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KCl을 사용한 LiNi<sub>0.6</sub>Co<sub>0.2</sub>Mn<sub>0.2</sub>O<sub>2</sub>계 양극활물질의 잔류리튬 저감 및 전기화학특성 개선
유기원,신미라,신태명,홍태환,김홍경,Yoo, Gi-Won,Shin, Mi-Ra,Shin, Tae-Myung,Hong, Tae-Whan,Kim, Hong-kyeong 한국전기화학회 2017 한국전기화학회지 Vol.20 No.1
$LiNi_{0.6}Co_{0.2}Mn_{0.2}O_2$의 전구체 물질에 KCl을 첨가함으로써, 리튬카보네이트($Li_2CO_3$)와 리튬수산화물(LiOH)의 양을 감소시켰을 때 전기화학특성에 어떤 영향을 주는지에 대한 연구를 진행하였다. KCl을 1 질량 %로 전구체에 첨가하여 $800^{\circ}C$에서 열처리 한 샘플의 경우, 첨가하지 않은 재료와 대비하여 잔류하는 리튬카보네이트($Li_2CO_3$)는 8,464 ppm에서 1,639 ppm으로 리튬수산화물(LiOH)은 8,088 ppm에서 6,287 ppm으로 크게 감소하였다. XRD 분석결과 KCl의 첨가는 모상구조에 영향을 주지 않았으며, 층상구조 결정성이 약간 개선되는 효과가 확인되었다. 또한, 전하전달 저항($R_{ct}$)은 $255{\Omega}$에서 KCl 첨가 시 $99{\Omega}$으로 감소하였다. 초기 방전 용량은 171.04 mAh/g에서 182.73 mAh/g으로 증가하였으며 싸이클 특성도 개선되었다. 특히, AFM 분석을 통하여 표면적이 50% 감소하는 것을 확인하였는데, 이는 잔류리튬의 산화반응으로 인한 열 때문일 것으로 해석되고, 전해질과의 부반응을 억제할 수 있는 장점이 있었다. 잔류리튬 제거를 위해 KCl을 첨가한 연구는, 아직까지 발표된 바가 없으며, $LiNi_{0.6}Co_{0.2}Mn_{0.2}O_2$계 양극활물질의 전기화학특성을 개선하는데 매우 효과적임을 본 연구를 통해 확인할 수 있었다. Using a precursor of $LiNi_{0.6}Co_{0.2}Mn_{0.2}O_2$ as a starting material, a surface-modified cathode material was obtained by coating with KCl, where the added KCl reduces residual Li compounds such as $Li_2CO_3$ and LiOH, on the surface. The resulting electrochemical properties were investigated. The amounts of $Li_2CO_3$ and LiOH decreased from 8,464 ppm to 1,639 ppm and from 8,088 ppm to 6,287 ppm, respectively, with 1 wt% KCl added $LiNi_{0.6}Co_{0.2}Mn_{0.2}O_2$ that had been calcined at $800^{\circ}C$. X-ray diffraction results revealed that 1 wt% of KCl added $LiNi_{0.6}Co_{0.2}Mn_{0.2}O_2$ did not affect the parent structure but enhanced the development of hexagonal crystallites. Additionally, the charge transfer resistance ($R_{ct}$) decreased dramatically from $225{\Omega}$ to $99{\Omega}$, and the discharge capacity increased to 182.73mAh/g. Using atomic force microscopy, we observed that the surface area decreased by half because of the exothermic heat released by the Li residues. The reduced surface area protects the cathode material from reacting with the electrolyte and hinders the development of a solid electrolyte interphase (SEI) film on the surface of the oxide particles. Finally, we found that the introduction of KCl into $LiNi_{0.6}Co_{0.2}Mn_{0.2}O_2$ is a very effective method of enhancing the electrochemical properties of this active material by reducing the residual Li. To the best of our knowledge, this report is the first to demonstrate this phenomenon.
