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알칼리함침필터를 이용한 대기 중 휘발성 지방산 채취방법
정탁교,김만구,장미옥,정영림,차규석 한국냄새환경학회 2006 실내환경 및 냄새 학회지 Vol.5 No.2
In this study, alkali impregnated filter sampling method was considered for VFAs in ambient air. When KOH concentration was 0.5 N and sampling flow velocity was 5~10 L/min the sampling efficiency was higher than 90 percent. More than 3 minute shaking make the sampled filter to be suspended in the 22.3 mL Vial. Alkali impregnated filter sampling method showed more than 4 times higher response compared to alkali solution sampling method, when the sample was analysed by headspace-gas chromatography. Five kinds of volatile fatty acids (propionic acid, i-butyric acid, n-butyric acid, i-valeric acid, valeric acid) were detected within 1.0~9.8 ppbv in the cow shed by alkali impregnated filter method and headspace gas chromatography. The alkali impregnated filter method was the most suitable sampling method for ambient volatile fatty acids with headspace gas chromatography analysis.
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알칼리함침필터-헤드스페이스-GC/FID를 이용한 휘발성 지방산 분석법에서 염석효과의 고찰
채희영,정탁교,하정협,김만구 한국냄새환경학회 2008 실내환경 및 냄새 학회지 Vol.7 No.4
In this study, the most effective salting-out effect has been examined in terms of application of various inorganic salts (NaCl, Na₂S0₄, NaHSO₃) using Alkali impregnated filter-Headspace-GC/FID. Five various VFAs (propionic acid (99.5%), r-butyric acid (99%), butyric acid (99%), i-valerie acid (99%), valerie acid (99%)) have been used. VFAs have been analyzed by adding 30%, 70%, 100%, 150%, 200% of different inorganic salts with HS-GC/FID. The efficiency of salting-out effect was obtained from the values of peak area in chromatogram. The most effective salting-out effect for applired inorganic salts was observed at 100% saturation. It was confirmed NaHSO₃ for salting-out effect was the best among inorganic salts. In addition, NaHSO₃ showed more efficiency of salting-out effect than NaCl as molecular weight of VFAs increases.
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알칼리함침필터-헤드스페이스-GC/FID를 이용한 휘발성 지방산 분석법에서 염석효과의 고찰
채희영,정탁교,김만구,하정협 한국냄새환경학회 2008 실내환경 및 냄새 학회지 Vol.7 No.4
In this study, the most effective salting-out effect has been examined in terms of application of various inorganic salts(NaCl, Na₂SO₄, NaHSO₃) using Alkali impregnated filter-Headspace-GC/FID. Five various VFAs(propionic acid(99.5%), i-butyric acid(99%), butyric acid(99%), i-valeric acid(99%), valeric acid(99%)) have been used. VFAs have been analyzed by adding 30%, 70%, 100%, 150%, 200% of different inorganic salts with HS-GC/FID. The efficiency of salting-out effect was obtained from the values of peak area in chromatogram. The most effective salting-out effect for applired inorganic salts was observed at 100% saturation. It was confirmed NaHSO₃ for salting-out effect was the best among inorganic salts. In addition, NaHSO₃ showed more efficiency of salting-out effect than NaCl as molecular weight of VFAs increases. 이 연구에서는 알칼리함침필터-헤드스페이스-GC/FID를 이용한 대기 중 휘발성 지방산 분석방법에 다양한 무기염(NaCl, Na₂SO₄, NaHSO₃들)을 적용하여 가장 효율적인 염석효과를 알아보았다. 염석효과를 알아보기 위한 지방산은 propionic acid(99.5%), i-butyric acid(99.0%), butyric acid(99.0%), i-valeric acid(99.0%), valeric acid(99.0%)를 사용하였다. 각 무기염은 물에 대한 포화량의 30%, 70%, 100%, 150%, 200%씩 가하여 헤드스페이스-GC/FID를 이용하여 분석하였다. 크로마토그램의 Peak Area값으로 각 무기염에 대한 지방산 물질의 염석효과 효율을 알 수 있었다. 적용한 무기염들은 포화상태일 때(100%) 가장 큰 염석효과를 나타냈고, 그 중 NaHSO₃가 가장 효과적이었다. NaHSO₃는 일반적으로 염석효과에 사용하는 NaCl보다 휘발성지방산의 분자량이 클수록 더 높은 염석효과 효율을 나타냈다.
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헤드스페이스-GC/FID를 이용한 대기 중 휘발성 지방산 분석법 개발
김만구,정탁교,장미옥,정영림,이민도 한국냄새환경학회 2007 실내환경 및 냄새 학회지 Vol.6 No.2
Volatile fatty acids (VFAs) are malodor compounds which are produced from the decomposition of animal or plant species. It is very difficult to detect VFAs due to their strong adsorptive properties. In this study we develop an analytical method using headspace-GC/FID with an alkali-impregnated filter sampling. The addition of NaCl and H2SO4 makes the salt-out and pH-lowering effect, respectively. The high boiling points (141~185oC) and vapor pressures require a high temperature and long heating time for the standard sample in vials to reach an equilibrium. The analytical response was highest when the absolute quantity in the sample was 5 mL in a 22 mL vial. The addition of NaCl for the salt-out effect can give a higher sensitivity by a factor of 1.1~4.2 than that of Na2SO4. The mass amount of 4.6 g of NaCl can result in a higher sensitivity, which is higher than the supersaturated solubility of 4.2 g. The concentration of H2SO4 is as low as 2% (v/v). When the concentration range is 8.3~562.1 ppb, a coefficient of R2~0.99 can be obtained for the five VFAs samples. The analytical errors in a reproducibility test are less than 10% and the detection limit is estimated to be 0.05~0.1 ppb. Our headspace-GC/FID analytical method can be utilized to effectively detect the five kinds of VFAs which shall be restricted in Republic of Korea from the year of 2010. 이 연구에서는 알칼리함침필터로 채취한 휘발성 지방산(VFAs)을 헤드스페이스-GC로 분석하는 방법을 개발하였다. 시료의 제조과정에서 NaCl의 첨가는 염석효과(salt-out effect)를 유발시키고 추가로 H2SO4를 가하며 액체상의 pH를 낮추어 액체상의 VFAs를 기체상으로 전이시키는 작용을 한다. 141~185oC의 높은 끓는점과 증기압을 갖는 VFAs의 물리적 특성으로 인해 표준시료 바이알의 상평형에 있어 높은 온도조건과 긴 가온시간이 필요하다. 최적조건실험 결과 vial 내부의 액체상이 차지하는 시료의 절대량은 5 mL로 나타났다. 전처리과정에서 첨가되는 무기염은 NaCl이 Na2SO4에 비해 1.2~4.2배 높은 감도를 나타냈으며 최적의 첨가량은 포화용해도에 해당하는 절대량(4.2 g)보다 많은 4.6 g을 첨가하였을 때 가장 높은 감도를 보였다. pH에 영향을 주는 H2SO4의 농도는 3회 반복분석의 재현성이 가장 양호한 2%의 농도를 적용하였다. 100 L의 공기시료 중 VFAs 농도로 환산했을 경우, 최적조건에서의 직선성은 8.3~562.1 ppb 범위에서 5종의 휘발성 지방산 모두 결정계수 0.99 이상으로 양호하였다. 분석 재현성은 10% 이내였으며, 최소검출한계는 0.05~0.1 ppb로 나타났다. 이 연구의 결과를 통해 개발한 HS-GC/FID 분석법은 2010년부터 악취물질로 규제될 예정인 VFAs의 보다 효과적인 분석방법으로 사용될 수 있을 것이다..
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