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수소기체에 함유된 O2 CO 및 탄화수소 기체에 의한 LaNi5 의 불활성화 및 재생
남기석,문성식,이화영 ( Kee Suk Nahm,Seong Sik Moon,Wha Young Lee ) 한국화학공학회 1993 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.31 No.5
The deactivation of LaNi_5 by O₂, CO and hydrocarbon gases contained in hydrogen gas, and the regeneration of the deactivated LaNi_5 were studied. The pressure-concentration-temperature curves for pure and microencapsulated LaNi_5 were shown to be almost the same. In the mixed gases, the hydrogenating reaction rates of microencapsulated LaNi_5 were higher than of pure LaNi_5. Independent of the samples, in the hydrogen gas containing oxygen, the reacted fraction of LaNi_5 maintained constant at nearly 100%. In the hydrogen gas containing carbon monoxide, on the contrary, the reacted fractions decreased with the increase of the reaction cycle although the magnitudes of them were slightly different according to the samples. The deactivated LaNi_5 was regenerated by the formation of CH₄ from the reaction of CO and H₂ at 423 K, and the regenerated LaNi_5 showed a fraction higher than 90%.
수소기체에 함유된 O<sub>2</sub>, CO 및 탄화수소기체에 의한 LaNi<sub>5</sub>의 불활성화 및 재생
남기석 ( K. S. Nahm ),문성식 ( S. S. Moon ) 한국공업화학회 1992 한국공업화학회 연구논문 초록집 Vol.1992 No.0
수소저장합금에 의한 수소저장은 압축기체나 액체수소의저장방법 보다도 훨씬 안전하며, 수소저장용량이 높은 새로운 수소저장방법으로 근래에 많은 연구개발이 진행되어 왔다. 이러한 수소저장합금은 수소저장뿐만 아니라 열펌프, 수소분리 및 정제, 유기화합물의 수소화반응 촉매 등의 다양한 분야에서 이용되고 있다. 그러나 이러한 다양한 이용성에도 불구하고 수소저장합금이 범용화하지 못한 이유는 수소저장합금의 미분화 와 낮은열전달 특성 및 불순물에의한 불활성화이다. 이러한 수소저장합금의 불활성화를 개선하고자 하는 연구는 특정원소를 수소저장합금에 소량 첨가한 새로운 수소저장합금 재료의 개발과 불활성화된 수소저장합금의 활성을 수소탈착시 온도를 높여 주는 승온탈착법을 이용하여 재생해 주는 공정개선의 두가지면으로 진행되어 왔다. 특히 최근에 보고되고 있는 수소저장합금의 마이크로캪술화는 수소저장합금 표면에 촉매의 특성을 갖고 열전달이 우수한 수소투과성 금속박막을 입혀서 사용하는 방법으로서, 수소저장합금의 특성을 거의 해치지 않고 불순물에 의한 활성저하를 개선할 수 있을 뿐만 아니라 미분화와 열전달 문제를 개선할 수 있다는 장점 때문에 매우 유력한 방법으로 등장하고 있다. 본 연구에서는 마이크로갶슐화에 의한 수소저장합금의 불활성화 현상을 개선하고 활성저하된 수소저장합금의 경제적인 재활성화 방법을 조사하였다. 이를 위하여 먼저 LaNi<sub>5</sub> 를 Ni 및 Cu 로 마이크로갶슐화하여 LaNi<sub>5</sub> 와 마이크로갶슐화된 LaNi<sub>5</sub> 를 산소, 일산화탄소 및 탄화수소가 함유된 수소기체에서 수소화반응시켜 그 수소분리능 및 불환성화를 반응cycle에 따라 측정하여 비교한다. 다음에 완전히 활성이 저하된 LaNi<sub>5</sub> 를 반응온도를 변화 시키면시 승온탈착법에 의해 재활성화 조건을 측정하고 승온흡탈착시의 기체와 흡착제 표면을 분석하여 재활성화기구를 연구한다. 또한 석유화학 부산 기체로 부터 LaNi<sub>5</sub> 의 수소분리능과 불활성화 및 재활성화를 실험하였다.
화학적 합성법에 의한 금속수소화물의 제조 및 수소화 속도론적 연구
이윤성,오재완,문성식,남기석 ( Yun Sung Lee,Jae Wan Oh,Sung Sik Moon,Kee Suk Nahm ) 한국공업화학회 1998 공업화학 Vol.9 No.2
금속수소화물 LaNi_5와 LaNi_(4.5)Al_(0.5)을 화학적 합성법으로 제조하여, 합성된 금속수소화물의 물성을 다양한 방법으로 확인하였다. LaNi_5와 LaNi_(4.5)Al_(0.5)은 2회 정도 수소화/탈수소화 반응을 시키면 활성화되었으며, 압력-농도-온도 곡선을 측정한 결과 각각 6개와 5.5개의 수소원자가 저장되었다. LaNi_(4.5)Al_(0.5)의 경우 수소화 반응속도를 초기속도법으로 구한 결과 비반응 수축핵모델이 잘 적용되었으며, 수소화반응의 을속단계는 LaNi_(4.5)Al_(0.5)의 표면에서 수소분자의 해리화학흡착임을 알 수 있었다. LaNi_(4.5)Al_(0.5)의 수소화반응 활성화에너지는 9.506 kcal/㏖-H₂이었으며, 반응속도식은 273∼343K와 P_0-P_(eq) = 0.25∼0.66 atm의 범위에서 아래와 같이 표시되었다. dX/dt = 4.636(P_0 - P_(eq)) exp (-9506/RT) Metal hydrides, LaNi_5 and LaNi_(4.5)Al_(0.5), were prepared using chemical synthetic method, and their physical properties were examined using various analytic techniques such as TGA, XRD, SEM, and EDX. The activation of the chemically prepared LaNi_5 and LaNi_(4.5)Al_(0.5) was achieved by twc hydriding/dehydriding cycles only. The measurements of P-C-T curves revealed that 6 and 5.5 hydrogen atoms were stored in LaNi_5 and LaNi_(4.5)Al_(0.5) respectively. The hydriding reaction rates for LaNi_(4.5)Al_(0.5) were measured by the method of initial rates. It was found that the shrinking unreacted core model could be applied for the analysis of hydriding kinetics of LaNi_(4.5)Al_(0.5). The rate controlling step of this reaction was the dissociative chemisorption of hydrogen molecules on the surface of LaNi_(4.5)Al_(0.5). The activation energy was 9.506kcal/mol-Hz. The rates measured in the temperature range from 273 to 343 K and in the pressure difference (P_0 - P_(eq)) range from 0.25 to 0.66 atm could be expressed as the following equation ; dX/dt = 4.636(P_0 - P_(eq)) exp (-9506/RT)