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유기원,전효진,손종태,Yoo, Gi-Won,Jeon, Hyo-Jin,Son, Jong-Tae 한국전기화학회 2013 한국전기화학회지 Vol.16 No.2
Using $Na_2CO_3$ and $MeSO_4$ (Me = Ni, Co and Mn) as starting materials, the precursor of $[Ni_{0.6}Co_{0.2}Mn_{0.2}]CO_3$ has been synthesized by carbonate co-precipitation. The precursor was mixed with $Li_2CO_3$, and calcined at 750, 850, and$950^{\circ}C$ in air. Effect of calcinations temperature on characteristics of $Li[Ni_{0.6}Co_{0.2}Mn_{0.2}]O_2$ cathode materials was investigated. The structure and characteristics of $Li[Ni_{0.6}Co_{0.2}Mn_{0.2}]O_2$ were determined by X-ray diffraction (XRD), Scanning electron microscopy (SEM) and electrochemical measurements. The X-ray diffraction (XRD) results show that the intensity ratio of $I_{(003)}/I_{(104)}$ increased and the R-factor ratio decreased with the increase of calcinations temperature. And Scanning electron microscopy (SEM) result show that the primary particle size increased. Especially, the $Li[Ni_{0.6}Co_{0.2}Mn_{0.2}]O_2$ calcined at $950^{\circ}C$ for 24 H shows excellent electrochemical performances with reversible specific capacity of $165.3mAhg^{-1}$ [cut-off voltage 2.5~4.3 V, 0.1 C($17mAhg^{-1}$)] and good capacity retention of 95.4% after 50th charge/discharge cycles[cut-off voltage 2.5~4.3 V, 1 C($170mAhg^{-1}$)]. $Na_2CO_3$와 [M($SO_4$)(M = Ni, Co, Mn)]을 사용함으로써, Carbonate 공침 합성법에 의해 $[Ni_{0.6}Co_{0.2}Mn_{0.2}]CO_3$ 전구체를 합성하였다. 합성된 전구체는 공기분위기에서 $Li_2CO_3$와 혼합하여 각각, 750, 850 그리고 $950^{\circ}C$에서 소성되었고, 이로 인한 $Li[Ni_{0.6}Co_{0.2}Mn_{0.2}]O_2$ 양극활 물질의 소성온도가 미치는 영향을 조사하였다. $Li[Ni_{0.6}Co_{0.2}Mn_{0.2}]O_2$의 구조와 특성은 X-선 회절 분석(XRD), 시차주사현미경(SEM) 그리고 전기화학적 측정으로 분석되었는데, X-선 회절 결과 $Li[Ni_{0.6}Co_{0.2}Mn_{0.2}]O_2$는 소성온도가 증가함에 따라서 $I_{(003)}/I_{(104)}$는 증가하고 R-factor 는 감소하였으며, 시차주사현미경 결과에서는 1차 입자의 크기가 증가하는 경향을 보였다. 특히, $950^{\circ}C$에서 24시간 동안 소성된 $Li[Ni_{0.6}Co_{0.2}Mn_{0.2}]O_2$는 가역 용량이 $165.3mAhg^{-1}$[cut-off voltage 2.5~4.3 V, 0.1 C($17mAhg^{-1}$)] 그리고 50번째 충 방전 사이클 [cut-off voltage 2.5~4.3 V, 1 C($170mAhg^{-1}$)]까지 95.4%의 우수한 용량 보존율을 가지면서 가장 우수한 전기화학적 특성을 보여주었다.
