The Crystal and Molecular Structure of Dipropargyldiphenylmethane

안중태,최삼권,Ahn Choong Tai,Choi Sam-Kwon Korean Chemical Society 1993 대한화학회지 Vol.37 No.5

디프로파질디페니메탄$(C_{19}H_{16})$는 단사정계의 공간군 $C2/_c$에$ 속하며 a = 11304(3), b = 20.799(5), c = $6.622(2)\AA$, $\beta$ = $112.8(3)^{\circ}$, Z = 4, V = $1435.3\AA^3,\;F(000)\;=\;520,\;D_c\;=\;1.14g{\cdot}cm^{-3}$ and $\mu$ = 0.32 cm$^{-1}$이며 I $\geq$ -1.0 $\sigma(I)$인 1328개의 회절반점에 대한 최종 R값은 0.055였다. 직접법에 의하여 구조를 풀었으며 수소를 제외한 모든 원자는 E-map에서 찾았다. 한 분자는 단위세포내에 있는 결정학적 2-회전축과 일치하는 대칭축을 분자내의 메탄의 탄소원자에 가짐으로서 $C_2$ 점군에 속한다. 직선인 프로파질 부분은 벤젠기의 분자평면과 거의 수직$(94.2^{\circ})$을 이루고 있으며, 메탄의 탄소원자의 내부각은 $108.1(1)^{\circ}으로$ 벤젠기와는 $1.530(2)\AA$, 프로파질기와는 $1.560(2)\AA$의 길이로 결합하고 있다. 분자사이의 가장 짧은 접촉은 C(9)과 C(9)(-x,y, -1/2-z)사이의 $3.538(2)\AA$ 이다. Dipropargyldiphenylmetane, $C_{19}H_{16}, crystallizes in a monoclinic space group $C2/_c$$ with a = 11304(3), b = 20.799(5), c = 6.622(2)${\AA}$, ${\beta} = 112.8(3)^{\circ}$, Z = 4, V = 1435.3${\AA}^3,\;F(000)\;=\;520,\;D_c\;=\;1.14g{\cdot}cm^{-3}$ and ${\mu}\;=\;0.32\;cm^{-1}$. The structure was solved by direct methods and all non-H atoms were identified in the E-map. The final refinement gave R = 0.055 from 1328 unique observed reflections with I $\geq$ -1.0 $\sigma(I).$ The molecule belongs to the point group $C_2$ of Symmetry by possessing the 2-fold axis which coincides witeh the crystallographic symmetry axis in the unit cell. The linear propargyl moiety is nearly $perpendicular(94.2)^{\circ}$ to the molecular plane of the benzene ring. The internal angle of methane carbon atoms in $108.1(1)^{\circ}$, bonding to the benzene and the propargyl moiety with the bond lengths of 1.530(2) and $1.560(2)\AA$, respectively. The shortest contant between the molecules is $3.538(2)\AA$ between C(9) and C(9) (-x, y, -1/2-z).

