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흑연로 원자흡수분광법에 의한 혈중 납분석시 매트릭스 변형제의 역할
유광식,권진기,Yoo, Kwang-Sik,Kwon, Jin-Kee 한국분석과학회 1992 분석과학 Vol.5 No.4
본 연구에서는 흑연로 원자흡수분광법을 이용하여 혈액을 1% Triton X-100을 5배 희석시킨 다음 납 함량을 직접 측정하였다. 혈액내 방해 성분을 제거하기 위하여 매트릭스 변형제를 사용하여 최적의 분석 조건을 조사하였다. 매트릭스 변형제로서 1% $(NH_4)_2HPO_4$와 0.1% $PdCl_2$를 같이 사용하고 700도에서 회화시켰을 때에, 일본 비교 분석 프로그램에 의해 제공된 혈중 납 함량에 대한 정도관리용 표준시료(우혈)의 공인값과 비교적 잘 일치하였다. 이 실험에서 얻은 표준편차는 $31{\mu}gPb/l$에서 $624{\mu}gPb/l$ 범위에서는 1% $(NH_4)_2HPO_4$ 및 1% $(NH_4)_2HPO_4$와 0.1% $PdCl_2$를 매트릭스 변형제로서 사용했을 경우 각각 2.2~6.3%, 3.1~9.1%였다. The direct determination of lead in the whole-blood by graphite furnace atomic absorption spectrometric analysis was carried out by using the sample which was diluted five-fold with 1% Triton X-100. Matrix modification was tried to remove the interferences of blood matrix and also to get the optimum analytical condition. Good agreement with certificated values in reference materials(bovine blood) supplied by comparison program in Japan was obstained when 1% $(NH_4)_2HPO_4$ as matrix modifier and ashing temperature, $700^{\circ}C$ were used or 1% $(NH_4)_2HPO_4$ and 0.1% $PdCl_2$ as matrix modifier and ashed at $700^{\circ}C$. Standard deviations were appeared as 2.2~6.3% for 1% $(NH_4)_2HPO_4$ and 3.1~9.1% for 1% $(NH_4)_2HPO_4$ and 0.1% $PdCl_2$ in the range of $31{\sim}624{\mu}gPb/l$.
흑연로 원자흡수분광법에 의한 혈중 카드뮴 분석시 매트릭스 개선제(matrix modifier)의 역할
유광식,김창복,권진기,Yoo, Kwang-Sik,Kim, Chang-Bok,Kwon, Jin-Kee 한국분석과학회 1995 분석과학 Vol.8 No.1
The low concentration of cadmium in the whole-blood was determined by graphite furnace atomic absorption spectrometry(GFAAS) after the sample was diluted five-fold by 1% Triton X-100, 2% $(NH_4)_2HPO_4$ as matrix modifier and pyrocoated graphite tube with L'vov platform was tried remove the interferences of blood matrix and reduce the loss of volatility of cadmium at higher ashing temperature($600^{\circ}C$). The criteria for evaluating the accuracy and precision of this analysis was confirmed by analysis of interlaboratory comparison(Japan) and NIST SRM No. 909(Cd in Serum). The limit of the determination for cadium was 0.1ng/ml and the relative standard deviation(RSD) at 1.0ng/ml level was about 10% for the GFAAS. 본 연구에서는 혈액 중 저농도의 카드뮴 분석을 위하여 시료를 1% Triton X-100으로 5배 희석시킨 다음에 흑연로 원자흡수분광법을 이용하여 분석하였다. 매트릭스 개선제로서 2% $(NH_4)_2HPO_4$와 L'vov platform이 삽입된 pyrocoated 흑연로를 사용하여 비교적 높은 회화온도 ($600^{\circ}C$)에서 카드뮴의 손실을 최대한 억제시키면서, 혈액내의 방해 성분으로 인한 영향을 감소시켰다. 분석의 정확성을 평가하기 위하여 NIST 표준물질(혈청 중 Cd) 및 외부 분석 기관(일본)에서 분석한 결과를 비교 검토하였다. 이 실험에서 얻은 상대 표준편차는 1.0ng/ml 농도에서 10% 정도이며 검출한계값은 0.1ng/ml였다.
