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        폐촉매로부터의 니켈 추출 및 이를 이용한 유지경화용 수소화 촉매의 제조

        김태진,차익수,이희철,안화승 ( Tae Jin Kim,Ik Soo Cha,Hee Cheol Lee,Wha Seung Ahn ) 한국공업화학회 1994 공업화학 Vol.5 No.6

        유지 수소화용 폐촉매로부터 니켈을 추출 분리하여 수소화 촉매로 재생하였다. 입수한 폐촉매로부터는 약 21.8% Ni, 0.7% Mg 및 소량의 Al, Fe와 Zn이 검출되었다. 폐촉매로부터 무기산을 이용하여 니켈 성분을 추출할 때는 염산>질산>황산의 순서로 추출률이 감소하였으며, 질산으로 추출할 경우 3N의 농도로 3시간 정도 추출하는 것이 적합하였다. 용해도차를 이용한 금속 불순물의 침전 분리 제거에 있어서 니켈 회수율을 최대화 하려면 pH 6.5∼9.0의 조건이 좋으나 부분적으로 불순물 공침이 생긴다. 니켈의 회수율이 약간 떨어지더라도 pH 7.0∼9.0에서 니켈을 분리하여 금속 불순물의 대부분을 제거하면 촉매 제조에 효과적이었다. 폐촉매로부터 추출 처리하여 얻은 nickel을 규조토에 담지시켜 습식 환원법으로 제조한 촉매는 촉매 내 금속 불순물의 제거율이 높은 경우, 시약으로 실험실에서 제조한 촉매와 대동소이한 대두유 경화반응 특성을 나타내었다. 이 때 담체의 비표면적은 반응에 영향을 미치지 않았다. Nickel recovered from the spent oil-hydrogenation catalysts was used in hydrogenation catalyst preparation. The spent catalyst contains approximately 21.8% Ni, 0.7% Mg, and small quantities of Al, Fe, and Zn. Nickel recovery was obtained by inorganic acid digestion in the order of HCl>HNO₃>H₂SO₄. For HNO₃, 3hour extraction with 3N solution was satisfactory. In the pH range of 6.5∼9.0, Ni recovery was higher, but metallic impurities were found to be coprecipitated. The pH in the range of 7.0∼9.0 seems to be the optimum condition for separation to obtain acceptable Ni precipitates without the decrease of purity. The catalysts prepared with reclaimed nickel by wet reduction methods showed catalytic activities close to those prepared using reagent nickel in the oil hydrogenation reaction. The surface areas of the support do not seem to affect the catalytic activity.

      • SCOPUSKCI등재

        Titanium silicalite 1 촉매의 제조 및 n - hexane 의 액상 산화반응 특성

        김태진,안화승,김정규,고용식 한국화학공학회 1995 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.33 No.4

        티타늄 실리카라이트 I 촉매를 다양한 방법으로 수열합성하고 제반 합성인자들의 촉매입자 형태에 대한 영향을 구체적으로 검토하였다. XRD, SEM, IR, ^(29)Si MAS, UV-VIS DRS 및 EXAFS 분석을 통하여 물리화학적 특성을 살펴보았으며, 과산화수소를 산화제로 n-헥산의 액상 산화반응을 수행하여 제조한 촉매의 반응특성을 고찰하였다. 적당량의 TPAOH, 알콕사이드 실리카, 수화과정 중의 연속적인 물 보충, 그리고 빠른 수열합성 반응기의 가열이 작은 제올라이트 결정을 얻는데 유리하였다. n-헥산의 산화반응에서는 2,3-알콜과 함께 2,3-케톤이 연속적인 산화 경로를 통하여 생성되었고, 2-헥산올이 3-헥산올 보다 빠르게 산화되었다. 메탄올과 아세톤이 용매로서 우수하였고, 적당량의 용매하에서 과산화수소/n-핵산의 몰비가 2 정도에서 반응이 우수하였다. Titanium silicalite 1 catalysts were prepared using various hydrothermal synthesis methods and the effects of synthesis parameters on the catalyst morphology were investigated. XRD, SEM, IR, ^(29)Si MAS NMR, UV-VIS DRS, and EXAFS analysis were then performed to evaluate its physico-chemical properties. For its catalytic property study, liquid phase n-hexane oxidation using H₂O₂as an oxidant was carried out. It was established that an adequate amount of TPAOH, alkoxide silicon source, continuous water replenishment during the hydrolysis process and fast heating of the hydrothermal reactor vessel are necessary in order to obtain small zeolite crystals. In the n-hexane oxidation, 2,3-hexanol and 2,3-hexanone were produced via successive oxidation sequences, and 2-hexanol was found to be more quickly oxidized to ketone than 3-hexanol. Methanol and acetone were superior as a solvent, and under non-excess solvent condition, n-hexane/H₂O₂ mole ratio of 2 was found adequate for the better conversion.

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