그래핀과 실세스키옥세인을 포함한 팔라듐 나노입자와의 나노복합체 제조

임정혁(Jung Hyurk Lim),고일웅(Yl Woong Ko),김기영(Ki Young Kim),김경민(Kyung Min Kim) 한국고분자학회 2012 폴리머 Vol.36 No.5

케이지 구조의 POSS-NH3 +를 이용하여 팔라듐 입자들의 자기 조직화로 인한 구조가 제어된 Pd-POSS 나노입자를 제조하였다. 또한 흑연을 강산과 산화제를 이용하여 산화된 그래핀 옥사이드(GO)를 합성한 후 얻어진 GO와 NaBH4와의 반응을 통하여 그래핀을 제조하였다. 합성된 그래핀과 acrylic acid와 라디칼 중합 반응을 통하여 그래핀 표면에 poly(acrylic acid)(PAA)가 결합된 PAA-grafted graphene을 얻었다. Pd-POSS와 PAA-grafted graphene을 이용한 나노복합체는 POSS-NH3 +로 인하여 양전하를 띠는 Pd-POSS 나노입자와 PAA로 인하여 음전하를 띠는 PAAgrafted graphene와의 정전기적 인력을 이용하여 제조하였다. Pd-POSS 나노입자가 PAA로 치환된 그래핀 표면에 정전기적 인력으로 결합되어 있고, 나노복합체의 열적 안정성은 PAA와 PAA-grafted graphene 보다 우수한 것을 확인 할 수 있었다. 제조된 Pd-POSS/PAA-grafted graphene 나노복합체의 구조 및 형태와 열적 안정성은 FE-SEM, AFM, TEM, EDX, FTIR과 TGA를 통하여 분석하였다. The palladium nanoparticles were self-assembled to make Pd-POSS using POSS-NH3 + (polyhedral oligomeric silsesquioxane) as a crosslinker. Graphene oxide (GO) was produced by the reaction of graphite under a strong acid and oxidizer and poly(acrylic acid) (PAA) was covalently grafted on the surface of graphene to make PAA-grafted graphene through the radical polymerization of acrylic acid and GO along with a reduction process under NaBH4. The nanocomposites of Pd-POSS and PAA-grafted graphene were fabricated via ionic interactions between positively charged Pd- POSS and negatively charged PAA-grafted graphene. Pd-POSS nanoparticles were attached to the surface of PAA-grafted graphene through ionic interactions. The thermal stability of Pd-POSS/PAA-grafted graphene was higher than that of PAA and PAA-grafted graphene. The composition, structure, surface morphology, and thermal stability of the Pd-POSS/ PAA-grafted graphene were studied by FE-SEM, AFM, TEM, FTIR, and TGA.

실세스키옥세인을 포함한 팔라듐 나노입자와 폴리아크릴산과의 이온결합에 의한 나노복합체 제조 및 특성평가

전종환(Jong Hwan Jeon),임정혁(Jung Hyurk Lim),주조요시키(Yoshiki Chujo),김경민(Kyung Min Kim) 한국고분자학회 2009 폴리머 Vol.33 No.6

표면 개질된 마이크로피브릴화 셀룰로오스를 이용한 폴리아마이드 섬유와의 복합페이퍼 제조 및 특성평가

이종희(Jong Hee Lee),임정혁(Jung Hyurk Lim),김기영(Ki Young Kim),김경민(Kyung Min Kim) 한국고분자학회 2014 폴리머 Vol.38 No.1

