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P507 추출수지를 이용한 중희토류 원소(Gd, Tb, Dy)의 흡탈착 분리특성에 관한 연구
이성은,김정운,전종혁,전홍명,이진영,한춘,Lee, Sungeun,Kim, Joung Woon,Jeon, Jong Hyuk,Jun, Hong Myeong,Lee, Jin Young,Han, Choon 한국자원리싸이클링학회 2016 資源 리싸이클링 Vol.25 No.4
본 연구에서는 P507을 포함하고 있는 추출수지를 사용하여 중희토류 원소인 Gd, Tb, Dy의 흡 탈착 반응 메커니즘을 고찰하고 분리를 위한 최적 크로마토그래피법의 반응조건을 도출하였다. 흡 탈착 반응 메커니즘은 흡착등온식인 Langmuir, Freundlich 흡착등온식과, 흡착속도모델인 유사 1차, 2차 반응속도식을 적용하여 고찰하였다. 중희토류 원소의 흡착반응은 단분자층으로 일어난다고 가정하여 흡착등온식을 적용하였고, 잘 일치하여 흡착반응이 단분자층으로 이루어짐을 추측할 수 있었다. 시간별 실험을 진행하여 유사 1차, 2차 반응속도식에 적용한 결과 유사 2차 반응속도식이 추출수지의 중희토류 흡착 메커니즘을 더 잘 표현하였고, 평형흡착량의 실험값은 이론값에 부합하였다. 크로마토그래피법을 이용하여 용리액 HCl 0.25 M 농도조건에서 ${\alpha}^{Tb}_{Gd}=1.24$, ${\alpha}^{Dy}_{Tb}=1.03$으로 분리계수 1이상의 높은 분리조건을 확인하였다. HCl 용리액을 사용하였을 때, 용리액의 농도가 높을수록 분리도는 감소하고 용출구간은 줄어드는 경향을 확인하였다. This study was conducted to establish the adsorption-desorption mechanism and the optimum condition of chromatographic operation for separations of heavy rare earth elements (Gd, Tb, Dy) using a p507-containing resin. By employing Langmuir and Freundlich isotherm together with pseudo first and second order kinetics, absorption-desorption reaction mechanism was investigated. Langmuir and Freundlich isotherm was applied under assumption that adsorption reaction occurs in form of monolayer, and because the result was identical to the assumption, now we know adsorption of heavy rare earth elements occurs in form of monolayer. Concerning the pseudo first and second order kinetic, the pseudo second order seemed to be more suitable to represent heavy rare earth element adsorption mechanism. By using the extraction chromatography to separate heavy rare earth elements, ${\alpha}^{Tb}_{Gd}=1.24$, and ${\alpha}^{Dy}_{Tb}=1.03$ were confirmed in eluent HCl 0.25 M which indicates almost perfect separations of three elements. Furthermore, as concentrations of eluent became higher, the resolution value decreased and the elution area got shortened.
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안영준,전종혁,이신행,유영환,전홍명,안지환,한춘,Ahn, Young jun,Jeon, ong Hyuk,Lee, Shin Haeng,Yu, Young Hwan,Jeon, Hong Myeong,Ahn, Ji Whan,Han, Choon 한국자원리싸이클링학회 2015 資源 리싸이클링 Vol.24 No.4
From results obtained by adjusting experimental variables based on the kinetic, the nucleation rate for formation of precipitated calcium carbonate (PCC) was investigated. Formation behavior of PCC was investigated for various concentrations of NaOH solution and $Na_2CO_3$ addition methods in the $Ca(OH)_2$ slurry. The range of nucleation rate was investigated for dissolution rates of major ion concentrations, $Ca^{2+}$ and $CO{_3}^{2-}$. In case of high concentration of major ions, vaterite and calcite were synthesized. The high nucleation rate was achieved for lower either $Ca^{2+}$ or $CO{_3}^{2-}$ ion concentration, calcite was mainly synthesized and when concentration of major ions was low, aragonite was synthesized. Furthermore, the formation of calcite was decreased with increasing concentration of NaOH. homogeneous aragonite could be obtained by addition 5 M NaOH. Therefore, in this study, specific shape of polymorphs could be prepared through controlling supersaturation. 속도론적인 관점에서 실험변수를 조절하여 얻어진 결과로부터 침강성 탄산칼슘(precipitated calcium carbonate, PCC)의 생성을 핵생성속도로 규명하였다. 반응온도 $80^{\circ}C$에서 $Ca(OH)_2$ slurry, $Na_2CO_3$ 수용액 및 다양한 농도의 NaOH를 첨가하여 침강성 탄산칼슘의 생성거동을 관찰하였다. 핵생성속도는 주 반응물인 $Ca^{2+}$ 이온과 $CO{_3}^{2-}$ 용해속도를 조건으로 나누어 진행하였다. 두 이온의 농도가 고농도일경우에는 vaterite와 calcite가 혼재되어 나타났다. $Ca^{2+}$ 이온과 $CO{_3}^{2-}$ 이온농도 중 어느 하나만을 낮게 하여 반응시킨 경우에는 주로 calcite가 생성되었으며 두 이온농도가 모두 낮을 경우에는 aragonite가 형성되었다. 또한 NaOH 농도를 증가시킴에 따라 calcite의 생성은 감소하였으며 5M NaOH 수용액 내에서 단일상의 aragonite를 얻을 수 있었다. 따라서 본 연구에서는 과포화도 조절을 통해 다형체(polymorphs) 중 특정 형태를 합성할 수 있었다.
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Lewatit VP OC 1026을 이용한 경희토류 원소(Ce, Nd)의 흡·탈착 거동 연구
이원근,김정운,이성은,황인성,전홍명,이진영,한춘 한국자원공학회 2015 한국자원공학회지 Vol.52 No.4
In this study, adsorption/desorption behaviors of light rare earth elements (Cerium and Neodymium) in the extraction resin (Lewatit VP OC 1026) were investigated. For this purposes, the adsorption isotherms, thermodynamics and kinetic studies were conducted. As a isotherm equation, Langmuir equation was selected to describe the adsorption of those elements as a monolayer process. Adsorption of those elements was achieved by the chemisorption through the ion exchange process. From the kinetic study of the adsorption rates, it was found that the response was better in the pseudo-second-order. On the other hand, desorptions were identified under the acidic condition and the equilibrium was achieved after 240 minutes for both (Ce and Nd) cases. 본 연구에서는 모의용액 내 경희토류(Ce/Nd)에 대한 추출수지(Lewatit VP OC 1026) 흡‧탈착 특성을고찰하였다. 흡착 특성 및 흡착 모델링은 흡착등온식, 열역학적, 흡착 속도론적인 3가지 관점에서 규명해 보았다. 흡착 등온식은 Langmuir, Freundlich 흡착등온식을 적용하여 해석하였으며, Langmuir isotherm의 적합성을 통해단분자층으로의 흡착이 진행됨을 알 수 있었다. 열역학적 특성은 Temkin과 Dubinin-Radushkevich 등온식을 통해 알아보았다. 흡착에너지를 통해 Ce, Nd의 흡착 메커니즘이 화학적 흡착이며 이온교환을 통한 흡착 메커니즘을 따름을 해석할 수 있었다. 반응속도 실험 결과 1차 반응식보다 2차 반응식이 흡착 메커니즘에 적합하였다. 한편 산성 조건 하에서 Ce, Nd 모두 240분 이후에 탈착평형에 도달하였다.
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