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이공계분야 국가연구개발사업 수행대학 연구인력의 역량모델 및 교육훈련로드맵 개발
유덕현 ( Duk Hyun Yoo ),유기원 ( Ki Won Yoo ),김민희 ( Min Hee Kim ),신준석 ( Joon Seok Shin ),김부현 ( Boo Hyun Kim ),윤세훈 ( Sei Hoon Yun ) 한국인력개발학회 2013 HRD연구 Vol.15 No.3
본 연구는 이공계분야 국가연구개발사업 수행대학 연구인력의 전문성향상을 위한 역량을 도출하고 이를 바탕으로 역량모델과 교육훈련로드맵을 개발하는 것이 목적이다. 본 연구의 대상은 이공계 분야에서 국가연구개발사업을 수행하고 있는 대학의 연구인력으로, 연구대상은 석박사 연구인력이다. 본 연구의 목적을 달성하기 위해 직무전문가와 국가연구개발사업 전문가 8명에 대한 인터뷰를 실시하였으며, 국가연구개발 수주비 상위 5개 대학에 재학 중인 연구인력 14명을 대상으로 총 2회에 워크숍을 실시하였다. 또한 연구결과가 도출되는 시점에서 국가연구개발사업 전문가 4명에게 2회에 걸쳐 자문을 받았다. 한편 본 연구에서 진행된 연구결과는 크게 5가지로 요약될 수 있다. 첫째, 국가연구개발사업에 대한 직무분석을 수행하였다. 둘째 이공계분야의 역량을 도출하였다. 셋째 도출된 결과를 바탕으로 역량모델을 개발하였다. 넷째, 교육훈련과정을 도출하고 과정의 내용을 설계하였다. 다섯째, 교육훈련과정의 특징, 난이도, 계속성과 계열성을 고려하여 교육 훈련로드맵을 도출하였다. 본 연구를 통해 개발된 이공계분야 국가연구개발사업 수행대학 연구인력의 역량모델 및 교육훈련로드맵은 향후 이들의 역량진단과 평가, 교육요구분석 및 교육훈련을 위한 기초를 제공해 줄 수 있을 것이다. The purpose of the study is to identify what core competencies are necessary for the researchers to conduct national R&D projects, and develop a competency model and training roadmap in Sciences and Engineering fields. The subjects of this study were the students studying for a master or doctoral degree in Sciences and Engineering fields. All of them have some experiences of national R&D projects with their academic advisors. Interviews and workshops were conducted with the selected subjects and professors who also had conducted national R&D projects. Then two workshops were conducted with 14 subjects studying at top five universities in terms of winning research funds from national R&D program. The Professors with experiences of national R&D projects reviewed our data analysis process and results. On the basis of the results of this study, five outcomes are as in the following - job analysis on national R&D project, competencies identification by sciences and engineering fields, competency model development, training courses and modules design and establishment of training roadmap. The results could not only provide a foundation for diagnosing and assessing researchers` competency, but also become basic standards for training needs analysis and training itself.
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장병찬,유기원,양수빈,민송기,손종태,Jang, Byeong-Chan,Yoo, Gi-Won,Yang, Su-Bin,Min, Song-Gi,Son, Jong-Tae 한국전기화학회 2014 한국전기화학회지 Vol.17 No.4
Ni-rich system $Li[Ni_{1-x-y}Co_xMn_y]O_2$ of lithium secondary battery cathode material keep a high discharge capacity. However, by the Ni content increases, there is a problem that the electrochemical properties and stability of the structure are reduced. In order to solve these problems, research for positive ion doping is performed. The one of the cathode material, barium-doped $Li[Ni_{0.6-x}Ba_xCo_{0.1}Mn_{0.3}]O_2$ (x=0.01), was synthesized by the precursor, $Ni_{0.6}Co_{0.1}Mn_{0.3}(OH)_2$, from the co-precipitation method. The barium doped materials have studied the structural and electrochemical properties. The analysis of structural properties, results of X-ray diffraction analysis, and those results confirmed the change of the lattice from the binding energy in the structure by barium doping. Increased stability of the layered structure was observed by $I_{(006)}+I_{(102)}/I_{(101)}$(R-factor) ratio decrease. we expected that the electrochemical characteristics are improved. 