6-에틸-5,6-디히드로우라실의 결정 및 분자구조

안중태,An, Choong Tai 대한화학회 1996 대한화학회지 Vol.40 No.3

6-ethyl-5,-6-dihydrouracil($C_6H_10N_2O_2$)은 단사정계인 공간군 $P2_{1c}$으로 a=10.302(2), b=10.419(3), $c=7.095(1)\AA$, $\beta=106.6(0)^{\circ}$, Z=4, $V=729.7(3)\AA^3$, $D_c=1.29g/cm^3,\;{\lambda}(MoK\alpha)=0.71073\AA$, $\mu=0.010$cm^{-1}$, F(000)=304이며, F>4.0 $\sigma(F)$인 1070개의 관측된 회절점에 대한 R값은 0.054였다. 직접법에 의하여 구조를 풀었으며, 전행열-최소자승법에 의하여 정밀화하였고, C-H 결합길이는 $0.96\AA$에 고정하였다. Hydrouracil 고리는 불규칙한 puckered 각을 가진 envelope conformation으로 되어 있고, 고리에 붙어 있는 에틸기는 axial 방향으로 향하고 있으며, 단위격자속에는 100평면에 거의 평행인 2차원의 결합망을 이룬, 두 개의 분자간 수소결합, N(1)-H---O(7)(1+x, 0.5-y, -0.5+z)와 N(3)-H---O(7)(1+x, 0.5-y, 0.5+z)가 있으며, 이웃 분자와의 최단거리는 C(4)---O(8)(-x, -y, 1-z)의 $3.187\AA$이다. 6-ethyl-5,6-dihydrouracil($C_6H_10N_2O_2$) is monoclinic, space group $$P2_{1}c}$$ with a=10.302(2), b=10.419(3), $c=7.095(1)\AA$, $\beta=106.6(0)$, Z=4, $V=729.7(3)\AA$^3$$, $D_c=1.29 g/cm^3,\;{\lambda}(MoK\alpha)=0.71073\AA$, $\mu=0.010cm^{-1}$, F(000)=304, and R=0.054 for 1070 unique observed reflection with F>4.0 $\sigma(F).$ The structure was solved by direct methods and refined by full-matrix least-squares refinement with the fixed C-H bond length at $0.96\AA.$ The hydrouracil molecule makes an envelope conformation with the ethyl substituent oriented to an axial position attainable to a varying degree of steric strain. There are two intermolecular hydrogen-bondings via N-H---O interactions, being nearly parallel to the 100 plane. The shortest distance between molecules is $3.187\AA$ of C(4) and O(8) (-x,-y, 1-z).

Z-1-에칠-2-니트로-1-부텐일-(4'-메칠)-페닐 술폰의 구조

안중태,박경배,Choong Tai Ahn,Gene B. Carpenter\,Kyong Bae Park 대한화학회 1993 대한화학회지 Vol.37 No.3

Z-1-에칠-2-니트로-1-부텐일-(4'-메칠)-페닐 슬폰, C$_{13}$H$_{17}$NO$_4$S의 분자량은 283.4으로 a = 12.194(7), b = 7.290(4), c = 16.532(14)${\AA}$, ${\beta}$ = 103.4(2)$^{\circ}$, V = 1429.5 ${\AA}^3$, Z = 4, D$_c$ = 1.32 gcm$^{-3}$, ${\lambda}$(Mo K${\alpha}$) = 0.71069 ${\AA}$, ${\mu}$ = 2.2 cm$^{-1}$, F(000) = 600, T = 298 K으로 단사정계에 계속하여 P2$_1$/c의 공간군을 갖으며 1762rodml I > 1.0${\sigma}$(I)인 회절반점에 대하여 R=0.050이었다. 분자는 메칠벤젠고리에 결합된 S 원자와 NO$_2$기에 결합된 "치환된 부텐골격", C-C(S)=C(NO$_2$)-C으로 이뤄진 cis-형의 분자구조를 갖고 있다. 메칠벤젠고리와 치환된 부텐부분은 거의 평면으로 되어 있으며 그들 자신의 분자평면으로 부터의 각각의 최대편차는 벤젠기의 C(1) 원자의 0.018${\AA}$와 NO$_2$기의 N 원자의 0.045${\AA}$이다. 부텐골격의 평면은 메칠벤젠의 평면과 88.5$^{\circ}$를 또 NO$_2$기와의 평면은 78.6$^{\circ}$를 이루고 있다. 부텐평면으로부터의 NO$_2$기의 회전은 NO$_2$기가 가지고 있는 공명구조의 기여도를 감소하여 SO$_2$기의 O(2) 원자와 NO$_2$기의 O(3) 원자 사이에서 일어나는 반발로 그 거리가 2.8${\AA}$의 예상된 van der vaals 거리보다 긴 2.894 ${\AA}$로 되어 있다. Z-1-Ethyl-2-nitro-l-butenyl-(4'-methyl)-phenyl sulfone, C$_{13}$H$_{17}$NO$_4$S, Mr = 293.4, monoclinic space group P2$_1$/c, a = 12.194(7), b = 7.290(4), c = 16.532(14)${\AA}$, ${\beta}$ = 103.4(2)$^{\circ}$, V = 1429.5 ${\AA}^3$, Z = 4, D$_c$ = 1.32 gcm$^{-3}$, ${\lambda}$(Mo K${\alpha}$) = 0.71069 ${\AA}$, ${\mu}$ = 2.2 cm$^{-1}$, F(000) = 600, T = 298 K, R = 0.030 for 1762 unique observed reflections with I > 1.0${\sigma}$(I). A molecule has a cis-typed molecular structure having the form of "the substituted butene backbone, C-C(S)=C(NO$_2$)-C, connecting to a sulfur atom with the methylbenzene ring and to a nitro group. The methylbenzene ring and the substituted butene moiety are nearly planar with the maximum deviations from their own molecular planes, 0.018 ${\AA}$ for the C(1) atom of the benzene group and 0.045 ${\AA}$ for the N atom of the NO$_2$ group, respectively. The angles to the plane of the butene backbone are 88.5$^{\circ}$from the plane of the methyl-benzene and 78.6$^{\circ}$from the plane of the nitro group. Rotation of the nitro group from the butene plane seems to reduced contribution of resonance structure involving the nitro group, and resultant repulsion between the O(2) atom of SO$_2$ and the O(3) atom of NO$_2$ appears to be 2.894 ${\AA}$ longer than an expected van der Waals distance of 2.80 ${\AA}$.

