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식품 중 다이옥신 분야 국가표준실험실 구축을 위한 측정불확도 추정
정은아 ( Eun A Chong ),안태현 ( Taehyun Ahn ),신용운 ( Yong Woon Shin ),권진욱 ( Jin-wook Kwon ),이지은 ( Ji-eun Lee ),서수진 ( Sujin Seo ),고미선 ( Misun Go ),구용의 ( Yong Eui Koo ) 한국환경농학회 2020 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2020 No.-
식품 중 다이옥신 분야 국가표준실험실 구축을 위해, 시험과정 중의 분석오차 발생인자를 파악하고 시험결과에 미치는 영향정도를 산출하여 ISO/IEC 17025의 기본 요소인 불확도 산출과 그 인자들을 최소화하여 분석결과의 신뢰성을 제고하고자 하였다. 측정불확도는 측정대상으로부터 합리적으로 추정된 값에 영향을 미칠 수 있는 값들의 분포특성을 나타내는 매개변수로 정의되며, 시험의 전(全) 과정 중 오차가 발생할 수 있는 각 단계별 불확도를 계산 후 전(全) 과정의 불확도로 산출한다. 검증된 공인 시험법의 적용이라 하더라도 시험 환경, 조건, 시험자 등에 따라 분석결과의 차이는 있을 수 있으므로 식품 중 다이옥신 시험결과의 신뢰성 향상을 위해 표준용액 및 시료의 조제과정, 분석기기, 시험환경, 시험자, 시험 결과의 재현성, 반복성 등 전(全) 과정을 통해 불확도를 추정하였다. 시험은 축산물 중 17종의 dioxins을 대상으로 한 식품공전의 다이옥신 시험법으로 하였으며, 전처리 및 기기분석을 통한 정량과정에 대해 측정 모델식을 만들었다. 상대표준불확도는 모델식의 각 항을 얻는 과정에서 발생 할 수 있는 각 요인별로 추정하였고, 정밀도: u<sub>r</sub> (P), 정확도 : u<sub>r</sub> (Bias), 검정곡선: u<sub>r</sub> (Cal), 시료 반복측정: u<sub>r</sub> (GC-HRMS), 표준물질: u<sub>r</sub> (STD), 내부표준물질: u<sub>r</sub> (IS), 시료추출부피: u<sub>r</sub> (V), 시료무게 측정: u<sub>r</sub> (W) 등의 인자로 합성표준불확도(combined uncertainty)를 추정하였으며, 각 불확도 요인별 기여량과 자유도를 산출하였다.
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액체크로마토그래피-질량분석기를 이용한 쌀 중 스테리그마토시스틴과 아플라톡신 시험법 개발
이봄내 ( Bom Nae Lee ),권진욱 ( Jin-wook Kwon ),정은아 ( Eun A Chong ),천소영 ( So Young Chun ),강길진 ( Gil Jin Kang ) 한국환경농학회 2019 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2019 No.-
Sterigmatocystin is a mycotoxin produced by fungi of the genus Aspergillus (mainly A. nidulans and A versicolor). Sterigmatocystin shares its biosynthetic pathway with aflatoixns. The aim of this study is to optimize the liquid chromatography-tandem mass spectrometry method for determination of sterigmatocystin and aflatoxins (B<sub>1</sub>,B<sub>2</sub>,G<sub>1</sub>,G<sub>2</sub>)inrice, simultaneously. Targetsampleswereextractedwith0.1 % formic acid in 50 % acetonitrile then purified with Isolute cartridge (solid phase extraction). Separations by HPLC were mainly conducted with a Cadenza C18 analytical column using 0.1% formic acid and 5 mM ammonium formate under gradient condition with ultrapure water and methanol. The mycotoxins were detected by electrospray ionization in positive or negative ion with multiple reaction monitoring (MRM) and mass spectrometric conditions were optimized in order to increase selectivity and sensitivity. The developed method was validated in terms of linearity, trueness, precision, limits of detection and quantification. Matrix-matched calibration was used for quantification, with regression coefficients (R2) ≥ 0.98.
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식품 중 다이옥신(2,3,7,8-Tetrachlorodibenzo-p-dioxin) 분석 시 측정불확도 추정
박찬종(Chan Jong Park),김한솔(Han Sol Kim),안태현(Taehyun Ahn),정은아(Eun A Chong),이지은(Ji Eun Lee),서수진(Sujin Seo),구용의(Yong Eui Koo) 한국식품영양과학회 2021 한국식품영양과학회지 Vol.50 No.8
본 연구에서는 식품 중 다이옥신 분야 ISO/IEC 17025 인정획득을 통한 국제기준에 부합하는 품질보증체계를 마련하기 위하여 식품 중 다이옥신(2,3,7,8-TCDD)을 분석하는 과정에서 중요한 불확도 요인들(실험실 내 정밀도, 정확도, 검량선, 시료의 반복 측정, 표준물질, 내부표준물질의 농도, 시험용액의 부피, 시료의 무게 측정) 8가지를 선정하고 그 측정 결과에 대한 불확도를 추정하였다. 불확도 측정에 대한 지침서(GUM) 및 Eurachem 가이드라인에 근거하여 불확추정 모델 관계식을 C=ASTD×CIS/AIS×RR×V/W·fP·fREC·fSTD 로 설정하였다. 요인 각각에 대한 불확도를 구한 후 2,3,7,8-TCDD농도에 대한 합성표준불확도를 산출한 결과, 1.9 pg/g으로 나타났으며 확장불확도는 3.8 pg/g으로 산출되었다. 불확도를 고려하여 표현된 최종 2,3,7,8-TCDD 농도는 12.0±3.8pg/g이다. 또한 불확도 요인별 기여율은 시험의 정확도(41%)가 가장 크게 나타났고, 실험실 내 정밀도(22%), 표준물질(13%), 시료의 반복 측정(12%), 시험용액의 부피(6%), 검량선(3%), 내부표준물질(3%)의 순서로 나타났고, 시료의 무게 측정(0%)은 영향을 주지 않았다. In this study, the quality assurance system was established in line with international standards by acquiring ISO/IEC 17025 accreditation for dioxin analysis in food. In order to strengthen the reliability and public credibility of the results, ISO/IEC 17025 recommends to provide information on ‘measurement uncertainty’ along with the measured values. Based on the ‘Guide to the Estimation of Uncertainty in Measurement’ (GUM) and the ‘EURACHEM/CITAC guide’, a model relational equation for estimating the uncertainty of the 2,3,7,8-tetrachlorodibenzo-p-dioxin (2,3,7,8- TCDD) analysis in food was established. In the process of analyzing the 2,3,7,8-TCDD concentration in food, the measurement uncertainty was calculated by considering the important uncertainty factors that may exist. The combined uncertainty was calculated by using the eight uncertainty factors (precision, recovery, calibration curve, repeat measurement of sample, standard, internal standard, volume of sample, and weight of sample). The biggest factor influencing the uncertainty was the recovery. In the 95% confidence interval, the expanded uncertainty was calculated as 3.8 pg/g using k-value (2). The final expression can be stated as 12.0±3.8 pg/g (confidence interval 95%, k=2). Through the measurement uncertainty estimation, the factors that cause analysis errors during the analytical procedure of dioxin were identified and the degree of their influence on the results was calculated. The reliability of the analysis result was obtained by calculating the uncertainty, which is the basic element of ISO/IEC 17025 and minimizing the uncertainty factors.
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