$Pb(Sc_{1/2}Nb_{1/2})O_3$ 박막 형성에 미치는 공정변수의 영향

박경봉,권승협,김태희,Park, Kyung-Bong,Kwon, Seung-Hyeop,Kim, Tae-Huei 한국결정성장학회 2009 韓國結晶成長學會誌 Vol.19 No.2

Sol-gel 법으로 제조한 $Pb(Sc_{1/2}Nb_{1/2})O_3$(이하 PSN) sol을 이용하여 스핀 코팅법으로 Pt(111)/Ti/$SiO_2$/Si 기판위에 제조한 박막의 제조 공정에 따른 영향을 연구하였다. Pt 기판위에 PSN sol을 증착, 건조한 후에 $370^{\circ}C$에서 5분간 열처리를 행한 후 $10^{\circ}C/sec$의 급속 가열로 $600{\sim}700^{\circ}C$에서 최종 열처리한 경우에 박막은 (111)면으로 우선 배향하는 것으로 나타났다. 그러나 중간 열처리를 거치지 않고, 급속가열에 의한 최종 열처리만을 행한 경우에는 (100)면으로 우선 배향하는 것으로 나타났다. 한편, 중간 열처리 후 $4^{\circ}C/min$의 승온속도로 관상로에서 최종 열처리를 행한 경우에는 (111)면과 (100)면이 동시에 나타나는 것으로 나타났다. 동일한 조건하에서 박막의 두께는 모두 300로 중간 열처리 공정이 어떠한 영향도 미치지 않는 것으로 나타났다. Effect of the processing variables on the formation of $Pb(Sc_{1/2}Nb_{1/2})O_3$(hereafter PSN) thin layers prepared on Pt(111)/Ti/$SiO_2$/Si substrates using the sol-gel and the spin coating method has been studied. After each deposition, the coated films were heated at $370^{\circ}C$ for 5 min. Then they were finally sintered at temperature range of $600{\sim}700^{\circ}C$ by RTA(rapid thermal annealing). The final multilayered films showed a (111) preferred orientation. On a while, the layer-by-layer crystallization of multilayered amorphous thin films without the intermediate heating exhibited a (100) preferred orientation. In case of heat treatment in the tube furnace with the heating rate of $4^{\circ}C/min$, (100) and (111) oriented thin layers were formed simultaneously. The microstructure of the deposited films were dense and crack-free with thickness of 300nm, irrespective of the processing variables.

용융염 합성법에 의한 $MnO_2$가 첨가된 Pb($Fe_{1/2}Nb_{1/2}$)$O_3$의 유전성

박경봉,윤기현 한국세라믹학회 1991 한국세라믹학회지 Vol.28 No.1

The effects of MnO2 on the microstructure and dielectric properties of Pb(Fe1/2Nb1/2)O3 ceramics prepared by KCl-NaCl molten salt synthesis(MSS) method have been investigated. As the amount of MnO2 increased up to 0.25wt%, the density increased and the grain size decreased, while above 0.25wt%, the density decreased with the grain growth. Dielectric constant increased with increasing the amount of MnO2, and dielectric loss decreased up to 0.25wt% and then increased. This is due to the compensation effect by the substitution of Mn4+ to Fe3+ and the appearance of the second phase.

용융염 합성법에 의해 제조된 $xPb (Fe_{1/2}Nb_{1/2}) O_3 - (1-x) Pb (Mg_{1/3} Nb_{2/3}) O_3$ 계 세라믹스의 유전성

박경봉,김태희 한국결정성장학회 1995 韓國結晶成長學會誌 Vol.5 No.2

NaCl과 KCl을 1 : 1 mole비로 한 용융염 합성법으로 $xPb(Fe_{1/2}Nb_{1/2})O_3 - (1 - x)Pb(Mg_{1/3}Nb_{2/3})O_3$(x=0-1.0)을 제조하였으며, 이의 분말 특성 및 유전성을 연구하였다. 용융염 합성법에 의해 제조된 $xPb(Fe_{1/2}Nb_{1/2})O_3 - (1 - x)Pb(Mg_{1/3}Nb_{2/3})O_3$의 분말은 $2 \mu\textrm{m}$ 이하의 평균입도를 갖고 비교적 응집이 적었다. 용융법 합성법으로 제조된 $x0.3Pb(Fe_{1/2}Nb_{1/2})O_3-0.7Pb(Mg_{1/3}Nb_{2/3})O_3$ 세라믹스는 $1000{\times}C$에서 제조가 가능하며, 11,000이상의 유전상수를 갖는다. $xPb(Fe_{1/2}Nb_{1/2})O_3 - (1 - x)Pb(Mg_{1/3}Nb_{2/3})O_3$ powders were synthesized by the molten salt synthesis method using the NaC!- KCI flux with 1 : 1 molar ratio, and their powders and dielectric properties were investigated. The synthesized powders showed less agglomerated shape with the average particle size of less than $2 \mu\textrm{m}$. The composition $x0.3Pb(Fe_{1/2}Nb_{1/2})O_3-0.7Pb(Mg_{1/3}Nb_{2/3})O_3$ could be sintered at $1000{\times}C$ and its dielectric constnat was over 11, 000.