25,26,27,28-테트라아세트오키시[4]에렌${\cdot}$일수화물의 결정 및 분자구조

안중태,노광현,Choong Tai Ahn,Kwanghyun No 대한화학회 1993 대한화학회지 Vol.37 No.3

25,26,27,28-테트라아세트오키시[4]에렌·일수화물은 사방정계의 Pbca의 공간군을 갖고 있으며 a = 14.979(4), b = 15.154(4), c = 27.890(3) ${\AA}$, Z = 8, V = 6330.6 ${\AA}^{-3}$, D$_c$ = 1.28 $g{\cdot}cm^{-3}$, ${\lambda}$(Mo K${\alpha}$) = 0.71069 ${\AA}$, ${\mu}$ = 0.86 cm$^{-1}$, F(000) = 2600이고, 1.0 ${\sigma}$(I)보다 큰 강도를 가진 3376갱의 관측된 회절반점에 대하여 최종 R값은 0.069이다. 직접적에 의하여 구조를 풀었으며, 계단식 대각최소자승법에 의하여 정밀화하여, 모든 C-H 결합길이 (=0.96 ${\AA}$) 및 메칠기와 메칠렌기는 이상적인 기하학적 구조에 맞추어 계산하였다. 큰 고리는 1,3 alternate conformation을 하고 있으며 메칠렌기의 평균 평면으로부터 벤젠고리는 각각 110.7, 68.4, 113.7 및 60.8$^{\circ}$를 이루고 있으며, 4개의 각 아세트오키시기는 그들 자신의 벤젠고리와 각각 68.2, 97.6, 78.9 및 71.3$^{\circ}$의 각을 만들고 있다. 반대편에 마주 위치한 벤젠고리 (1)과 (3)은 135.6$^{\circ}$, (2)과 (4)는 135.2$^{\circ}$의 상대적 각을 이루고 있다. 물분자는 메칠렌기를 포한하고 잇는 큰고리의 평면의 z-좌표와 거의 같은 높이에 있으며, 분자내의 O(8)부터 2.942(5) ${\AA}$, 타분자의 O(2)(1/2-x, -1/2+y, z)부터는 2.901 ${\AA}$의 거리에 있으며, 가장 짧은 분자간 거리는 O(4) 와 C(3)(1/2+x, 1/2-y,-z)의 3.193 ${\AA}$이다. 25,26,27,28-Tetraacetoxycalix[4]arene·monohydrate is orthorhombic, space group Pbca with a = 14.979(4), b = 15.154(4), c = 27.890(3) ${\AA}$, Z = 8, V = 6330.6 ${\AA}^{-3}$, D$_c$ = 1.28 $g{\cdot}cm^{-3}$, (Mo K${\alpha}$) = 0.71069 ${\AA}$, ${\mu}$ = 0.86 cm$^{-1}$, F(000) = 2600, and R = 0.069 for 3376 unique observed reflections with I > 1.0 ${\sigma}$(I). The structure was solved by direct methods and refined by cascade diagonal least-squares refinement. All the C-H bond lengths(= 0.96 ${\AA}$), the methyl groups and the methylene groups are fixed and refined as the rigid groups with ideal geometry. The macrocycle exists in the 1,3 alternate conformation (by Conforth) making the angles of 110.7, 684, 113.7 and 68.8$^{\circ}$ between the benzene rings and the methylenic mean plane, and four each acetoxy groups are twisted away from their own benzene rings with the angles of 68.2, 97.6, 78.9 and 71.3$^{\circ}$, respectively. The relative dihedral angles between two opposite side of the benzene rings are 135.6$^{\circ}$ for the rings (1) and (3) and 135.2$^{\circ}$ for (2) and (4). A water molecule which has nearly the same height of the methylenic plane of the macrocycle in the c-axis, is located within the distances of 2.942(5) ${\AA}$ from the O(8) atom of the carbonyl group and 2.901 ${\AA}$ from, another O(2)(1/2-x, -1/2+y, z). The shortest contact between the molecule is 3.193 ${\AA}$ from the O(4) to the C(3)(1/2+x, 1/2-y,-z).

