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        • KCI등재

          LC/GC 분석용 연속 농축장치의 개발과 이를 이용한 연속적인 시료의 농축과 분석

          허귀석(Gwi Suk Heo),서정기(Jung Gee Suh) 한국분석과학회 1989 분석과학 Vol.2 No.2

          LC/GC 장치에서 충분한 양의 LC 용리액을 농축하여서 연속적으로 capillary GC로 주입될 수 있도록 하는 새로운 LC/GC interface를 개발하여 복잡한 매질인 검댕이에 미량 (㎍/g)으로 존재하는 PAH 성분들을 LC/GC 장치에 의해서 분리하였다. 500 ㎕의 loop 가 부착된 lO-port injector와 oven내의 유리로 만든 0.8ml 크기의 농축장치에 의해 많은 양의 LC 용리액 (500 ㎕)을 직접 GC에 주입함으로서 연속적으로 LC 용리액을 GC에서 분석할 수 있었다. 이 시스템은 약 3%의 재현성을 나타냈으며 각 성분의 평균 회수율은 97% 이었다. 각 성분은 온도 프로그래밍을 한 capillary GC-FID에서 검출하였다. This paper describes the design of new, versatile, and low-cost on-line LC/GC interface that allows the fast and reliable introduction of a large sample volumns into a capillary GC column. Trace level (㎍/g) of polycyclic aromatic compounds in a complex matrix (soot) were determined by on-line normal phase HPLC/capillary CC. HPLC fractions of 500㎕ were transferred directly into the GC through a 10-port valve interface and 0.8 ml-glass concentrator. The glass concentrator provides a zone for solvent evaporation and sample concentration. HPLC was utilized as a highly efficient clean-up step (group-type separation) prior to introduction of the sample into the CC. Reproducibility of this system was about 3% relative standard deviation and recovery was above 97% for each components. Individual components were resolved by temperature-programmed capillary GC with flame ionization detection.

        • KCI등재

          역상 HPLC/GC에 의한 다차원 크로마토그래피법의 개발과 이것을 이용한 시료의 분석

          허귀석(Gwi Suk Heo),서정기(Jung Kee Suh) 한국분석과학회 1990 분석과학 Vol.3 No.3

          수용성 용액을 GC에 주입할 수 있는 방법의 개발은 수용성 시료의 분석이나 역상 LC/GC 다차원 크로마토그래피법의 개발에 매우 중요하다. 물은 표면장력이 크고, 기화시 다량의 기체가 생성되며 비등점이 비교적 높은 용매이므로 다량의 수용성 용매를 GC에 직접 주입하여 분석하는데 어려움이 많다. 본 실험에서는 수용성 시료를 GC에 on-column으로 주입하여 농축 분석할 수 있는 장치의 개발과 이를 역상 LC/GC에 이용한 분석법을 개발하였다. 이 LC/GC interface는 vial 형태의 농축장치로서 내부에 silylation에 의하여 비극성 표면으로 처리되어서 효과적으로 수용성 시료를 농축할 수 있어 수용액 시료에 함유된 미량의 시료를 LC/GC 다차원 분석법으로 분석을 가능하게 하였다. 이 분석법을 이용하여 오줌속에 함유된 미량의 마약성분인 diazepam을 간단하고 신속하게 분석 가능하였다. The introduction of large volume of water or water-containing solvent mixtures into the capillary gas chromatography is of wide interest for the direct analysis of aqueous samples, and also for the development of reversed-phase LG/GC multidimensional chromatography. Water is a very difficult solvent for GC owing to its high surface tension, the very large volume of vapor produced per unit volume of liquid, and the high boiling point. This study deals with an on-column concentration and injection method which can successfully introduce aqueous samples into capillary gas chromatography. The vial-type concentrator which is treated its internal surface by silylation can effectively evaporated water to the solvent-vent exit and load the concentrated sample into the analytical column for GC analysis. Use of this analytical technique was applied for analysis of diazepam in urine to demonstrate its usefulness and performance.