두 가지 서로 다른 실란 화합물인 3-aminopropyltriethoxysilane(APS)과 3-mercaptopropyltriethoxysilane(MRPS)그리고 lauroyl chloride를 이용하여 마이크로피브릴화 셀룰로오스(MFC) 표면을 화학적으로 개질하였다. 화학적으로표면 처리한 MFC의 구조 및 특성은 FTIR, EDX, TGA, 접촉각 등을 측정하여 분석하였다. 이렇게 유기 관능기로치환된 MFC와 폴리아마이드(PA) 섬유를 사용하여 복합 페이퍼를 제조하였다. MFC의 표면 개질은 MFC 사이의 응집을 막아줄 뿐만 아니라 PA 섬유와의 접착성을 향상시켜 주는 역할을 한다. 단섬유인 PA 섬유를 연결시켜주는 바인더 역할을 하는 MFC 없이는 페이퍼를 제조할 수가 없었다. 즉, 표면 개질된 MFC는 PA 섬유 내에서 분산되어PA 섬유들을 연결시켜 복합페이퍼의 제조를 가능하게 하였다. 두 가지 실란 화합물로 개질된 MFC를 이용한 복합페이퍼의 인장강도와 인장탄성률의 기계적 물성은 lauroyl 그룹으로 치환된 MFC를 이용한 복합페이퍼에 비하여 우수하였다. 화학적으로 표면 처리한 MFC와 PA 섬유로 제조된 복합페이퍼의 모폴로지와 기계적 물성은 SEM과UTM을 통하여 분석하였다. Microfibrillated cellulose (MFC) was chemically modified with two different silane coupling agents (3-aminopropyltriethoxysilaneand 3-mercaptopropyltriethoxysilane) and lauroyl chloride. The surface modification of MFCwas confirmed by infrared spectroscopy (FTIR), energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX), and contact angle measurements. Composite paper was successfully prepared with surface modified MFC and polyamide (PA) fiber. The surfacemodification of MFC not only prevented aggregation of MFC but also improved adhesive property between PA fiberand surface modified MFC. It was impossible to prepare papers of only PA fiber because there is no binder to connectPA fibers. That is, surface modified MFC as a binder in PA fiber played a crucial role in making composite paper. Compositepaper with silane modified MFC showed higher tensile strength and modulus than composite paper with lauroylmoiety modified MFC. The structure, morphology, and mechanical properties of composite paper were analyzed by scanningelectron microscope (SEM) and universal testing machine (UTM).

폴리프로필렌으로 그래프트된 그래핀 옥사이드 제조 및 특성 분석

이종희(Jong-Hee Lee),오창호(Chang-Ho Oh),임정혁(Jung-Hyurk Lim),김경민(Kyung-Min Kim) 한국고분자학회 2015 폴리머 Vol.39 No.1

폴리프로필렌(PP)으로 그래프트된 그래핀 옥사이드(PP-grafted GO)는 2-bromoisobutyryl 그룹을 가진 GO(GO-Br)와 하이드록시 그룹을 가진 PP(PP-OH)와의 “grafting-to” 화학반응을 통하여 제조하였다. GO-Br은 GO와 2-bromoisobutyryl bromide를 염기촉매 하에서 반응시켜 얻을 수 있었고, PP-OH는 maleic anhydride가 그래프트된 PP(PP-MAH)와 ethanolamine과 반응하여 제조하였다. 제조된 PP-grafted GO는 PP-OH에 비하여 녹는점이 높은 온도로 이동하였고, 열적 안정성은 GO와 PP-OH에 비하여 우수한 것을 확인하였다. 이러한 결과는 그래프트된 PP 고분자가 GO의 열적 안정성을 향상시키는 것으로 판단된다. 또한 PP-grafted GO의 표면은 GO-Br에 비하여 거칠기가 증가되는 것을 확인하여 PP가 GO 표면에 화학적으로 결합한 것을 알 수 있었다. 제조된 PP-grafted GO의 분석은 FTIR, Raman, DSC, TGA, SEM과 같은 다양한 분석장비를 이용하여 수행하였다. PP-grafted GO was prepared by the reaction of graphene oxide (GO) containing 2-bromoisobuyryl groups and polypropylene (PP) having hydroxyl groups (PP-OH) via a “grafting-to” method. GO-Br was synthesized by the reaction of GO and 2-bromoisobutyryl bromide under a basic condition. PP-MAH was reacted with ethanolamine to produce PPOH. The melting temperature of PP-grafted GO was shifted to the higher temperature than that of PP-OH. Also, the thermal stability of PP-grafted GO was increased as compared to PP-OH and GO. These results demonstrated that the grafted coating polymer PP was effective for enhancing the thermal stability of GO. The higher surface roughness of PP-grafted GO was resulted from the chemical attachment of PP on the surface of GO. The characterization of PP-grafted GO was conducted from Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), Raman spectroscopy, differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetric analysis (TGA), and scanning electron microscope (SEM).