23 mAh/g discharge capacity of barium-doped $Li[Ni_{0.6-x}Ba_xCo_{0.1}Mn_{0.3}]O_2$ (x=0.01) electrode is higher than discharge capacity of $Li[Ni_{0.6}Co_{0.1}Mn_{0.3}]O_2$ due to decrease overvoltage. And, through the structural stability was confirmed that improved the cycle characteristics. We caused a reduction in charge transfer resistance between the electrolyte and the electrode was confirmed that the C-rate characteristics are improved. 리튬 이차전지 양극소재인 Ni-rich계의 $Li[Ni_{1-x-y}Co_xMn_y]O_2$는 높은 방전용량을 갖고 있지만 Ni의 함량이 많아짐으로써, 구조적 안정성과 전기화학적 특성이 떨어지는 문제점이 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위해 양이온 도핑에 대한 연구가 시행되고 있다. 본 연구는, 공침법을 이용하여 제조한 $Ni_{0.6}Co_{0.1}Mn_{0.3}(OH)_2$ 전구체를 사용하여 바륨(Ba)이 도핑된 $Li[Ni_{0.6-x}Ba_xCo_{0.1}Mn_{0.3}]O_2$ (x=0.01)를 합성하였고, 바륨(Ba)의 도핑에 따른 구조적 안정성 및 전기화학적 특성을 연구하였다. 구조적 특성분석을 위한 X선-회절분석 결과, 바륨(Ba) 도핑시 $I_{(006)}+I_{(102)}/I_{(101)}$(R-factor)비가 감소하는 것을 통해 층상구조의 안정성이 증가한 것을 확인하였고, 전기 화학적 특성이 개선될 것으로 예측하였다. 전기화학적 분석 결과, 바륨(Ba)을 도핑한 전극의 경우 과전압의 감소로 $Li[Ni_{0.6}Co_{0.1}Mn_{0.3}]O_2$ 전극보다 $Li[Ni_{0.6-x}Ba_xCo_{0.1}Mn_{0.3}]O_2$ (x=0.01)전극의 방전용량이 $23mAhg^{-1}$ 증가하였고, 구조적 안정성의 증가로 싸이클 특성의 개선과, 전극과 전해액 간의 전하이동 저항의 감소로 인하여 고율특성 특성이 개선된 것을 확인 하였다.
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Fe을 도핑한 Li[Ni<sub>0.575</sub>Co<sub>0.1</sub>Mn<sub>0.325</sub>]O<sub>2</sub>의 구조적인 안정성 및 전기화학적 특성
양수빈,유기원,장병찬,손종태,Yang, Su-Bin,Yoo, Gi-Won,Jang, Byeong-Chan,Son, Jong-Tae 한국전기화학회 2014 한국전기화학회지 Vol.17 No.3
본 연구에서는 리튬 이차전지의 양극 재료인 $Li[Ni_{0.575}Co_{0.1}Mn_{0.325}]O_2$를 공침법(Co-precipitation)으로 전구체를 합성 하였고, 철(Fe)을 도핑 함으로써 양극 활물질을 합성하였다. 합성된 양극 활물질을 시차주사현미경 (SEM, Scanning electron microscope)과 X선-회절분석(XRD, X-ray diffraction)으로 분석하였다. X선-회절분석 결과 철(Fe)을 도핑 함으로써 a축과 c축이 증가하였고, $I_{(003)}/I_{(104)}$의 비가 증가하는 것과 $I_{(006)}+I_{(102)}/I_{(101)}$비가 작아지는 것을 통해 구조적 안정성이 증가하는 것을 확인했다. 전기화학적 특성 측정 결과 사이클 특성이 향상되었고, 임피던스 측정 결과 전하 이동 저항($R_{ct}$) 값이 낮아짐을 통해 전기화학적 분석 결과에서도 철(Fe)을 도핑 하였을 때 개선 된 특성을 나타내었다. 특히, 고온 조건에서 사이클 특성이 개선되는 것을 확인 하였는데, 이는 구조적 안정성이 사이클 특성에 기여하였기 때문이다. In this study, a positive-electrode material in a lithium secondary battery $Li[Ni_{0.575}Co_{0.1}Mn_{0.325}]O_2$ was synthesized as precursor by co-precipitation. Cathode material was synthesized by adding iron. The synthesized cathode material was analyzed by scanning electron microscope and x-ray diffraction. The analysis of x-ray diffraction showed that the a-axis and c-axis is increased by doping iron. And $I_{(003)}/I_{(104)}$ is increased and $I_{(006)}+I_{(102)}/I_{(101)}$ is decreased. Through this result, it was confirmed that the structural stability is improved. And impedance measurements show that the charge transfer resistance ($R_{ct}$) is lowered by doping iron. Consequently, electrochemical properties are improved by doping iron. In particular, the cycle characteristics are improved at a high temperature condition (328 K). Structural stabilities are contributing to the cycle properties.
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