P-메칠벤젠슬폰산·½N,N,N',N'-테트라 메칠에틸렌디아민의 결정 및 분자구조

안중태 한국외국어대학교 외국학종합연구센터 부설 기초과학연구소 1989 기초과학연구 Vol.1 No.-

p-메칠벤젠슬폰산·½N,N,N',N'-테트라메칠에틸렌디아민의 결정은 삼사정계의 P?? 공간군에 속하며 a = 6.050(1), b = 7.308(1), c = 13.521(3)Å, α = 91.5, β= 97.1, r = 103.3˚인 단위세포속에 두 분자의 p-메칠벤젠슬폰산과 한 분자의 N,N,N',N'-테트라메칠에틸렌디아민을 포함하고 있다. 1.0??(I)보다 큰 세기를 가진 1713개의 회절반점에 대한 최종 R값은 0.053이다. 직접법에 의하여 구조를 풀었으며 C-H결합길이와 메칠기의 길이는 고정시켜 이상적인 기하학적 구조에 맞춰 계단식 대각자승법을 이용 정밀화하였다. 메칠벤젠의 평면은 ac평면에서 거의 평형으로 (210) 방향으로 향하고 있고 에틸렌의 C-C 결합 중심이 공간군의 대칭중심과 일치하여 두 -SO₃H기의 사이에서 기의 수소원자와 디아민의 질소원자가 N······H-O의 두 수소결합을 형성연결하여 b측 방향으로 전개되어 있고 메칠벤젠분자간에는 van der Waals접촉을 하고 있다. The crystal structure of p-methylbenzenesulfonic acid, ½N,N,-N',N'- tetramethylethylenediamine, C??H??SO₃·½(CH₃)₄N₂C₂H₄ has been determined by X-ray diffraction techniques. The space group is triclinic, P??, containing two molecules of p-methylbenzenesulfonic acid and one of N,N,N',N'-tetramethylethylenediamine in the unit cell with a=6.050(1), b=7.308(1), c=13.521(3)Å, α= 91.5,β=97.1, r=103.3˚. The structure was solved by direct methods and refined to R= 0.053 for 1717 reflections with I>1.0 ?? (I) measured by Mo Kαradiation. The C-H bond legnths are fixed at 0.96 Å and the methyl groups are refined as rigid groups with ideal geometry. The refinement was carried out anisotropically for the non-hydrogen atoms and isotropically for the hydrogen atoms by cascade-diagonal least squares on F. The molecular plane of the methylbenzene ring including the sulfur atom is nearly coplanar, being parallel to the ac plane and directed to the (210)-plane. The N,N,N',N'-tetramethylethylenediamine molecule is located between two -SO₃H groups of p-methylbenzenesulfonic acid, positioning by coinciding with the center of the C-C bond of its ethylene grop and with the center of symmetry in the space group, and forming the N.... H-O bonds; donating the H atom to one N atom, while the other to another, extending to the b-axis. Among the methylbenzene molecules, there exist non-bonded van der Waals contacts.