그래핀과 Zn-Al 이중층상 수산화물 복합체의 제조 및 특성분석

이종희 ( Jong Hee Lee ),고일웅 ( Yl Woong Ko ),김기영 ( Ki Young Kim ),임정혁 ( Jung Hyurk Lim ),김경민 ( Kyung Min Kim ) 한국 접착 및 계면학회 2011 접착 및 계면 Vol.12 No.4

라디칼 중합을 이용한 폴리스티렌과 브릿지드 폴리실세스퀴옥세인 나노입자와의 유-무기 복합체 제조 및 분석

하태성(Tae-Sung Ha),황인설(In Seol Hwang),방윤혁(Yun-Hyuk Bang),김기영(Ki-Young Kim),임정혁(Jung-Hyurk Lim),김성룡(Sung-Ryong Kim),김경민(Kyung-Min Kim) 한국고분자학회 2016 폴리머 Vol.40 No.6

티올 그룹을 함유한 구형의 브릿지드 폴리실세스퀴옥세인 나노입자(BPS-SH)는 bis[3-(triethoxysilyl)propyl]-disulfide를 암모니아와 알코올 용매 하에서 가수분해와 축합 반응 후 얻어진 브릿지드 폴리실세스퀴옥세인 나노입자(BPS-S-S)의 환원 반응을 통하여 제조하였다. BPS-SH와 triethylene glycol dimethacrylate(TEGDMA)에 365 nm 파장을 가진 UV를 조사하여 TEGDMA 그룹을 함유한 브릿지드 폴리실세스퀴옥세인 나노입자(BPS-TEGDMA)를 얻을 수 있었다. 합성된 BPS 나노입자는 구형의 형태를 띠고, 평균 입자크기는 200-300 nm를 나타내었다. 이렇게 얻어진 BPS-TEGDMA와 스티렌 단량체를 AIBN 개시제 하에서 중합시켜 BPS 나노입자에 폴리스티렌을 성장시킨 새로운 유-무기 복합체(BPS-TEGDMA/PS)를 합성하였다. BPS 나노입자 표면은 폴리스티렌으로 덮여있어 소수성이 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 제조된 BPS-TEGDMA/PS의 구조 및 표면 분석은 FTIR, TGA, SEM, TEM과 같은 다양한 분석장비를 이용하여 수행하였다. Bridged polysilsesquioxane (BPS) particles with thiol groups (BPS-SH) were prepared by the reduction of BPS particles with disulfide groups (BPS-S-S) made from hydrolysis and condensation reaction of bis[3-(triethoxysilyl) propyl]-disulfide under ammonia and alcoholic solutions. BPS-SH and triethylene glycol dimethacrylate (TEGDMA) were reacted to synthesize BPS containing TEGDMA group (BPS-TEGDMA) by UV irradiation at 365 nm. BPS-TEGDMA was spherical, and the average size was around 200-300 nm. Hybrid BPS-TEGDMA/PS nanocomposites were fabricated by radical polymerization of BPS-TEGDMA and styrene with AIBN as a radical initiator. The surface of BPS-TEGDMA covered with PS increased the hydrophobicity of BPS nanoparticles. The structure and morphology of BPS-TEGDMA/PS nanocomposites were characterized by infrared spectroscopy (FTIR), thermogravimetric analysis(TGA), scanning electron microscope (SEM), and transmission electron microscope (TEM).