        • KCI등재

          Development of Y-Split Interface for On-line LC/GC Multidimensional Chromatographic Analysis of Polynuclear Aromatic Hydrocarbons

          허귀석(Gwi Suk Heo),서정기(Jung Gee Suh) 한국분석과학회 1989 분석과학 Vol.2 No.2

          다환 방향족 탄화수소 혼합물을 LC/GC 법으로 연속적으로 분석할 수 있는 연속 LC/GC 다차원 크로마토그라피 분석법으로 개발하였다. 이 분석시스템은 내경이 2 ㎜ 인 semi-micro 아미노 - 실란 HPLC 칼람을 사용할 수 있는 까닭에 일반 HPLC 분석장치를 변경하지 않고 그대로 사용할 수 있도록 만들어졌다. 머무름 분리관을 사용하는 동시 용매 휘발법을 사용하여 O.5 ml의 용애를 GC에서 연속으로 휘발시킬 수 있었다. 용매 휘발시 생성되는 다량의 용매중기를 처리하기 위해서 개발된 Y-splitter를 사용함으로써 다량의 용매가 GC 분석이 시작되기 전에 신속하게 휘발될 수 있었다. LC/GC 연속 분석시스템을 질량분석기에 연결함으로서 PAH 화합물을 off-line LC/GC 법을 사용하지 않고 분석 확인할 수 있었다. LC/GC/MS 연속 분석시 정량분석기의 저압으로 흐르는 GC 이동상의 흐름을 최적화하기 위해서 두 가지의 Y - 연결 방법을 개발하였다. On-line LC/GC multidimensional chromatographic technique which can analyze PAH mixtures was developed using standard semi-micro amino-silane HPLC column with 2 ㎜ id which can be used to many HPLC system without modifications. Concurrent solvent evaporation technique was used to concentrate 0.5 ml of solvent using retention technique was used to concentrate 0.5 ml of solvent using retention gap. To handle large amount of solvent vapor during the concentration of LC fraction, glass Y-splitter was designed and used to vent the solvent vapor quickly before the on-line GC analysis. The LC/GC on-line system was connected with MS to identify each PAHs directly without relying on separate off-line LG/GC method. Two Y-connection method was developed for this LC/GC/MS interfacing to optimize GC carrier flow under high vacuum condition of MS inlet

        • KCI등재후보

          [화학] 화학공장 실내 작업장에서의 유해물질 평가를 위한 VOC 분석법과 자주달개비 미세핵 분석법의 비교

          허귀석(Gwi Suk Heo),이재환(Jae-Hwan Lee),신해식(Hae Shik Shin),김진규(Jin Kyu Kim),이영엽(Young Yup Lee),이대운(Dai Woon Lee),이진홍(Jin Hong Lee) 한국분석과학회 2003 분석과학 Vol.16 No.1

