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참치 뼈를 이용한 Hydroxyapatite 세라믹 복합체의 합성 및 생체 친화성 ( 제2보 ) - 습식법에 의한 Hydroxyapatite 소결체의 특성 -
김세권,최진삼,이창국,변희국,전유진,이응호 ( Se Kwon Kim,Jin Sam Choi,Chang Kook Lee,Hee Guk Byun,You Jin Jeon,Eung Ho Lee ) 한국공업화학회 1997 공업화학 Vol.8 No.6
참치 뼈로부터 추출한 hydroxyapatite[Ca_10(PO₄)_6(OH)₂]를 습식법으로 분쇄한 후 여러 온도로 고상반응시킨 세라믹 소결체의 특성을 고찰하였다. Hydmxyapatite소결체의 밀도는 1350℃에서 약 2.93g/cm³으로서 이론치의 3.21g/cm³과 유사하였다. 1300℃ 이하의 소결온도에서는 hydroxyapatite가 결정상으로 나타났으며, 온도가 증가할 수록 hydroxyapatite의 분해에 따른 whitlockite[Ca₃(PO₄)₂]의 결정상이 관찰되었다. 소결체의 미세구조는 발달된 입계들 사이에 폐기공들이 분포하였다. 1350℃의 소결시편 평균강도는 58 MPa로 나타나 관절연골(articular cartilage)의 최대강도인 40 MPa보다 우수한 것으로 나타났다. The properties of ceramics by solid-state reaction with hydroxyapatite[Ca_10(PO₄)_6(OH)₂] which was isolated from tuna bone by wet milling process were investigated. The bulk density 2.93g/cm³ at 1350℃ was close to the calculated density 3.21g/cm³. On X-ray measurements, the major phases were identified as hydroxyapatite at below 1300℃, but the whitlockite [Ca₃(PO₄)₂] phases were appeared due to a decomposition of hydroxyapatite with temperature. The microstructures of sintering specimens were shown as small closed pores between grain boundaries. The mean bending strength of the sintered hydroxyapatite by solid-state reaction is about 58 MPa and this value is higher than that of the articular cartilage maximum strength, 40 MPa.
참치뼈로 부터 추출한 천연 Hydroxyapatite의 특성
이창국,최진삼,전유진,변희국,김세권,LEE Chang-kook,CHOI Jin-Sam,JEON You-Jin,BYUN Hee-Guk,KIM Se-Kwon 한국수산과학회 1997 한국수산과학회지 Vol.30 No.4
수산가공 공정에서 어육을 채취한 후 폐기되는 참치뼈와 같은 생물체를 회화시킨 후 이들의 고유물성과 아파타이트계 바이오세라믹스의 합성 출발물질에 이용되는 기존의 화학시약과 여러가지 상을 가지는 바이오세라믹의 합성에 사용되는 화학시약을 대체하기 위한 고찰에서 얻은 결론은 다음과 같다. 1. 회화 후 추출한 물질의 X-ray 분석결과, 결정상은 회화온도에 관계없이 $1350^{\circ}C$까지는 $Ca_{10}\;(PO_4)_6\;(OH)_2$ 조성을 가지는 hydroxyapatite상으로 나타나, 화학시약으로 합성한 아파타이트와는 상이한 열분해 반응기구가 나타났다. 2. 회화한 참치뼈의 입자 크기분포는 온도의 증가에 따라 점진적으로 감소하는 거동을 보였고, 입자 크기분포는 $1050^{\circ}C$에서 최저치를 나타내 생물체의 회화온도는 $1050^{\circ}C$ 이하가 적정하였다. 3. 온도변화에 따른 입자의 변화양상을 SEM으로 추적한 결과, 온도에 따른 입자 형상의 변화는 나타나지 않았다. 그러나 회화온도가 높아 질 수록 입자간의 재응집과 소결의 진행과정에서 나타나는 입자간의 neck에 인해서 입자크기 분포 역시 증가하는 경향을 나타내었다. 4. 참치뼈로부터 추출된 아파타이트는 생체재료로서 이용가능한 것으로 나타났다. 또한 glass-ceramic 등과 같은 바이오 세라믹 조성식에서 생물체에서 추출한 아파타이트로 화학시약의 부분적인 치환 역시 가능하였다. For the effective utilization of the fish bone waste from seafood industry, the physical properties of the isolated hydroxyapatite from tuna bon have been investigated. On X-ray measurements, the chemical formula and phase of the bone calcined by various temperature were detected as $Ca_{10}\;(PO_4)_6\;(OH)_2$, and hydroxyapatite, respectively. It was shown that the chemical properties of apatite separated from tuna bone were controlled by Ca/P ratio. The mean agglomerate particle diameter was changed as a function of temperature. However, the particle shape has a geometrically non-regular types. These trends are consistent with SEM images. The composition of the glass-ceramic batch by calcined tuna bone was not perfectly agreed with the suggested data, but the partially substituted composition possibly shows the application of it as a bioceramic material.
김세권,최진삼,이창국,변희국,전유진,이응호,박인용 대전산업대학교 반도체기술연구소 1999 半導體技術硏究所報 Vol.1 No.-
참치 뼈에서 추출한 hydroxyapatite를 출발물질로 여러 가지 세라믹 복합체를 제조하여 인공체액에서의 hydroxyapatite 복합체간의 화학결합을 조사하였다. hydroxyapatite 복합체들은 인공체액에서 4주 후부터 화학 결합성질을 나타내었다. 결합강도는 bioglass가 가장 강하게 나타났으며, 조성에 따른 의존성은 관찰할 수 없었다. 인공체액에서 복합체들은 이들의 경계면에서 불균일 핵생성 및 성장에 의해 화학적 결합으로 이루어졌다. Chemical bonding was investigated in the simulated body fluid of several selected hydroxyapatite-containing composites. The hydroxyapatite-containing composites chemically bonded with each other in the simulated body fluid after 4 weeks. Bioglass was strongly bonded in the simulated body fluid, but bonding strength was not depended on composition. Their composite bodies were chemically bonded by heterogeneous nucleation and growth at the interfaces of the specimens in the simulated body fluid.