용융염 합성법에 의한 $Pb(Sc_{1/2}Ta_{1/2})O_3$의 제조

박경봉,김태희,Park, Kyung-Bong,Kim, Tae-Huei 한국결정성장학회 2005 한국결정성장학회지 Vol.15 No.3

NaCl-KCl을 flux로 사용한 용융염 합성법을 이용하여 $Pb(Sc_{1/2}Ta_{1/2})O_3$, 분말을 제조하였다. $700^{\circ}C$에서 $800^{\circ}C$의 온도범위에서 상형성 및 분말 상태의 변화를 조사하였다. 용융염 합성법으로 $750^{\circ}C$ 2시간 하소하였을 때, 순수한 페로브스카이트 구조를 가진 $Pb(Sc_{1/2}Ta_{1/2})O_3$ 상이 형성되었으며, 평균 입자 크기는 $0.5\{mu}m$ 이하이고 입방체와 유사한 형상을 갖는 분말이 제조되었다. DIA, X-선 회절 분석, 미세구조 변화를 통해 합성된 분말의 특성을 고찰하였다. Lead scandium tantalate powders were prepared by a molten salt synthesis method using NaCl-KCl as a flux. Variations in phase formation and particle morphology were investigated for the temperature range from $700^{\circ}C\;to\;800^{\circ}C$. $Pb(Sc_{1/2}Ta_{1/2})O_3$, with pure perovskite phase was formed at $750^{\circ}C$ fur 2 hrs and the prepared powder had the cubic-like morphology and the average particle size below $0.5{\mu}m$. The results were discussed with respect to DTA, X-ray diffraction, and microstructural characterization data.

용융염 합성법에 의한 $Pb(Sc_{1/2}Nb_{1/2})O_3$ 분말의 제조

박경봉 한국결정성장학회 1997 韓國結晶成長學會誌 Vol.7 No.3

KCl을 flux로 사용한 용융염 합성법을 이용하여 $Pb(Sc_{1/2}Nb_{1/2})O_3$ 분말을 제조하였다. $700^{\circ}C$부터 $850^{\circ}C$까지의 온도 범위에서 상형성 및 분말 상태의 변화를 조사하였다. 85$0^{\circ}C$에서 2시간동안 하소하였을 때 순수한 $Pb(Sc_{1/2}Nb_{1/2})O_3$상이 형성되었으며, 평군 입자 크기는 0.5 $\mu \textrm{m}$ 이하이었다. 시차열분석, X-선 회절 분석, 미세구조 변화를 통해 결과를 고찰하였다. Lead scandium niobate powders were prepared by a molten salt synthesis method using KCl as a flux. Variations in phase formation and particle morphology were investigated for the temperature range $700^{\circ}C$ to $850^{\circ}C$. Pure $Pb(Sc_{1/2}Nb_{1/2})O_3$ perovskite phase was formed at $850^{\circ}C$ after 2hrs and the average particle size of powder was below 0.5 $\mu\textrm{m}$. The results are discussed with respect to DTA, X-ray diffraction, and microstructural characterization data.

안동대학교 공학교육혁신센터 : 미래 신산업 창출형 P2BL 융합 교육과정 개발 및 운영

박경봉 한국공학교육학회 2021 Ingenium(人材니움) Vol.28 No.3

용융염 합성법에 의해 제조된 $0.6Pb(Sc_{1/2}Ta_{1/2})O_3-0.4PbTiO_3$ 세라믹스의 유전성

박경봉,김태희,권승협,임동주,Park, Kyung-Bong,Kim, Tae-Huei,Kwon, Seung-Hyup,Lim, Dong-Ju 한국결정성장학회 2007 韓國結晶成長學會誌 Vol.17 No.2

