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Synthesis of $TiO_2$ Powders by the Hydrolysis of Titanium n-Butoxide and Reaction Mechanism
박진구,명중재,정용선,경진범,김호건,Park, J.K.,Myung, J.J.,Chung, Y.S.,Kyong, J.B.,Kim, H.K. Korean Chemical Society 1999 대한화학회지 Vol.43 No.5
n-butanol 용매 내에서 titanium n-butoxide의 가수분해 반응에 의하여 $TiO_2$ 분말을 합성하였고, 가수분해 반응 메카니즘은 UV-Vis 분광법에 의하여 조사하였다. 가수분해 반응시 물의 농도를 과량으로 하여 반응이 유사일차반응으로 진행하도록 하였다. 이러한 농도 조건에서 얻어진 분말의 상(phase)을 XRD에 의하여 확인하였으며 반응속도는 Guggenheim method를 이용하여 계산하였다. 합성 결과 얻어진 분말은 생성 초기 비결정 상태에서 열처리 과정을 거치면서 rutile 구조로 상전이 하였다. 속도상수로부터 얻어진 물분자수(n-value)와 열역학적 파라미터로부터 titanium n-butoxide의 가수분해 반응은 Interchange-Associative(Ia)메카니즘으로 진행하는 것으로 추정되었다. $TiO_2$ powders were prepared via hydrolysis of titanium n-butoxide in n-butanol and hydrolysis mechanism of titanium n-butoxide was studied using UV-Vis spectrometer. Hydrolysis reactions were controlled to proceed to pseudo-first order reaction in the presence of excess water. The phases of $TiO_2$ powders, prepared under the these conditions, were identified by XRD and reaction rates were calculated by Gugggenheim method. Prepared powders were noncrystalline states in their initial stage of formation but transformed to crystalline rutile structure by heating. Reaction mechanism of titanium n-butoxide was proposed as Interchange-Associative(Ia) mechanism, based on the data of n-value and termodynamic parameters which were determined from the rate constants.