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연속적인 결정화 방법에 의한 금속 지지체상에서 Zeolite - X 의 결정성장
박중환,서정권,정순용,이정민,도명기 ( Jeong Hwan Park,Jeong Kwon Suh,Soon Yong Jeong,Jung Min Lee,Myung Ki Doh ) 한국공업화학회 1997 공업화학 Vol.8 No.6
금속 지지체 표면에 연속적인 결정화방법으로 제올라이트-X의 피막을 형성시켜 필름을 제조하였다. 금속 표면에서의 제올라이트 결정의 성장은 금속 성분에 따라 많은 차이가 있으며 본 연구에서 사용한 stainless steel 316은 표면을 산처리하여 표면의 크롬층을 파괴 하여야 제올라이트 핵 형성이 용이 하였다. 연속적인 결정화 방법에 의해 제올라이트 결정 성장을 관찰하기 위해 12시간을 주기로 제올라이트-X조성물(6.36Na₂O-Al₂O₃-5.3SiO₂-190.8H₂O)을 계속 공급하였다. 그리고 금속 표면과 제올라이트 핵의 생성 사이의 상호 관계와 메카니즘에 대해 조사 하였다. 그 결과 겔 조성물중 SiO₂/Al₂O₃의 비가 높을수록 금속 표면에 제올라이트 핵 형성이 용이하였으며, 금속 표면에 부착된 제올라이트 입자는 선형 성장을 계속하고 성장된 입자간에 축합반응에 의해 서로 연결되어 하나의 결정 형태로 된다는 것을 알 수 있었다. 필름형태로 합성된 시료를 XRD 및 SEM으로 분석한 결과 제올라이트-X임을 확인하였다. The films of zeolite X on the surface of metal sieve were prepared by continuous crystallization method. It is known that the growth of zeolite crystal on the surface of metal is mainly dependent on the surface composition of metal sieve. In the present work, the zeolite nuclei could be easily formed as Cr content on the metal surface was removed by acid treatment. In order to investigate the procedure growing of zeolite crystal by the continuous crystallization method, the composition of zeolite X(6.36Na₂O-Al₂O₃-5.3SiO₂-190.8H₂O) was supplied every 12hour. Then the mechanism and inter-relationship between the metal surface and nucleation are investigated. The results show that as the content of silica increases in the gel mixture, the nuclei of zeoilite are easily formed on the metal surface. Also, it was confirmed that the particle of zeolite stuck on the metal surface continues the linear growth. The particles are combined by the reaction of polycondensation, and finally become the shape of crystal. The sample synthesized by the film type was confirmed as zeolite X by the analyses of SEM and XRD.
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박중환,서정권,정순용,이정민,도명기 ( Jeong Hwan Park,Jeong Kwon Suh,Soon Yong Jeong,Jung Min Lee,Myung Ki Doh ) 한국공업화학회 1997 공업화학 Vol.8 No.2
입상활성탄의 기공내에 알루미노실리케이트 겔을 침적시킨 후 수열합성하여 제올라이트 4A가 담지된 복합 분자체를 제조하였다. 평균입경이 0.8㎛ 정도되는 미세한 제올라이트 4A 결정이 활성탄의 macro pore상에 포획된 상태로 존재하였다. 입상활성탄의 기공부피는 0.67㎖/g이였으며, 제올라이트 4A가 21.6wt% 담지된 시료의 경우에는 0.41㎖/g으로서 약 40% 정도 기공부피가 감소하였다. 입상활성탄에 담지된 제올라이트 4A의 칼슘이온 교환능은 320mg CaCO₃/g zeolite 정도로서 분말상 제올라이트 4A와 거의 비슷하였다. 초음파 분산 과정에서 입상활성탄 지지체상에 담지된 제올라이트 4A 결정은 용액상으로 분리되지는 않았다. 제올라이트 4A가 담지된 시료의 수분흡착 등온선은 Type I과 Type III의 중간 형태였으며, 친수 및 친유성 흡착 특성을 동시에 나타내었다. Zeolite 4A-impregnated complex molecular sieve was prepared by hydrothermal reaction after aluminosilicate gel was penetrated into the pore of activated carbon granule. The crystals of zeolite 4A mainly were formed in the macropore of activated carbon, and their average diameter is 0.8㎛. The pore volume of activated carbon granule is 0.67㎖/g, and the pore volume of the sample including 21.6wt% of zeolite 4A crystal is 0.41㎖/g decreasing the pore volume by 40% due to the crystallization of zeolite 4A crystals on the internal surface of activated carbon. The calcium ion exchange capacity of zeolite 4A-impregnated sample is 320mg CaCO₃/g zeolite, and this value is almost the same as that of zeolite 4A powder. The crystal of zeolite 4A was not separated from the support of activated carbon granule in the course of ultrasonic dispersion. The adsorption isotherm of water on zeolite 4A-impregnated sample shows the intermediate shape between types, I and III. In addition, zeolite 4A-impregnated sample shows thehydrophilic and hydrophobic properties simultaneously.