          본 연구는 화학공장의 실내작업장에서 화학적/생물학적 모니터링 방법을 동시에 이용하여 유해물질의 존재를 평가하고자 하였다. 실내작업장의 VOCs 분석을 위하여 Tenax TA 400 ㎎이 충전된 흡착관을 이용하여 시료 채취하였다. 채취한 시료는 가스크로마토그래피/질량분석법 (GC/MS)으로 분석하였다. 동시에 유해성 평가를 위해 Tradescantia BNL 4430 클론을 실내 작업장에 노출시켰다. GC/MS 분석결과 trichloroethylene, toluene, ethylbenzene, xylenes, styrene, trimethylbenzene과 같은 다양한 VOC가 검출되는 것으로 나타났다. 자주달개비 미세핵 (Trad-MCN) 분석결과 실내 작업장의 다양한 유해물질에 의한 생성률 증가가 뚜렷하게 나타났다. 실외에서는 자연적 발생범위에 해당하는 미세핵 생성률을 보였다. 결론적으로, Tradescantia 미세핵 생성률의결과로 보아 화학공장 실내 작업장의 휘발성물질은 근로자들에게 만성적으로 건강에 위해를 끼칠 것으로 판단된다. 화학적 모니터링과 생물학적 유해성 평가방법을 병행함으로서 실내 작업장에서 유해물질을 평가하는데 있어 매우 효과적인 것으로 나타났다. This research examined the presence of hazardous materials in chemical workplace field using an integrated chemical/biological monitoring. Chemical workplace field air for volatile organic compounds (VOCs) analysis was collected using a collection tube packed with Tena.x TA adsorbent 400 ㎎. Workplace field air samples were analyzed by gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS). Simultaneously, Tradescantia BNL 4430 clone was exposed in situ to monitor hazardous materials in chemical workplace field. GC/MS analysis showed the presence of various VOCs such as trichloroethylene, toluene, ethylbenzene, (m,p,o)-xylenes, styrene, 1,3,5-trimethylbenzene, and 1,2,4-trimethylbenzene. The results showed that in situ monitoring of VOCs with the Tradescantia-micronucleus (Trad-MCN) assay gave positive results in chemical workplace field and negative response at outdoor air. In conclusion, inhalation of these field air by workers may affect chronic demage to their health by inducing micronuclei formation in Tradescantia pollen mother cells. The combination of chemical/biological monitoring is very effective to evaluate hazardous materials in workplace field and can be alternatively used for screening hazardous materials.

        • CdS-ZnS 광촉매를 이용한 물의 광전기 분해에 의한 수소 발생

          허귀석,Heo, Gwi Suk 한국수소및신에너지학회 1989 국제학술대회 Vol.1 No.1

          Mixed photocatalyst containing cadmium sulfide and zinc sulfide was prepared on silica gel powder and Nafion film. Photo-irradiation of aqueous mixture containing the photocatalysis generated hydrogen by water cleavage reaction. Use of sodium sulfide as sacrificial reagent help the photo-reaction. Evolution of the hydrogen was measured by gas chromatographic analysis. Composition of the catalyst was determined by atomic absorption spectrophotometer. 0.2 mL of of hydrogen was generated per hour. The maximun catalytic activity was obtained after 8-12 hours later. Hydrogen generation efficiency by the two different catalytic system was compared and showed that the Nafion-based catalyst is more efficient than the silicagel-based catalyst for the photoreaction.

        • SCIESCOPUSKCI등재

          Extraction of Docosahexaenoic Acid (DHA) from Lyophilized Thraustochitrium sp.

          CHO, JOONG-HOON,HEO, GWI-SUK,YANG, JI-WON 한국미생물 · 생명공학회 1996 Journal of microbiology and biotechnology Vol.6 No.5

          Solvent extraction, soxhlet method, and supercritical fluid extraction were considered, respectively, as the method of choice for the recovery of DHA from lyophilized Thraustochitrium sp., and the results of corresponding extraction were compared. Supercritical fluid extraction seem to be the most appropriate process with respect to time, process simplicity, and extractant intoxicity.

        • KCI등재
        • SCISCIESCOPUS

          Final report on international key comparison APMP.QM-K41: 10 µmol/mol hydrogen sulfide in nitrogen

          Kim, Yong-Doo,Heo, Gwi-Suk,Lee, Sangil,Han, Qiao,Wu, Hai,Konopelko, Leonid A,Kustikov, Yury A,Malginov, Andrey V,Gromova, Elena V,Pankratov, Vladimir V,Pavlov, Mikhai V,Botha, Angelique Springer-Verlag 2014 METROLOGIA -BERLIN- Vol.51 No.-

