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한기보,신부영,이태진,Han, Gi Bo,Shin, Boo-Young,Lee, Tae Jin 한국공업화학회 2007 공업화학 Vol.18 No.2
본 연구에서는 $SnO_2-ZrO_2$(Sn/Zr = 2/1) 촉매 상에서의 CO에 의한 $SO_2$ 환원반응에 대한 반응온도, 공간속도, [CO]/[$SO_2$] 몰비 등의 반응조건의 최적화를 위한 반응특성을 조사하였다. $300{\sim}550^{\circ}C$의 반응온도, $5000{\sim}30000cm^3/g_{-cat}{\cdot}h$의 공간속도, 1.0~4.0 의 [CO]/[$SO_2$] 몰비 등 다양한 반응조건 범위에서 CO에 의한 $SO_2$ 환원반응에 대한 영향을 살펴본 결과, 최적 반응조건으로 반응온도, 공간속도, [CO]/[$SO_2$] 몰비는 각각 $325^{\circ}C$, $10000cm^3/[g_{-cat}{\cdot}h]$, 2.0이었다. 이 때 $SO_2$ 전환율은 약 99% 이상이었으며, 원소 황 선택도는 95% 이상이었다. 또한 CO에 의한 $SO_2$ 환원반응에서 수분에 대한 영향을 조사한 결과, 수분함량이 2.0~6.0 vol%인 범위에서 수분의 함량이 높을수록 $SO_2$ 전환율 및 원소 황 선택도가 감소됨과 동시에 반응성이 저하됨을 알 수 있었다. 2 vol%의 수분이 함유된 반응조건에서 반응온도와 [CO]/[$SO_2$] 몰비를 각각 $300{\sim}400^{\circ}C$ 및 1.0~3.0으로 변화시킨 결과, 반응온도와 [CO]/[$SO_2$] 몰비가 각각 $340^{\circ}C$와 2.0인 조건에서 가장 높은 반응성을 얻었다. 이 때 $SO_2$ 전환율이 약 90%였으며, 원소 황 선택도는 약 87%였다 In this study, the reactivity of a $SnO_2-ZrO_2$(Sn/Zr = 2/1) catalyst for $SO_2$ reduction by CO was investigated in order to optimize the various reaction conditions such as temperature, gas hourly space velocity (GHSV), and [CO]/[$SO_2$] molar ratio. The reaction temperature in the range of $300{\sim}550^{\circ}C$, space velocity in the range of $5000{\sim}30000cm^3/[g_{-cat}{\cdot}h]$ and [CO]/[$SO_2$] molar ratio in the range of 1.0~4.0 were employed. The optimum temperature, GHSV, and [CO]/[$SO_2$] molar ratio were determined to be $325^{\circ}C$, $10000cm^3/[g_{-cat}{\cdot}h]$, and 2.0, respectively; under these conditions, $SO_2$ conversion was over 99% and sulfur selectivity was over 95%. In addition, the effect of $H_2O$ content on the $SO_2$ reduction by CO was also investigated. As the $H_2O$ content increased from 2 vol% up to 6 vol%, the reactivity and sulfur selectivity decreased. In case of 2 vol% $H_2O$ content, the reaction temperature and [CO]/[$SO_2$] molar ratio were varied in the range of $300{\sim}400^{\circ}C$ and 1.0~3.0. The optimum temperature and [CO]/[$SO_2$] molar ratio were $340^{\circ}C$ and 2.0, respectively under which $SO_2$ conversion and sulfur selectivity were about 90% and 87%, respectively.
Ce<sub>0.8</sub>Zr<sub>0.2</sub>O<sub>2</sub> 촉매 상에서 메탄올과 이산화탄소를 이용한 디메틸카보네이트 직접 합성에 대한 첨가제의 영향
한기보,박노국,윤석훈,이태진,Han, Gi Bo,Park, No-Kuk,Yoon, Suk Hoon,Lee, Tae Jin 한국화학공학회 2007 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol. No.