폴리피롤 막으로 변성시킨 유리질 탄소 및 백금 전극에서 Cr(Ⅵ) 이온의 정량
유광식,우상범,정지영,Yoo, Kwang Sik,Woo, Sang Beom,Jyoung, Jy Young 대한화학회 1999 대한화학회지 Vol.43 No.4
본 연구에서는 유리질 탄소전극과 백금 전극의 표면에 폴리피롤 막을 도포 시킨 PPy/GC 및 PPy/Pt 변성전극을 제조하고, 이들 변성 전극들을 작업전극으로 구성한 3-전극 장치를 이용하여 Cr(VI)의 정량분석을 시도하였다. 변성전극들은 +1.0V∼-1.0V를 50 mV/sec로 전위를 걸어주어 순환 전압 전류법으로 쉽게 제조할 수 있었으며, 26회 반복 주사함으로써 연구에 필요한 막의 두께를 조절하였다. PPy/GC 변성전극에서 Cr(VI)의 환원 반응은 +0.6V∼-0.5V(vs. Ag/AgCl)까지 넓은 범위에서 환원되는 경향을 보였으며,-0.25V(vs.Ag/AgCl)의 전위에서 최대 환원 봉우리를 가짐을 알 수 있었다. 이 전위에서 검량곡선을 조사한 결과, 0.1 ppm에서 60.0 ppm의 농도범위에서 기울기가 1.75 mA/ppm이고, 상관계수가 0.998인 좋은 직선관계를 가졌다. PPy/Pt 변성전극에서도 Cr(VI)의 환원 거동은 PPy/GC 변성전극과 유사하였으며, 검량곡선은 1.0 ppm∼60.0ppm의 농도범위에서 직선관계를 가졌다. 이때의 기울기와 상관계수는 각각 0.5 mA/ppm 및 0.923이었다. 그러나 선택성은 PPy/GC 변성전극이 약 3 배정도 우수하였다. PPy/GC 변성전극에서 Cu(II), As(III), pb(II) 및 Cd(II)등은 환원 경향을 보이지 않았으므로, Cr(VI)의 정량분석에는 방해하지 않았다. Studies have been carried out on the fabrication of PPy/GC and PPy/Pt electrode modified with polypyrrole film and determination of Cr(VI) by using 3-electrode system with modified electrodes. Modified electrodes were able to easily fabricated by cyclic voltammetry scanned from +1.0V to -1.0V(vs. Ag/AgCl) at 50 mV/sec. Film thickness could be controlled at same condition by the number of cycling up to 26 times. Reduction behaviour of Cr(VI) at PPy/GC electrode could be seen at wide potential ranges from +0.6V to -0.5V(vs. Ag/AgCl), and maximum reduction peak potential of the ion was observed at -0.25V(vs.Ag/AgCl). Calibration graph at its potential was linear from 0.1 ppm to 80.O ppm. Slope factor and relative coefficient were 1.75 mA/ppm and 0.998, respectively. Reduction behaviour of Cr(VI) at PPy/Pt electrode was similar to PPy/GC electrode, Calibration graph was linear from l.0 ppm to 60.0 ppm. Slope factor and relative coefficient were 0.5mA/ppm and 0.923, respectively. But PPy/GC modified electrode had about 3 times higher sensitivity than PPy/Pt modified electrode. Reduction behaviour of Cu(II), As(IlI), Pb(II), and Cd(II) couldn't be seen at PPy/GC electrode,Its metals had not lnterfered with Cr (VI) determination.