공단량체의 조성과 함량이 폴리아크릴로니트릴계 탄소섬유 전구체의 중합 및 열적 거동에 미치는 영향

노지영(Ji-Young Noh),국윤수(Yun-Su Kuk),김태은(Tae-Eun Kim),김성룡(Sung-Ryong Kim),김기영(Ki-Young Kim),임정혁(Jung-Hyurk Lim),김경민(Kyung-Min Kim) 한국고분자학회 2021 폴리머 Vol.45 No.5

탄소섬유 전구체로 폴리아크릴로나이트릴(PAN)계 중합체를 공단량체로 중성계 모노머인 methyl acrylate와 산성계 모노머인 itaconic acid 또는 acrylic acid를 사용하여 서로 다른 조성과 함량으로 용액중합을 통하여 높은 수율로 제조하였다. PAN 중합체의 화학구조, 고유점도 및 분자량은 핵자기 공명 분광기(<SUP>1</SUP>H NMR), 우벨로오드 점도계로 확인하였고, 퓨리에 변환 적외선 분광기(FTIR) 분석 및 고리화 반응지수를 통하여 열처리 온도에 따른 열산화 안정화 과정에서 일어나는 고리화 반응과 탈수소화 반응에 의한 PAN 중합체의 구조변화와 공단량체의 함량과 조성이 고리화 반응에 미치는 영향을 관찰하였고, 열산화 안정화 과정에서 PAN 중합체의 고리화 개시온도 및 개시효율과 탄소 잔존량은 시차 주사 열량계(DSC)와 열 중량 분석기(TGA)를 통해 확인하였다. Polyacrylonitrile (PAN) co- or terpolymers as carbon fiber precursor were successfully synthesized with high yield using methyl acrylate (MA), itaconic acid (IA) or acrylic acid (AA) as comonomers via conventional solution polymerization according to the different composition and weight ratio. The chemical structure, intrinsic viscosity, viscosity average molecular weight of PAN polymers were determined by proton nuclear magnetic resonance (<SUP>1</SUP>H NMR) and ubbelohde viscometer. The structure change of PAN polymers derived from cyclization and dehydrogenation reaction during thermal oxidative stabilization depending on the different thermal treatment temperature was characterized by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and the cyclization reaction index was used to check out the effect of comonomer composition and weight ratio on the cyclization reaction of PAN polymers. The initial cyclization temperature, efficiency of cyclization reaction, and char yield of PAN polymers were analyzed by differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetric analysis (TGA).

사다리형 폴리실세스퀴옥세인과 POSS를 포함하는 하이브리드 폴리이미드 복합체의 합성 및 특성 분석

이승훈(Seung-Hun Lee),노지영(Ji-Young Noh),김태은(Tae-Eun Kim),박노형(No-Hyeong Park),김기영(Ki-Young Kim),임정혁(Jung-Hyurk Lim),김경민(Kyung-Min Kim) 한국고분자학회 2020 폴리머 Vol.44 No.2

