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고성능 액체 크로마토그래피에 의한 기능성 헤테로 고리 화합물의 분리(II)
조윤진,이영철,이광필,박긍식,Cho, Yun Jin,Lee, Young Cheol,Lee, Kwang-PiII,Park, Keung-Shik 한국분석과학회 1998 분석과학 Vol.11 No.4
헤테로 고리 화합물인 isoquinoline과 외부치환체로서 $COOCH_3$, CN 및 $CH_3$ 작용기들이 치환된 화합물들의 혼합물을 정상 및 역상법으로 분리 한 결과, 이동상의 종류에 따라 용리순서에 용매화 효과가 나타났다. 또한, 헤테로 고리 화합물 내부의 방향족성이 없는 2-methylindoline과 방향족성이 있는 2-methylindole, 그리고 헤테로 원자가 질소와 산소인 benzoxazole과 질소와 황인 benzothiazole의 머무름거동은 정상 액체 크로마토그래피의 경우 시료 분자와 충진제의 흡착 표면과의 흡착력으로 설명할 수 있었고, 역상 액체 크로마토그래피의 경우는 시료와 정지상과의 소수성 상호작용 등으로 설명할 수 있었다. Normal phase or reversed phase liquid chromatographic separation of isoquinoline of heterocyclic compounds and structural isomers of external substituents, $COOCH_3$, CN and $CH_3$ has been carried out by using several different columns and various mobile phases. From this results, the order of elution of heterocyclic compounds appears to depend on the solvent effect with kinds of mobile phases. Retention mechanism of normal phase system for 2-methylindoline, 2-methylindole, benzoxazole and benzothiazole was also studied depending on adsorption strength between solute and stationary phase of column. However, retention factors of reversed phase system were found on hydrophobic interaction with solvophobic effect.
고성능 액체 크로마토그래피에 의한 기능성 헤테로고리화합물의 분리(I)
이광필,조윤진,이영철,Lee, Kwang-PilI,Cho, Yun Jin,Lee, Young Cheol 한국분석과학회 1997 분석과학 Vol.10 No.6
기능성 헤테로 고리 화합물의 구조 이성질체를 정상 및 역상 액체 크로마토그래피를 이용하여 분리하고, 이들 분리를 위한 최적 조건을 알코올 변형체(modifier)를 포함한 삼성분 이동상(ternary solvent system)을 이용하여 조사했다. 삼성분 이동상의 경우 알코올 변형체가 컬럼의 활성 표면에 우선적으로 상호작용하여 비활성화(deactivation)시킴으로써 용질의 머무름을 감소시키고 꼬리 끌림(tailing)을 억제하여 분리선택성이 좋아지는 것으로 보인다. 구조 이성질체 분리의 경우 정상 액체 크로마토그래피를 이용할 경우가 분리 선택성이 더 좋은 것으로 나타났다. 또한, 헤테로 고리 화합물들의 머무름 거동은 역상 액체 크로마토그래피의 경우는 시료와 정지상과의 소수성 상호작용등으로 설명할 수 있었고, 정상 액체 크로마토그래피의 경우는 시료 분자와 충진제의 흡착표면과의 흡착력으로 설명할 수 있었다. Normal phase or reversed phase liquid chromatographic separation of some structural isomers of functionalized heterocyclic compounds has been carried out by using several different columns and various mobile phases. The optimal experimental conditions for separation of structural isomers were found on a ternary solvent system including alcohol as a modifier. This polar modifier is preferentially adsorbed onto strong adsorption site, leaving a more uniform population of weaker site that then serve to retain the sample. This 'deactivation' of the adsorbent leads to a number of improvements in subsequent separations. The optimal mobile phase system of separation were found on normal phase on structural isomers. Retention mechanism of normal phase system was also studied depending on adsorption strength between solute and stationary phase of column. However, retention factors of reversed phase system were found on hydrophobic interaction with solvophobic effect.