트리풀르오로메칠트리페닐-1,2,4-트리오키소란의 결정 및 분자구조

안중태,서일환 한국결정학회 1994 韓國結晶學會誌 Vol.5 No.1

트리풀르오로메칠트리페닐 1,2,4-트리오키소란(C21H15F3O3)은 삼사정계인 공간군 P1으로 a=10.477(1), b=11.056(1), c=9.917(3)A, a=104.7(1), B=122.7(1), r=63.9(1)°, Z=2, V=867.9(3) A3, Dc=1.43 g/cm3, λ(Mo BCn)=0.71069 A, μ=0.0116 cm-1, F(000)=384, 그리고 I ) 1.0 o(I) 인 1713 개의 관측 된 회절점에 대한 R 값은 0.067 였다. 직접법에 의하여 구조를 풀었으며 전행열-최소자숭법에 의하여 정밀화하였고 C-H결합길이는 0.96 A 에 고정하였다. 106.6°의 두 사이각을 갖는 페닐고리(2)와 고리(3)는 트리오키소란분자평면의 위쪽에 있으나 CF3기와 페닐고리(1)은 아래쪽으로 있다. 트리오키소란 꼬리는 봉투모양의 구조를 갖고 있으며 그의 두 탄소 원자(C(2)와 C(3))는 탄소원자의 내각에 거의 비슷한 각으로 치환기들과 연결되어 있다. 분자들은 van der Waals 힘에 의하여 결합되었고 가장 가까운 거리는 0(2) 와 F(2)(-x, 1+y,1-z) 사이의 3.256 A 이다. Tlifluoromethyltriphenyl-1,2,4-tioxolane(C2IHlsF303)is triclinic, space group P1 with a=10.477(1), b= 11.056(1), c=9.917(3) A, a=104.7(1), B=122.7(1), r=63.9(1), Z=2, V=867.9(3) A3, Dc=1.43 g/cm3, λ(Mo Ka)=0.71069 A, μ=0.0116 cm-1,F(000)=384, and R=0.067 for 1713 unique observed reflections with I > 1.0 o(I). The structure was solved by direct methods and refined by fall-matrix least-squares refinement with the fixed C-H bond lengths at 0.96 A. Two phenyl rings((2) and (3)) that have the dihydral angle of 106.0°.

3-N-(2,2디에토오키시에칠) -2벤즈 이미다즈오리논의 결정 및 분자구조

안중태,이숙자 한국결정학회 1991 韓國結晶學會誌 Vol.2 No.2

C13H18N2O3(Mr=250.29)는 단사정계의 P211a의 공간군을 갖고 있으며 a=8.765(4), b=17.679 (3), c=9.238(4)A, p=105.6(3)A, z=4, V= 1378.53A3, A(Mo Ka)=0.71069A, 1:0. 81cm-1, F(000)=536, T=298 이며 1.0 σ(I)보다 큰 강도를 가진 1783개의 회절반점에 대하여 최종 R값은 0.080이다. 직접법에 의하여 구조를 풀었으며 C-H 결합길이와 메칠기는 길이를 고정시켜 이 상적인 기하학적 구조에 맞추어 계단식 대각최소자 승법에 의하여 정밀화하였다 두 에토오키시기중의 하나는 다른 기에 비해 100°나 더 기울어져있다. 결정격자내에 한개의 N-H‥‥0(2.798A) 수소결합이 있어 두 분자를 연결하면서 b-축에 따라 쌓여져 있다. C13H1SN203, Mr=250.29, is monoclinic, space group P21/a with a=8.765(4), b=17.679(3), c= 9.238(4) A, b=105.6(3)A, Z=4, V=1378.53 A3, A (Mo Ka)=0.71069 A, F(000)=536, T=299, R=0.080 for 1783 unique observed reflections with I > 1.0 σ(I). The structure was solved by direct methods and relined by cascade diagona! least-squares refinement. The C-H bond lengths and methyl groups were fixed and refined as their ideal geometry. One of two ethoxy groups is more twisted by 1 was compared with another. There is one hydrogen bond in the crystal lattice, N H‥‥0= 2.789A, forming a molecular pair packing along the b-axis.

