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Hydrous Titanium Dioxide로부터 H<sup>+</sup>/Na<sup>+</sup>의 이온교환에 의한 티탄산나트륨의 합성 및 성전이
이진식,송연호,이철태,Lee, Jin-Sik,Song, Yon-Ho,Lee, Chul-Tae 한국공업화학회 1998 공업화학 Vol.9 No.4
Fibrous $Na_xTi_nO_{2n+1}$ whisker was prepared by $H^+/Na^+$ ion-exchange on layered hydrous titanium dioxide ($H_2Ti_4O_9{\cdot}nH_2O$). The ion-exchange reaction was proceeded at 0.5~2.0 M NaOH solution. In the ion-exchange at 2.0 M NaOH solution, 73% of sodium was exchanged and the prepared $Na_xTi_nO_{2n+1}$ whisker was a fibrous crystal of about $10{\sim}20{\mu}m$ of length and about $0.7{\mu}m$ of diameter. The phase transition of the ion-exchange phases identified by the thermal analysis. The result showed that the $Na_xTi_nO_{2n+1}$ whisker was decomposed into $Na_2Ti_6O_{13}$ and $TiO_2$ in the temperature of $200{\sim}600^{\circ}C$. 섬유상의 $Na_xTi_nO_{2n+1}$는 층상구조의 $H_2Ti_4O_9{\cdot}nH_2O$에대한 $H^+/Na^+$의 이온교환에 의해서 합성되었다. 이온교환 반응은 0.5~2.0 M NaOH 용액에서 이루어졌으며, 2.0 M NaOH의 용액에서 이온 교환할 때 73%가 치환되었다. 이 때 길이가 $10{\sim}20{\mu}m$이고 직경이 약 $0.7{\mu}m$인 비교적 균일한 형태의 섬유상을 얻을 수 있었다. 그리고 층상구조의 티탄산나트륨에 대한 상전이는 열분석을 통해 확인하였으며, 이 결과 $Na_xTi_nO_{2n+1}$ 섬유는 $200{\sim}600^{\circ}C$의 온도에서 $Na_2Ti_6O_{13}$과 $TiO_2$로 분해되었다.
이진식,이철태,Lee, Jin-Sik,Lee, Chul-Tae 한국공업화학회 1998 공업화학 Vol.9 No.5
스피넬 구조인 $LiMn_2O_4$의 안정성을 향상시키기 위해서 망간과 비슷한 이온반경을 갖는 여러 가지 금속원소, Mg, Fe, V, W, Cr, Mo들을 일부 치환하였으며 ($LiM_xMn_{2-x}O_4(0.05{\leq}x{\leq}0.02)$), 이 결과 $LiM_xMn_{2-x}O_4$ 정극은 정극물질로 사용할 경우 $LiMn_2O_4$보다 낮은 용량감소를 나타냈다. 그리고 화학확산계수의 측정 결과 $LiMg_{0.05}Mn_{1.9}O_4$와 $LiCr_{0.1}Mn_{1.9}O_4$의 화학확산계수는 $LiMn_2O_4$보다 약 10배 이상 크게 나타났다. 이러한 결과를 볼 때 $LiMn_2O_4$에 여러 가지 금속원소를 치환시킴으로 구조적인 안정화로 인한 전기화학적 성능을 향상시킬 수 있었다. For the stabilization of the spinel structured $LiMn_2O_4$, a fraction of manganese was substituted with various metals such as Mg, Fe, V, W, Cr, Mo with Mn that had a similar ionic radii ($LiM_xMn_{2-x}O_4(0.05{\leq}x{\leq}0.02)$). The $LiM_xMn_{2-x}O_4$ showed a substantial improvement as lower capacity loss than that of the spinel structured $LiMn_2O_4$ when it was used as a cathode material. And with the partial substitution, the chemical diffusion coefficient for $LiMg_{0.05}Mn_{1.9}O_4$ and $LiCr_{0.1}Mn_{1.9}O_4$ was increased by and order of magnitude compared to that of the $LiMn_2O_4$ with spinel structure. The results showed that significant improvement can be made on the electrochemical characteristics as the structure of the $LiMn_2O_4$ electrode material was stabilized by the partial substitution.
졸-겔법에 의한 Li<sub>4/3</sub>Mn<sub>5/3</sub>O<sub>4</sub>의 합성 및 전기화학적 특성
이진식,이철태,Lee, Jin-Sik,Lee, Chul-Tae 한국공업화학회 1999 공업화학 Vol.10 No.1
출발 물질로 lithium acetate와 manganese acetate를 이용하여 졸겔법으로 결함 스피넬 구조인 $Li_{4/3}Mn_{5/3}O_4$를 합성하였으며, 리튬이차전지용 전극물질로 이용하기 위한 전극 특성을 조사하였다. $AA/Mn(OAc)_2$의 몰비를 0.2, $H_2O/Mn(OAc)_2$에 대한 $NH_4OH/Mn(OAc)_2$의 혼합 몰비를 0.4로 혼합하여 xerogel을 합성하고 이를 산소 분위기하에서 $150^{\circ}C$에서 12시간 동안 1차 열처리한 다음 $350^{\circ}C$에서 12시간 동안 2차 열처리하여 합성하였다. 2.0~3.2V의 전위 영역에서 충 방전 실험한 결과 $Li/Li_{4/3}Mn_{5/3}O_4$ cell은 84.23 mAh/g의 방전용량을 나타내었으며, 좋은 cycleability을 나타내었다. $Li_{4/3}Mn_{5/3}O_4$ having a defect structure was prepared by sol-gel process using lithium acetate and manganese acetate as starting materials, and their electrode characteristics in the lithium secondary battery was investigated. The reaction mole ratio was determined as $AA/Mn(OAc)_2$ of 0.2 and $NH_4OH/Mn(OAc)_2$ to $H_2O/Mn(OAc)_2$ of 0.4. The product was obtained through heat treatment at $350^{\circ}C$ for 12hrs after 1'st heat treatment at $150^{\circ}C$ of xerogel under oxygen atmosphere. When the charge and discharge cycles were performed between 2.0 V and 3.2 V, $Li/Li_{4/3}Mn_{5/3}O_4$ cell showed the dicharge capacity of 84.23 mAh/g and the good cycleability was obtained in the plateau region.