폴리우레탄을 메트릭스로한 액막형 칼륨이온 선택성 전극의 제조 및 특성
유광식,이용탁,강철용,Kwang Sik Yoo,Yong Tack Lee,Chul Yong Kang 대한화학회 1991 대한화학회지 Vol.35 No.2
기존 칼륨이온 선택성 전극의 메트릭스로는 대체로 PVC가 사용되어졌으나, 본 연구에서는 폴리우레탄을 사용하였고, 용매 매개체로는 2-nitropheny-n-alkylate, 감응물질로는 potassium tetraphenyl borate 및 D-18-Crown-6 등을 써서 전극막을 제조하였다. 본 폴리우레탄 메트릭스의 칼륨이온 선택성전극의 수명은 75일로서 PVC 메트릭스의 칼륨이온 선택성 전극에 비하여 한층 더 길었다. 전극전위응답(slope factor)은 직선응답범위(K$^+$ 농도 : $1{\times}10^{-1}\;{\sim}\;1{\times}10^{-4}$ M)내에서 52 mV/decade이었고, 본 전극은 방해이온들 $(NH^{4+},\;Na^{+},\;Li^{+},\;Ca^{2+},\;Mg^{2+},\;Cu^{2+}$)이 존재하는 해수 중의 칼륨이온을 B(Ph)$_4^-$ 표준용액으로 전위차 적정시 종말점을 검출하는데 성공적으로 적용되었다. Previous matrices of potassium ion selective electrodes are generally based on PVC. In this study, however, the electrode membrane was prepared with polyurethane matrix containing potassium tetraphenyl borate as sensing materials and D-18-Crown-6 and 2-nitrophenyl-n-alkylethers as solvent mediator. The average life time of the K$^+$-selective electrode based on polyurethane was 75 days which is significantly longer than PVC based one. The slope factor in linear dynamic range ($1{\times}10^{-1}\;{\sim}\;1{\times}10^{-4}$ M) was 52 mV/decade. The electrode has been successfully applied to find end point in potentiometric titration of K$^+$ with tetraphenyl borate solution in the sea water, even in the presence of several interfering cations$(NH^{4+},\;Na^{+},\;Li^{+},\;Ca^{2+},\;Mg^{2+},\;Cu^{2+}$).
금속산화물 전극을 사용한 Furfuryl Alcohol 의 양극산화
유광식,이용택 ( Kwang Sik Yoo,Yong Taek Lee ) 한국공업화학회 1992 공업화학 Vol.3 No.3
세종류의 금속산화물 전극을 양극으로 사용하여 methanol 용액중에서 furfuryl alcohol을 양극산화 시켜 2,5-dimethoxy-2,5-dihydrofurfuryl alcohol을 전해합성 하였다. 각 전극들은 티타늄 재질상에 산화주석(SnO_2)과 삼산화이안티몬(Sb_2O_3)의 반도체 혼합물층을 전기로 내에서 만들고, 그 위에 양극산화방법으로 α-PbO_2, β-PbO_2, MnO_2등의 금속산화물을 전착(electrodeposition)하여 3종의 전극을 제작하였다. 이산화납 전극이 이산화망간 전극에 비하여 양극 내식성이 우수하였으며 생성물의 수율(92%)도 백금전극을 사용했던 결과와 대등하였다. 2,5-dimethoxy-2,5-dihydrofurfuryl alcohol was electrosyntheslzed from furfuryl alcohol in methanol solution by using three kinds of metal oxide anode. The electrods were prepared by the following process : Thin layer of semiconducting material such as tin( IV )oxide and antimony(III)oxide was made on the titanium base metal in an electric furnace. The titanium metal block with the layer was coated with α-PbO_2, β-PbO_2, and MnO_2 in each electrolytes by anodic deposition, respectively. The lead dioxide electrodes showed better anti-corrosive property than the manganase dioxide electrode. The yield of the product was 92% which is almost the same as the one with conventional platinum electrodes.