[ $0.6Pb(Sc_{1/2}Ta_{1/2})O_3-0.4PbTiO_3$ ] (hereafter PSTT) ceramics were prepared by the molten salt synthesis (MSS) method using KCI as a flux. Formation of perovskite phase was investigated by a differential thermal analysis (DTA) and X-ray diffraction (XRD) analysis in the temperature range from $600^{\circ}C$ to $850^{\circ}C$. A 92% perovskite phase was synthesized at $750^{\circ}C$ for 2 hrs using the MSS method, while 82% perovskite phase was synthesized at $850^{\circ}C$ for 4ks using the calcining of mixed oxide (CMO) method. This result could be due to the improvement in reactivity of $Sc_2O_3$ by melting of KCI. The MSS specimen sintered at $1,100^{\circ}C$ for 4hrs showed a dielectric constant of 11,200, a remnant polarization of $13.5{\mu}C/cm^2$ and a coercive field of 10.198 kV/cm, which was discussed in view of the microstructure. [ $0.6Pb(Sc_{1/2}Ta_{1/2})O_3-0.4PbTiO_3$ ](이후 PSTT) 세라믹스를 KCI을 flux로 사용한 용융염 합성법을 이용하여 제조하였다. $600^{\circ}C$에서 $850^{\circ}C$까지 온도를 상승시키면서, 시차열분석기와 X-선 회절기를 이용하여 perovskite 상의 형성과정을 조사하였다. 용융염 합성법의 경우 $750^{\circ}C$에서 2시간 하소하였을 때, 92%의 perovskite 상의 생성율을 나타낸 반면, 일반하소법의 경우는 $850^{\circ}C$에서 4시간 하소하였을 때도 82%의 perovskite상의 생성율을 나타내었다. 이는 flux로 사용된 KCI 용융으로 인한 $Sc_2O_3$의 반응성의 향상에 기인한 것으로 생각된다. $1,100^{\circ}C$에서 4시간 소결한 PSTT 시편의 경우, 용융염 합성법으로 제조된 시편이 일반하소법으로 제조된 시편에 비해 큰 11,200의 유전상수와 $13.5{\mu}C/cm^2$의 잔류분극, 10.198kV/cm의 항전계 값을 나타내었으며 이를 미세구조 관점에서 고찰하였다.

솔-젤법에 의한 $Pb(Sc_{1/2}Nb_{1/2})O_3$ 분말의 제조

박경봉,김태희,D. A. Payne 한국결정성장학회 1997 韓國結晶成長學會誌 Vol.7 No.4

lead acetate, scandium acetate, niobium isopropoxide를 전구체로 사용한 솔-젤법으로 $Pb(Sc_{1/2}Nb_{1/2})O_3$ 분말을 제조하였다. 젤 분말에 대한 결정화 거동과 상변화가 연구되었다. 솔-젤법을 이용하여 $700^{\circ}C$에서 1시간 동안 열처리를 행하여 97 % 이상의 매우 순수한 $Pb(Sc_{1/2}Nb_{1/2})O_3$ 상을 얻을 수 있었으며 0.2 $\mu \textrm{m}$ 이하의 평균 입자 크기를 가진 매우 미세한 분말의 제조가 가능하다. Lead scandium niobate $Pb(Sc_{1/2}Nb_{1/2})O_3$ powders were prepared by the sol-gel method using lead acetate, scandium acetate, and niobium isopropoxide as precursors. Crystallization behavior and phase formation were investigated for gel-derived powders. After the calcination at $700^{\circ}C$ for 1 hr, $Pb(Sc_{1/2}Nb_{1/2})O_3$ powder with the purity of 97% was formed and the average particle size of powder was below 0.2 $\mu \textrm{m}$.

초기입자크기가 $Pb>(Fe_1/2Nb_1/2)O_3$의 소결 및 유전성에 미치는 영향

박경봉,김태희,윤기현 한국세라믹학회 1992 한국세라믹학회지 Vol.29 No.9

Pb(Fe1/2Nb1/2)O3 was prepared by the molten salt synthesis method using an equimolar mixture of NaCl-KCl. Initial particle size could be controlled by varying the weight ratio of the NaCl-KCl to raw materials from 0.1 to 1.0, and the initial particle size effects on the sintering and dielectric properties of Pb(Fe1/2Nb1/2)O3 were investigated at the sintering temperature range from 90$0^{\circ}C$ to 105$0^{\circ}C$. As the weight ratio of salt increased, the average particle size decreased and the particle size distributions tended to narrow. As the initial particle size decreased, the linear shrinkage and density increased due to the promotion of densification. Dielectric constant increased with decreasing the initial particle size resulting from the increase of density and grain size.

용융염 합성법으로 제조한 Pb(Fe_(1/2)Nb_(1/2))O_(3)세라믹스의 유전 특성

박경봉,김태희 안동대학교 기초과학연구소 1993 基礎科學 硏究論文集 Vol.4 No.1

Sintering and dielectric characteristics of Pb(Fe_(1/2)Nb_(1/2))O_(3), (PFN) ceramics prepared by the molten salt synthesis (MSS) method have been investigated in the firing temperature ranges from 900 to 1050℃. The density increased up to 1000℃, and then decreased slightly due to the volatilization of PbO. The dielectric constant and loss increased simultaneously with increasing sintering temperature. In particular, the dielectric loss increased due to the effect of space charge polarization by the charge transition from Fe^(3-) to Fe^(2-).