리튬이차전지용 정극활물질 LiMn<sub>2</sub>O<sub>4</sub>의 안정화(II) -수용액계에서 치환형 LiMn<sub>2</sub>O<sub>4</sub>의 안정성-
이진식,이철태,Lee, Jin-Sik,Lee, Chul-Tae 한국공업화학회 1999 공업화학 Vol.10 No.6
수용액계에서 정극활물질의 안정성을 1 M LiOH 용액에서 Tafel plot를 통해서 측정하였으며, 이 때 $LiM_xMn_{2-x}O_4$(x=0.05~0.1) 전극은 100 mA에서 0.13~0.15 mV의 과전압으로 $LiMn_2O_4$ 전극보다 0.05 mV가 낮은 과전압을 나타냈다. 또한 전위변화에 따른 전해질의 전도도는 $LiM_xMn_{2-x}O_4$가 스피넬 구조의 $LiMn_2O_4$보다 높고 나타났으며, $Mn^{+2}$의 용해에 의한 용액저항은 상대적으로 낮게 나타났다. Stability of a cathode material was determined by Tafel plot in 1 M LiOH solution. The stabilized $LiM_xMn_{2-x}O_4$ (x=0.05~0.1) electrode resulted in overpotential of 0.13~0.15 mV at 100 mA. This overpotential was 0.05 mV lower than that of the spinel structured $LiMn_2O_4$ electrode. Conductivity test at various potentials showed that the conductivity of $LiM_xMn_{2-x}O_4$ was higher than that of the spinel structured $LiMn_2O_4$ and the bulk resistance of $LiM_xMn_{2-x}O_4$ due to the dissolution of $Mn^{2+}$ was lowered.
RuO2 - SnO2 - IrO2 /Ti 계 혼합산화물 전극의 양극산화 특성
이진식,이철태,윤경석 ( Jin Sik Lee,Chul Tae Lee,Kyung Suk Yun ) 한국화학공학회 1996 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.34 No.1
Anodic oxidation characteristics of RuO₂-SnO₂-IrO₂/Ti type mixed oxide electrode was investigated to find a new type electrode with the lower oxygen overpotential and higher stability for chloro-alkali industrial use. Electrochemical characteristics of this electrode are measured by Tafel plot and polarization curves in acidic solution, and for the application as real electrode in industrial electrolysis, stability of electrode in ZnSO₄ solution by using the long time was investigated. Mixed oxide electrode containing SnO₂ of 20 ㏖% exhibited oxygen evolution overpotential much lower than that on previous RuO₂ film electrodes. Also the addition to SnO₂increased the stability.
Nicotinaldehyde-4-phenyl-3-thiosemicarbazone을 이용한 Hg(II)의 추출 흡광광도 정량
이진식,카츠야 우에스기,최원형,김재수,김도훈,Lee, Jin-Sik,Uesugi, Katsuya,Choi, Won-Hyung,Kim, Jae-Soo,Kim, Do-Hoon 한국분석과학회 1994 분석과학 Vol.7 No.4
새로운 합성 시약 nocotinaldehyde-4-phenyl-3-thiosemicarbazone(NPS)을 이용하여 Hg(II)의 추출 흡광광도 정량법을 검토하여 미량 Hg(II)의 최적 정량조건을 확립하였다. Hg(II)-NPS 착물은 pH가 3.0~10까지 넓은 범위에서 선택성을 가진 안정된 착물을 형성하며, chloroform을 추출용매로 사용하여 365nm에서 측정한 몰흡광계수는 $2.45{\times}10^4L\;mol^{-1}\;cm^{-1}$이며, Hg(II)의 농도가 $0.2{\sim}18{\mu}g\;mL^{-1}$까지 Beer의 법칙을 만족하였다. 또한 본 분석법을 이용하여 두발(표준시료) 중의 수은을 분석하여 양호한 결과를 얻었다. A selective extraction-spectrophotometric method for the determination of mercury(II) with nocotinaldehyde-4-phenyl-3-thiosemicarbazone(NPS) was described. The method is based on the formation of an insoluble mercury-NPS complex, which is extratable into chloroform from an aqueous solution at pH 3.5 by shaking for 3 min. The absorbance is measured at 365nm and the molar absorptivity is $2.45{\times}10^4L\;mol^{-1}\;cm^{-1}$. The complex system conforms to Beer's law for up to $18{\mu}g\;mL^{-1}$ of mercury(II). The proposed method is simple and selective and has been satisfactorily applied to the determination of mercury in standard human hair sample.