량의 과산화수소 용액을 10ml/lit.-filtrate로 첨가하여 1시간 ageing시킬 때이며, 처리후 여액중의 우라늄농도는 3ppm 이하로 나타났다. 제조된 uranyl-peroxide 화합물을 FT-IR, X-ray, TG 및 화학분석 등을 통해 분석한 결과 화합물의 조성은 UO₄·2NH₄F로 나타났으며, 초기 생성된 1-2㎛의 UO₄·2NH₄F 입자들은 반응온도 60℃ 및 pH 9.5에서 약 4㎛로 성장하였다. 최적조건에서 제조된 입자들의 고/액 분리효율은 pH의 증가 및 반응온도의 상승에 따라 증가하는 경향으로 나타났다. 한편, 제조된 입자들의 결정형태는 SEM 및 XRD에 의한 분석결과 octahedral 형태로 나타났으며, 이 분말을 공기분위기에서 650℃까지 열분해한 결과 U₃O_8으로 판명되어 핵연료 분말제조 공정으로 재순환이 가능하였다. Uranyl-peroxide compound was prepared by the reaction of excess hydrogen peroxide solution and trace uranium in filtrate from nuclear fuel conversion plant. The CO₃^2- in filtrate was removed first by heating more than 98℃, because uranyl-peroxide compound could not be precipitated by CO₃^2- remaining in filtrate. The optimum condition for uranylperoxide compound was ageing for 1 hr after controling the pH with NH₃ gas and adding the excess H₂O₂ of 10 ml/lit.-filtrate. Uranium concentration in the filtrate was appeared to 3 ppm after the precipitation of uranyl-peroxide compound, and the chemical composition of this compound was analyzed to UO₄·2NH₄F with FT-IR, X-ray diffractometry, TG and chemical analysis. Also, this fine particle, about 1-2 ㎛, could be grown up to 4㎛ at pH 9.5 and 60℃. The separation efficiency of precipitate from mother liquor was increased with increase of pH and reaction temperature. Otherwise, the crystal form of this particle showed octahedral by SEM and XRD, and U₃O_8 powder was obtained by thermal decomposition at 650℃ in air atmosphere.
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소듐분위기에서 물 누출로 인한 Ferrite Steel 에서의 반응현상
정경채,김병호,권상운,김광락,황성태 ( Kyung chai Jeong,Byung ho Kim,Sang woon Kwon,Kwang rag Kim,Sung tai Hwang ) 한국공업화학회 1998 공업화학 Vol.9 No.2
액체금속로 냉각재인 액체 소듐에서 시편의 누출특성을 소듐-물 반응 실험에 의해 조사하였다. 소듐-물 반응 현상의 확인은 물 누출 실험 전후에 Fe, Cr 및 Ni 등과 같은 시편의 조성 변화로 확인하였다. 100 kg/7㎠의 누출 압력으로 4시간 동안 시편의 누출 경로를 통해 물을 누출시킨 결과, 누출경로에서 소듐-물 반응생성물들이 침적되어 있는 것을 확인하였으나, 부식에 의해 누출경로가 완전 파열되어 다량의 수중기가 액체 소듐속으로 빠져나가는 re-openning 현상은 관찰되지 않았다. 시편의 누출경로가 막히는 self-plugging 현상은 소듐-물 반응에 의한 반응생성물과 시편의 부식에 의한 부식 생성물이 주 원인으로 추정되고, re-openning 현상은 시편의 누출경로에서 열적인 transient로 추정되었다. Water leak phenomena in the liquid sodium, which is a coolant of liquid metal reactor, were investigated by carrying out sodium-water reaction experiment. It was that sodium and water react each other by the analysis of material composition of aspecimen at the end of experiment. When steam of 100 Kg/㎠ was passed through the leak path of the specimen for 4 hours, reaction products from sodium-water reaction were observed on the leak site. However, re-openning phenomena were not observed at this condition. It was interpretted that the reaction product precipitated on leak path and thermal transient caused self-plugging and re-openning phenomena, respectively.
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