본 연구에서는 메탄올과 이산화탄소를 이용한 디메틸카보네이트(dimethyl carbonate, 이하 DMC) 의 직접 합성에서 수율 증대를 위하여 주입된 다양한 첨가제의 영향을 살펴보았다. 그리고 첨가제의 주입과 동시에 반응조건을 달리하여 얻어진 반응특성을 살펴봄으로써 필요한 반응조건의 최적화를 살펴보았다. Citric complexation method에 의해 제조된 복합금속산화물 $Ce_{1-x}Zr_xO_2$ 촉매들 가운데, 가장 높은 성능을 지니고 있는 $Ce_{0.8}Zr_{0.2}O_2$ 촉매가 DMC 합성에서 사용되었다. 황산염(sulfate) 계열, 질산염(nitrate) 계열, 인산염(phosphate) 계열 및 제올라이트 등의 다양한 첨가제가 사용된 가운데 DMC 생성량의 변화가 관찰되었다. 그 결과, $-SO_4$를 지니는 황산염 계열의 $K_2SO_4$ 및 $Na_2SO_4$ 등의 첨가제가 $Ce_{0.8}Zr_{0.2}O_2$ 촉매와 함께 사용됨으로써 가장 높은 DMC 생성량을 얻었다. 기존의 첨가제 없이 $Ce_{0.8}Zr_{0.2}O_2$ 촉매가 사용된 경우, 약 0.6 mmol의 DMC 생성량을 얻을 수 있었으며, $K_2SO_4$ 첨가제가 동시에 주입된 경우 가장 높은 0.91 mmol의 향상된 DMC 생성량을 얻었다. In order to improve the reactivity for the direct synthesis of dimethyl carbonate (DMC) using methanol and carbon dioxide, the various additives were used in the DMC synthesis using $Ce_{0.8}Zr_{0.2}O_2$ catalyst, and then effect of the additives was investigated. The various additives were molecular sieves 3A and the compounds having the various functional groups such as sulfate, carbonate, nitrate and phosphate. As a result, the compound such as $K_2SO_4$ and $Na_2SO_4$ having sulfate group were the most effective additive among the various additives. When $K_2SO_4$ was used as an additive in the direct synthesis of DMC, the amount of DMC was about 0.91 mmol, which was the highest mount of DMC among using only-$Ce_{0.8}Zr_{0.2}O_2$ catalyst and the various additives.
Sn-Zr계 촉매 상에서 CO와 H<sub>2</sub>를 이용한 SO<sub>2</sub> 환원 반응특성
한기보,박노국,류시옥,이태진,Han, Gi Bo,Park, No-Kuk,Ryu, Si Ok,Lee, Tae Jin 한국화학공학회 2006 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol. No.
본 연구에서는 석탄가스화복합발전(integrated gas combined cycle, 이하 IGCC) 시스템의 석탄가스화기로부터 생산되는 석탄가스가 환원제로 이용되는 $SO_2$ 환원공정인 직접 황 회수 공정(direct sulfur recovery process, 이하 DSRP)에서 이용 가능한 Sn-Zr계 촉매 상에서의 $SO_2$ 환원반응특성을 조사하였다. Sn-Zr계 촉매는 0/1, 1/4, 1/1, 2/1, 3/1, 1/0의 Sn/Zr 몰비로 조절하여 침전법 및 공침법으로 제조되었다. 공간속도가 $10,000ml/g_{-cat.}{\cdot}h$, 반응물 몰비$([CO(or\;H_2)]/[SO_2])$가 2.0인 반응조건 하에서 Sn-Zr계 촉매를 이용하여 온도를 변화시킨 가운데 석탄가스에 포함되어 있는 $H_2$ 또는 CO를 환원제로 사용하여 $SO_2$ 환원에 대한 반응특성이 조사되었다. 실험 결과, 환원제의 종류에 상관없이 $SnO_2$와 $ZrO_2$보다 Sn-Zr계 촉매가 활성이 더 높았으며, 환원제의 종류에 대한 반응성 조사 결과, $H_2$보다 CO가 $SO_2$ 환원에 더 높은 반응성을 나타내었다. $H_2$가 환원제로 이용된 $SO_2$ 환원특성을 조사한 결과, Sn/Zr 비에 따라 제조된 Sn-Zr계 촉매의 종류에 상관없이 온도가 증가함에 따라 반응성이 증가하는 경향을 보이며 Sn/Zr 몰비가 1/4인 촉매를 사용한 경우 $550^{\circ}C$에서 $SO_2$전환율이 94.4%, 원소 황 수율이 66.4%로 높은 반응성을 나타내었다. 반면 CO를 환원제로 이용한 경우에는 Sn/Zr 몰비가 높은 촉매일수록 최적 반응온도가 감소되는 특이한 경향을 나타내었다. Sn-Zr계 촉매 중 Sn/Zr 몰비가 3/1인 $SnO_2-ZrO_2$ 촉매가 가장 낮은 최적 반응온도에서 높은 반응성을 나타내었는데, $325^{\circ}C$에서 $SO_2$전환율이 약 100%, 원소 황 수율이 약 99.5%로 가장 높은 반응성을 얻었다. 그리고 CO가 $H_2$보다 더 많이 포함되어 있는 석탄모사가스에 대하여 환원제로서의 이용가능성을 확인하고자 $CO/H_2$ 비를 달리한 각각의 합성가스에 대하여 $SO_2$ 환원반응실험을 수행하였다. Sn/Zr 몰비가 2/1인 Sn-Zr계 촉매 상에서 $SO_2$ 환원반응 실험 결과, CO 함량이 높은 합성가스일수록 효과적인 환원제임을 확인할 수 있었다. 