          <P>This report presents the results of APMP.QM-K41, a key comparison. This comparison is designed to test the capabilities of the NMIs to measure and certify hydrogen sulfide at a nominal amount fraction of 10 µmol/mol in nitrogen. This comparison provides an opportunity to the NMIs in APMP to submit supporting evidence for CMC at the same level as CCQM-K41. The results from this comparison are linked with CCQM-K41.</P><P>Main text.To reach the main text of this paper, click on Final Report. Note that this text is that which appears in Appendix B of the BIPM key comparison database kcdb.bipm.org/.</P><P>The final report has been peer-reviewed and approved for publication by the CCQM, according to the provisions of the CIPM Mutual Recognition Arrangement (CIPM MRA).</P>

        • SCOPUSKCI등재

          열분해-가스크로마토그래피/질량분석법에 의한 가황고무중의 유기첨가제의 직접분석

          김승욱,허귀석,이계호,Kim, Seung Wook,Heo, Gwi Suk,Lee, Gae Ho 대한화학회 1997 대한화학회지 Vol.41 No.10

          Analysis of additives in cured rubber is often a difficult task for analytical chemists because of a wide variety of complex components. Conventional analyses of additives and rubbers have been done in multistep, off-line processes with large sample size and extensive sample preparations. The coumarone-indene resin, resorcinol-formaldehyde resin, and prevulcanization inhibitor have been characterized by their pyrolysis pathways and mass spectra of characteristic pyrolyzates. Pyrolysis Gas Chromatography/Mass Spectrometry (Py-GC/MS) was used in the identification of additives without any sample pretreatment. This result shows that several organic additives in cured rubber can be directly analyzed. 고무가황체는 고분자인 천연고무 및 합성고무에 여러 가지 유기첨가제를 배합하여 만든다. 이와 같은 배합고무의 분석은 여러 가지 다른 성질을 갖는 다양한 첨가제들로 인하여 많은 전처리 과정을 거쳐야 하므로 그 분석이 용이하지 않다. 이를 극복하기 위하여 열분해 가스크로마토그래피질량분석법(Pyrolysis Gas Chromatography-Mass Spectrometry)을 이용하여 고무가황체 중의 유기 고무약품들의 직접분석을 시도하였다. 점착제인 쿠마론-인덴수지(coumarone-indene resin $C-90^{TM}$), 접착제인 알킬페놀 레조시놀 포름알데히드 수지, 가류지연제 등의 고무첨가제의 열분해과정 및 열분해체들의 질량스펙트럼들을 확인하였고 이를 통하여 복잡한 구성 성분으로 이루어진 가황고무 중에서 이들 배합제의 직접분석이 가능하였다.

        • SCOPUSKCI등재

          제작된 모세관 전기영동 시스템의 유기물 분석에의 응용

          이공주,허귀석,Kong Joo Lee,Gwi Suk Heo 대한화학회 1991 대한화학회지 Vol.35 No.3

          고도로 효율적인 분석방법인 모세관 전기영동 시스템을 최적의 감도를 갖는 상태의 기기로 국내에서 제작하였다. 50 ${\mu}m$ 내경을 가진 모세관을 완충용액으로 채워준 후 모세관의 양끝에 20∼35 kV의 전압을 걸어주는 이 분석방법은 20분 이내에 10 nl 이하의 소량의 시료를 이론단수가 20∼50만 정도가 되도록 분리할 수 있는 매우 좋은 분리능으 가지고 있다. 모세관 전기영동법의 분리능과 분리도를 증가시키는데 영향을 주는 요소들을 알아보기 위하여 catecholamine과 adenine 유도체를 분석하였다. Capillary zone electrophoresis (CZE) which is highly efficient separation technique has been domestically established having optimum detection sensitivity. By applying 20∼35 kV of electric potential to the narrow (50 ${\mu}m$ i.d.) capillary tubing filled with running buffer, this technique can quickly (< 20 min) separate the small quantities of sample with high separation efficiency (number of theoretical plates : 200,000∼500,000). Factors affecting the separation efficiency and resolution in CZE were examined by analyzing adenine and catecholamine derivatives.

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