The Crystal and Molecular Structure of Ethylenediammonium bis (P-Methylbenzenesulfonate) Monohydrate

안중태,김을산,Choong Tai Ahn,Eul-San Kim Korean Chemical Society 1985 대한화학회지 Vol.29 No.4

에티렌디암모늄 비스(파라-메틸벤젠슬폰네이트) 수화물, $C_2H_{10}N_{22}^{+2}{\cdot}(C_7O_3H_7S^-){\cdot}H_2O$의 결정구조를 X-선 회절법에 의하여 결정하였다. 결정은 단사축계이며 공간군은 $P2_1$, 단위세포 내에는 2개의 분자가 들어 있으며 그의 단위세포상수는 a = 12.649 (2) ${\AA}$, b = 7.727 (1) ${\AA}$, c = 11.295 (2) ${\AA}$, ${\beta}$ =111.8(1)$^{\circ}$이다. 분자구조는 Mo-K${\alpha}$선을 이용하여 측정한 1134개의 회절반점에 대하여 직접법에 의하여 풀었으며 신뢰도인자는 6.0%이다. A 및 B로 된 2개의 파라-메틸벤젠슬폰네이트는 에틸렌디암모늄이온과 수소결합에 의하여 짝을 이루고 있다. B쪽에 있는 슬폰네이트기는 그의 위치가 두 곳으로 퍼져 있다. 모두 6개의 수소결합이 있으며 이들중 4개는 에틸렌디암모늄이온과 스폰네이트기 사이의 결합이며 나머지 2개는 물분자와 연결되어 있다. The crystal structure of ethylenediammonium bis (p-methylbenzenesulfonate) monohydrate, $C_2H_{10}N_{22}^{+2}{\cdot}(C_7O_3H_7S^-){\cdot}H_2O$ has been determined by X-ray diffraction techniques. The space group is P21, in 2 unit cell with a = 12.649 (2) ${\AA}$, b = 7.727 (1) ${\AA}$, c = 11.295 (2) ${\AA}$, ${\beta}$ =111.8(1)$^{\circ}$, and z = 2. The structure was solved by direct methods and refined to R = 0.060 for 1134 reflections measured with Mo-K${\alpha}$ radiation. Two p-methylbenzenesulfonates, fragment A and B, from a pair through the hydrogen bonds to the ethylenediammonium ion. The sulfonate group in the fragment B are disordered. There are six unique hydrogen bonds, of which four are between the ethylenediammonium ion and the sulfonate groups and remaining two involve the water molecule.

The Crystal and Molecular Structure of Z-3-P-Tolylthio-4-Nitro-3-Hexene

안중태,An, Jung Tae,Gene B. Carpenter Korean Chemical Society 1990 대한화학회지 Vol.34 No.2