따라서 Sn-Zr계 촉매가 적용된 DSRP에서 석탄모사가스가 환원제로 이용 가능하다는 것을 알 수 있었다. The $SO_2$ reduction using CO and $H_2$ over Sn-Zr based catalysts was performed in this study. Sn-Zr based catalysts with Sn/Zr molar ratio (0/1, 1/4, 1/1, 2/1, 3/1, 1/0) were prepared by the precipitation and co-precipitation method. The effect of the temperature on the reaction characteristics of the $SO_2$ reduction with a reducing agent such as $H_2$ and CO was investigated under the conditions of space velocity of $10,000ml/g_{-cat.}h$, $([CO(or\;H_2)]/[SO_2])$ of 2.0. As a result, the activity of Sn-Zr based catalysts were higher than $SnO_2$ and $ZrO_2$. The reactivity for the $SO_2$ reduction with CO was higher than that with $H_2$, and sulfur yield in the $SO_2$ reduction by $H_2$ was higher than that by CO. The reactivity for the $SO_2$ reduction with $H_2$ was increased with the reaction temperature regardless of Sn-Zr based catalyst with a Sn/Zr molar ratio. $SnO_2-ZrO_2$ (Sn/Zr=1/4) had highest activity at $550^{\circ}C$, in the $SO_2$ reduction with $H_2$ and $SO_2$ conversion of 94.4% and sulfur yield of 66.4% were obtained at $550^{\circ}C$. On the other hand, in the $SO_2$ reduction by CO, the reactivity was decreased with the increase over $325^{\circ}C$. At the optimal temperature of $325^{\circ}C$, $SO_2$ conversion and sulfur yield were about 100% and 99.5%, respectively, in the $SO_2$ reduction over $SnO_2-ZrO_2$ (Sn/Zr=3/1). Also, the $SO_2$ reduction using syngas with $CO/H_2$ ratio over $SnO_2-ZrO_2$ (Sn/Zr=2/1) was performed in order to investigate the application possibility of the simulated coal gas as the reductant in DSRP. As a result, the reactivity of the $SO_2$ reduction using syngas with $CO/H_2$ ratio was increased with increasing the CO content of syngas. Therefore, it could be known that DSRP using the simulated coal gas over Sn-Zr based catalyst is possible to be realized in IGCC system
나노 촉매 석탄/바이오매스 기반 원료로부터 직접법에 의한 비전통 석유 제조공정의 실용화를 위한 촉매기술 동향
한기보 ( Gi Bo Han ),장정희 ( Jung Hee Jang ),장은석 ( Eun Suk Jang ),최창식 ( Changsik Choi ),박노국 ( No Kuk Park ),이태진 ( Tae Jin Lee ) 한국공업화학회 2014 공업화학전망 Vol.17 No.2
석유는 빠른 세계경제성장으로 지속적인 수요의 증가가 예상되는 한편 공급은 비OPEC의 생산감소 및 중동지역의 긴장감이 상승됨으로 인해 상승폭이 둔화될 것으로 예상됨으로써 장기적으로 안정적인 공급이 불안한 상황에 처해 있다. 따라서 최근 석유를 대체하기 위한 자원으로 석탄과 바이오매스로부터 수송연료 및 화학원료의 원료를 생산할 수 있는 공정개발에 관한 연구가 활발히 진행 중에 있으나 요구되는 기반 기술의 미확보로 인해 성과가 가시화되기 어려운 실정이다. 특히 이러한 기반기술들 중에서 새로운 촉매를 개발 및 적용하는 과정에서 석탄과 바이오매스들 이 지니는 화학 구조적 특성상 이들이 원료로서 중간체 그리고 생성물로 전환되는 공정에 접목하기 어려운 실정인 그 이유 중 하나가 실제 공정상 해당 촉매를 적용한 경우 실험실 규모의 공정상에서 얻어진 성능을 제대로 재현하기 어려운 점이다. 따라서 촉매의 적용성에 있어 석탄 및 바이오매스를 원료로 전환하는 기술에 적용할 수 있음에 따라 향후 또 다른 비전통 석유 생산에 대한 실용화에 보다 현실적으로 다가갈 수 있을 것으로 사료된다.