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정순용,서정권,박중환,도명기,고재천,이정민,Jeong, Soon-Yong,Suh, Jeong-Kwon,Park, Jeong-Hwan,Doh, Myung-Ki,Koh, Jae-Cheon,Lee, Jung-Min 한국공업화학회 1994 공업화학 Vol.5 No.3
The ion-exchange properties of $Ca^{2+}$ and $Mg^{2+}$ ions have been studied in ${\delta}-Na_2Si_2O_5$ synthesized from water glass. Results show that optimum temperature for synthesis of ${\delta}-Na_2Si_2O_5$ was $725^{\circ}C$. Ion-exchange isotherms for $Ca^{2+}$ and $Mg^{2+}$ exchange for $Na^+$ in the synthetic ${\delta}-Na_2Si_2O_5$ show that the ion-exchange capacity of magnesium is better than that of calcium, and the ion-exchange of magnesium is less sensitive for temperature than that of calcium. When initial pH of solution is increased between 2 and 6, the ion-exchange capacities of magnesium and calcium decrease a little. However, they are almost constant above pH 6 because of alkali buffer effect of ${\delta}-Na_2Si_2O_5$. In the thermodynamic studies, it was found that Gibbs free energies of reaction of calcium ion-exchange are larger than those of magnesium ion-exchange with inverse order of selectivity. The standard enthalpy and entropy of reaction of calcium ion-exchange are larger than those of magnesium ion-exchange. Water glass로부터 ${\delta}-Na_2Si_2O_5$를 합성하여, 이의 칼슘과 마그네슘의 이온교환성, 이온교환에 대한 열역학적 특성치를 조사하였다. Water glass로부터 합성한 ${\delta}-Na_2Si_2O_5$의 최적 합성온도가 $725^{\circ}C$ 근처임을 알았다. 이온교환반응에 있어서 마그네슘 이온교환능이 칼슘 이온교환능보다 우수하였고, 마그네슘의 이온교환능은 온도에 민감하지 않은 반면에, 칼슘의 이온교환능은 온도에 민감하여 온도증가에 따라 이온교환능의 증가폭이 큼을 알 수 있었다. 초기 수용액 pH 변화에 따른 칼슘과 마그네슘의 이온교환능은 초기 수용액 pH가 2~6 사이에서 약간 감소하였으나, 6 이상에서는 ${\delta}-Na_2Si_2O_5$의 알카리 완충효과 때문에 각각 일정하게 나타났다. 이온교환 Gibbs 자유에너지는 이온교환 선택성의 역순으로 칼습 이온 교환반응이 마그네슘 이온교환반응보다 높게 나타났으며, 엔탈피와 엔트로피값도 칼슘 이온교환반응이 마그네슘 이온교환 반응보다 높게 나타났다.
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Water Glass 로부터 합성한 δ- Na2Si2O5 의 Ca2+ , Mg2+ 이온교환성
정순용,서정권,박중환,도명기,고재천,이정민 ( Soon Yong Jeong,Jong Kwon Suh,Jeong Hwan Park,Myung Ki Doh,Jae Cheon Koh,Jung Min Lee ) 한국공업화학회 1994 공업화학 Vol.5 No.3
Water glass로부터 δ-Na₂Si₂O_5를 합성하여, 이의 칼슘과 마그네슘의 이온교환성, 이온교환에 대한 열역학적 특성치를 조사하였다. Water glass로부터 합성한 δ-Na₂Si₂O_5의 최적 합성온도가 725℃ 근처임을 알았다. 이온교환반응에 있어서 마그네슘 이온교환능이 칼슘 이온교환능보다 우수하였고, 마그네슘의 이온교환능은 온도에 민감하지 않은 반면에, 칼슘의 이온교환능은 온도에 민감하여 온도증가에 따라 이온교환능의 증가폭이 큼을 알 수 있었다. 초기 수용액 pH 변화에 따른 칼슘과 마그네슘의 이온교환능은 초기 수용액 pH가 2∼6 사이에서 약간 감소하였으나, 6 이상에서는 δ-Na₂Si₂O_5의 알카리 완충효과 때문에 각각 일정하게 나타났다. 이온교환 Gibbs 자유에너지는 이온교환 선택성의 역순으로 칼슘 이온교환반응이 마그네슘 이온교환반응보다 높게 나타났으며, 엔탈피와 엔트로피값도 칼슘 이온교환반응이 마그네슘 이온교환 반응보다 높게 나타났다. The ion-exchange properties of Ca^(2+)and Mg^(2+) ions have been studied in δ-Na₂Si₂O_5 synthesized from water glass. Results show that optimum temperature for synthesis of δ-Na₂Si₂O_5 was 725℃ . Ion-exchange isotherms for Ca^(2+) and Mg^(2+) exchange for Na^+ in the synthetic δ-Na₂Si₂O_5 show that the ion-exchange capacity of magnesium is better than that of calcium, and the ion-exchange of magnesium is less sensitive for temperature than that of calcium. When initial pH of solution is increased between 2 and 6, the ion-exchange capacities of magnesium and calcium decrease a little. However, they are almost constant above pH 6 because of alkali buffer effect of δ-Na₂Si₂O_5. In the thermodynamic studies, it was found that Gibbs free energies of reaction of calcium ion-exchange are larger than those of magnesium ion-exchange with inverse order of selectivity. The standard enthalpy and entropy of reaction of calcium ion-exchange are larger than those of magnesium ion-exchange.
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