1,3-bis(4-aminophenoxy)benzene(APB)과 3,3",4,4"-benzophenonetetracarboxylic dianhydride(BTDA)의 조성에 여덟개의 페닐기를 함유한 케이지 구조의 실세스퀴옥세인(octaphenyl-POSS, OPS)과 페닐과 에폭시 그룹이 각각 8대2 비율로 함유된 사다리형 폴리실세스퀴옥세인(LPS)을 혼합하여 내열성 및 절연성이 우수한 하이브리드 폴리이미드 복합체를 제조하였다. 제조된 하이브리드 폴리이미드 필름은 OPS의 중량을 2.5 wt%로 고정시키고, LPS의 중량비를 다양(1.5, 2.5, 3.5 wt%)하게 변화시켜 합성하였다. OPS는 물리적인 결합을 이용하여 poly(amic acid)(PAA) 용액에 균일하게 분산시켰으며, LPS의 경우에는 화학적인 결합을 이용하기 위하여 LPS의 에폭시 그룹과 PAA의 아민 그룹과의 에폭시-아민 반응을 이용하였다. 얻어진 하이브리드 폴리이미드 복합체의 내열 특성, 광학 성질, 유전상수와 모폴로지를 측정하기 위하여 퓨리에 변환 적외선 분광기(FTIR), 열 중량 분석기(TGA), 분광광도계(microspectrometer), 임피던스기(RF impedance) 그리고 전계방사형 주사전자현미경(FE-SEM)과 주사탐침현미경(AFM)을 사용하였다. 또한 제조된 하이브리드 폴리이미드 매트릭스 내에 Si 원소가 균일하게 분산돼 있는 것은 EDS mapping으로 확인하였다. In this study, we used the POSS cage with eight phenyl groups (octaphenyl-POSS, OPS) and ladder-like polysilsesquioxane (LPS) having phenyl and epoxy groups in 8:2 ratio in the composition of 1,3-bis(4-aminophenoxy)benzene (APB) and 3,3",4,4"-benzophenonetetracarboxylic dianhydride (BTDA) to synthesize hybrid polyimide composites with high thermal stability and excellent electrical insulating property. The hybrid polyimide composites had various LPS weight ratios (1.5, 2.5, 3.5 wt%) with the fixed 2.5 wt% of OPS. OPS was homogeneously dispersed in the solution of poly(amic acid) (PAA) via physical bonding interaction and the epoxy groups of LPS were chemically reacted with the residual terminal amines of PAA. The thermal and optical properties, dielectric constant, morphology of the hybrid polyimide composites were determined using infrared spectroscopy (FTIR), thermogravimetric analysis (TGA), microspectrometer, RF Impedance, field emission scanning electron microscope (FE-SEM), and atomic force microscope (AFM). Also, we confirmed that Si atom was uniformly dispersed in polyimide matrix by using EDS mapping.

칼릭스[4]아렌 自己組立 單分子膜의 크기 選擇的 分子認知 硏究

任正爀 충주대 2004 産業科學論文集 Vol.12 No.-

Self-assembled monolayers (SAMs) of monotiolated calix[4]arene (SH-Cal 4) on Au and Ag substrate were successfully constructed and characterized by Fourier transform-infrared(FR-IR) reflection absorption spectroscopy (RAS), surface-enhanced Raman scattering (SERS) spectroscopy, cyclic voltammetry (CV) and scanning tunneling microscopy (STM). FT-IR RAS spectrum and STM image indicated that SH-Cal 4 molecules have a well organized "stand-up" conformation on the surface. The measured diameter of SH-Cal 4 molecule, 14 Å, was in good accordance with that estimated from CPK model. From SERS and CV studies, it is demonstrated that SH-Cal 4 SAMs has a capability of size selective molecular recognition through the hydrophobic upper rim.

피리딘을 포함하는 고분자의 Langmuir-Blodgett 막 특성 연구

임정혁 忠州大學校 2005 한국교통대학교 논문집 Vol.40 No.2

The monolayer property and complex structure of an pyridine-containing polymer with metal ions were investigated at the air-water interface and in the LB films. An amphiphilic polymer, poly(N-((4-pyridinyl)methyl)maleimide-alt-1-octadecene) (PM-0), was synthesized by the reaction of poly(maleic anhydride-alt-1-octadecene) with 4-(aninomethyl)pyridine. A djmethylsulfoxide/chloroform solution of PM-0 was spread on pure water or aqueous metal ion subphases. The monolayers revealed high stability up to the surface pressure of 50mN/m. The images of Brewster angle microscopy revealed straight lines after monolayer collapse. The molecular structure and orientation in the LB films were investigated by means of FT-lR and atomic force microscopy (AFM).