Z-3-파라-톨리치오-4-니트로-3-헥센의 결정은 단사정계에 속하며 a = 13.756 (3), b = 9.310(4), c = 21.305(3) $\AA$, $\beta = 95.0_{\circ}$이며 단위세포안에 8개의 분자가 있으며 2.0$\sigma$(I) 보다 큰 강도를 가진 2935개의 회절반점에 대하여 계단식 대각 최서자승법에 의하여 정밀화된 최종 R값은 0.085이다. 직접법에 의하여 구조를 풀었으며 C-H결합길이와 메칠기는 길이를 고정시켜 이상적인 기하학적구조에 맞도록 하여 계산을 정밀화하였다. 두 분자 A와 B는 끝의 두 에칠기를 제외하고는 거의 유사한 구조를 갖고 있다. 니트로기를 포함한 에틸렌 모양의 골격은 메칠벤젠기에 거의 수직으로 되어 있으며 두 에틸기는 시스-형 구조를 가지고 있으나 끝부분의 메칠기는 A분자에서는 그의 골격에 대해 서로 반대방향으로 향하고 있고 B분자는 같은 방향으로 향하고 있다. 결정내 분자들은 비결합성 van der Waals힘으로 쌓여져 있다. The title compound (C13H17NO2S) is monoclinic, space group P21/a, with a = 13.756 (3), b = 9.310(4), c = 21.305(3) $\AA$, $\beta$ = 95.0。, Z = 8, V = 2718.11 $\AA$3, Dc = 1.23$g·{\cdot}cm-3$, (Mo k$\alpha$) = 0.71069$\AA$,$\mu$ = 2.18 cm-1, F(000) = 1071.86, T = 298, R = 0.085 for 2935 unique observed reflections with I >2.0$\sigma$(I). The structure was solved by direct methods. The C-H bond lengths and the methyl groups are fixed and refined as their ideal geometry by allowing to ride on the parent atoms. Both molecules A and B have almost same structures except for two terminal ethyl groups. The ethylene-like skeleton including the nitro group in one molecule is nearly perpendicular to the plane of the methylbenzene group and two ethyl groups form a cis-type structure which has the dfferent orientations between two molecules; in the molecule A, two terminal methyl groups being the opposite directional arrangement against the plane of its skeleton, while in the B, with the same directional structure from its plane. The molecules in the crystal are packed together by non-bonded van der Waals forces.

The Crystal and Molecular Structure of Ammonium p-Methylbenzenesulfonate

안중태,Choong Tai Ahn,Gene B. Carpenter Korean Chemical Society 1988 대한화학회지 Vol.32 No.4

암모늄 파라-메칠벤젠슬폰네이트$(C_7H_11NO_3S)$의 결정 및 분자구조를 실온에서 X-선회절방법으로 결정하였으며 이 화합물의 결정은 사방정계인 $P_{na}2_1$에 속하며 a = 20.406(4), b = 6.271(1), c = 7.067(2)${\AA}$, V = 904.19 ${\AA}^3$, Z = 4, $D_x$ = 1.39, $D_m=1.38g{\cdot}cm^{-3}$, ${\lambda}(M_o K_{\alpha})$ = 0. 71069 ${\AA}$, ${\mu}=3.1 cm^{-1}$, T = 298K, F(000) = 400이다. 구조결정은 직접법을 이용하여 풀어 최소자승법으로 정밀화하였다. 최종 R값은 994개의 I > $16{\sigma}(I)$인 값에 대하여 0.057이다. 메칠벤젠과 황원자는 거의 같은 평면에 있고, $SO_3$와 암모늄이온간에는 3개의 수소결합으로 연결되어 있다. 그 중 둘은 음이온을 c축방향으로, 나머지 하나는 b축 방향으로 연결하여 2차원적인 친수성분자층을 형성하였다. 이들 분자층간에는 메칠벤젠기들이 모여 있어 소수성 분자층을 형성하고 있다. Ammonium p-methylbenzenesulfonate, $C_7H_11NO_3S$, Mr = 189.23, orthorhombic, space group $Pna2-1$, a = 20.406(4), b = 6.271(1), c = 7.067(2)${\AA}$, V = 904.19 ${\AA}^3$, Z = 4, $D_x$ = 1.39, $D_m =1.38g{\cdot}cm^{-3}$, ${\lambda}(M_o K_{\alpha})$ = 0. 71069 ${\AA}$, ${\mu}=3.1 cm^{-1}$, T = 298K, F(000) = 400, final R = 0.057 for 994 unique observed reflections with I > $16{\sigma}(I)$. The methylbenzene portion including the sulfur atom is nearly planar. Between the $SO_3$ groups and the ammonium ion, there are three unique hydrogen bonds; two of which make the anions linked along the c-axis and the remaining one along the b-axis. These hydrogen bonds make two-dimensionally hydrogen-bonded molecular layers. Among these hydrophilic layers, the methylbenzene moieties cluster together to form hydrophobic layers.