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- 저자 : 최강렬 (검색결과 3 건)
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Ambidentate 리간드의 금속착물 (제 7 보). Isonitrosobenzoylacetone 디이민유도체를 리간드로 하는 팔라듐 (Ⅱ) 착물
최강렬,전영숙,백재범,이만호,Choi, Gang-Yeol,Jun, Young-Sook,Baek, Jae-Bum,Lee, Man-Ho 대한화학회 1991 대한화학회지 Vol.35 No.6
팔라듐(Ⅱ) 이온의 존재하에서 isonitrosobenzoylacetone(IBA)과 diamine (ethylenediamine(en) 또는 trimethylenediamine(tn))으로부터 새로운 착물들인 N-(2-aminoethylisonitrosobenzoylacetone imino) chloropalladium(Ⅱ), PdCl(IBA)-en, 및 N-(3-aminopropylisonitrosobenzoylacetone imino) chloropalladium(Ⅱ), PdCl (IBA)-tn을 합성하고 이들 착물의 구조를 조사하였다. 그 결과 이들 착물은 모두 사각평면구조를 가지며 하나의 디이민리간드와 염소이온이 금속에 배위되어 있음을 알 수 있었다. 여기서 디이민리간드는 isonitrosobenzoylacetone과 diamine이 1:1로 반응하여 생성되었으며, isonitroso (=N-O), C=N 및 $NH_2$기의 세개의 질소원자들을 통하여 금속에 결합하고 있는 세자리 리간드임을 알 수 있었다. Two palladium(Ⅱ) complexes, N-(2-aminoethylisonitrosobenzoylacetone imino) chloropalladium(Ⅱ), PdCl(IBA)-en, and N-(3-aminopropylisonitrosobenzoylacetone imino) chloropalladium(Ⅱ), PdCl (IBA)-tn, have been prepared from the condensation of isonitrosobenzoylacetone (IBA) and diamine (ethylenediamine(en) or trimethylenediamine(tn)) in the presence of palladium(Ⅱ) ion. It is suggested that the Schiff base formed by condensation of an isonitrosobenzoylacetone and a diamine coordinates to the metal through three nitrogens of isonitroso (=N-O), C=N, and $NH_2$groups as a tridentate ligand. And also a chloride ion coordinates to the metal in addition to the Schiff base ligand to form a square-planar geometry.
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역상 액체 크로마토그래피에 의한 Ni(II)-Isonitrosoethylacetoacetate Imine 유도체 킬레이트의 용리 메카니즘에 관한 연구
김인환,최강렬,이만호,강창희,이원,Kim In-Whan,Choi Gang-Yeol,Lee Man-Ho,Kang Chang-Hee,Lee, Won 대한화학회 1992 대한화학회지 Vol.36 No.5
Liquid Chromatographic behavior of Ni(II) in Isonitrosoethylacetoacetate Imine(IEAA-NR), Ni(IEAA-NH)(IEAA-NR)(R = H, CH_3, C-2H_5, n-C_4H_9, C_6H_5-CH_2) chelates were investigated by reversed-phase HPLC on Micropak MCH-5 column using methanol/water as mobile phase. The optimum conditions for the separation of Ni(IEAA-NH)(IEAA-NR) chelates were examined with respect to the effect of the flow rate, sample solvent, mobile phase strength and column temperature. It was fo$und that metal chelates were properly eluted in an acceptable range of capacity factor value(0{\le}logk'{\le}1). The dependence of the logarithm of capacity factor (k') on the volume fraction of water in the binary mobile phase as well as on the liquid-liquid extraction distribution ratio (Dc) in methanol-water/n-alkane extraction system showed the good linearties, and the dependence of the logarithm of capacity factor (k') on the column temperature and on the enthalpy exhibited the good linearties, and the compensation temperature ({\beta}) from the slope was 773.47{\circ}K. It was suggested that the retention of metal chelates was largely affected by the hydrophobic effect. 역상 액체 크로마토그래피에 의하여 Ni(IEAA-NH)(IEAA-NR)(R = H, $CH_3,\;C_2H_5,\;n-C_3H-7,\;n-C_4H9-,\;CH_5-CH_$) 킬레이트의 동시 분리 및 분석을 위한 최적조건을 Micropak MCH-5 분리관을 사용하여 조사하고, 이들의 용리거동에 대한 인자들과의 관계를 검토하였다. 용리액에서 methanol/water의 이성분 용매를 사용하였으며, 모든 금속 킬레이트의 용매 세기 인자는 $0{\le}logk'{\le}1$의 범위임을 확인하였고, 각 금속 킬레이트의 logk'값과 이성분용매계 중의 물의 부피분율을 도시한 결과 직선 관계가 성립하였다. 또한 뱃치법으로 측정한 분포비(Dc)값과 k'값을 도시하여 본 결과 직선 관계가 성립됨으로써 금속 킬레이트의 용리 메카니즘이 주로 소용매성 효과 즉 소수성효과에 기인함을 확인하였다. 한편 금속 킬레이트의 머무름에 미치는 용량 인자와 온도와의 관계를 조사한 결과 좋은 직선성을 나타내고 있으며, 뿐만 아니라 직선의 기울기로부터 엔탈피(${\delta}H$)와 엔탈피(${\delta}S$)를 구하고, 엔탈피와 용량 인자와의 값을 도시한 결과도 직선관계가 성립하였다. 직선의 기울기로부터 구한 보정 온도(${\beta}$)는 $773.47^{\circ}K$이었다. 이 결과 역상 HPLC에서 Ni(II)-Isonitrosoethylacetoacetate imine 킬레이트의 용리 메카니즘의 주로 소수성 효과에 기인함을 재확인 할 수 있었다.
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Solution Structure of a GSK 3b Binding Motif, AXINpep
김영철,정진원,박희영,김현이,최강렬,이원태 한국자기공명학회 2005 Journal of the Korean Magnetic Resonance Society Vol.9 No.1
Axin is a scaffold protein of the APC/axin/GSK complex, binding to all of the other signalling components. Axin interacts with Glycogen synthase kinase 3β (GSK3β) and functions as a negative regulator of Wnt signalling pathways. To determine the solution structure of the GSK3β binding regions of the axin, we initiated NMR study of axin fragment comprising residues Val388 - Arg401 using circular dichroism (CD) and two-dimensional NMR spectroscopy. The CD spectra of axinpep in the presence of 30% TFE displayed a standard α-helical conformation, exhibiting the bound structure of axinpep to GSK3β. On the basis of experimental restraints including NOEs, and 3JHNα coupling constants, the solution conformation of axinpep was determined with program CNS. The 20 lowest energy structures were selected out of 50 final simulated-annealing structures in both water and TFE environment, respectively. The RMSDs for the 20 structures in TFE solution were 0.086 nm for backbone atoms and 0.195 nm for all heavy atoms, respectively. The Ramachandran plot indicates that the φ, ψ angles of the 20 final structures is properly distributed in energetically acceptable regions. Axinpep in aqueous solution consists of a stable -helix spanning residues from Glu391 to Val399, which is an interacting motif with GSK3β.
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