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제주도 찰흙에 함유된 Goethite에서 Al³+ 치환 영향에 대한 Mossbauer 효과
강동우(Dong Woo Kang),김두철(Doo Chul Kim),고정대(Jeong Dae Ko),홍성락(Sung Rak Hong),송관철(Kwan Cheol Song) 한국자기학회 1997 韓國磁氣學會誌 Vol.7 No.4
In order to study the effect of substituted Al³+ of goethite, which was collected from Shinpyeongli in Cheju Island, we used X-ray diffractometer and Mossbauer spectrometer. In X-ray diffraction analysis, the X-ray diffraction peaks of goethite are not detected due to the high substituted 'Al contents of goethite. Isomer shifts indicated that the valence of Fe ions is almost oxidized trivalent of high spin state. It is believed that the contents of substituted diamagnetic Al³+ for Fe³+ is about 15.5 mol %. It seems that Neel temperature and saturated magnetic hyperfine field of the clay goethite are about 250 K and 498 kOe, respectively. For the temperature lower than Neel temperature, quadrupole splittings of the clay goethite are greatly influenced by Al³+ substitution. It is believed that the high decrease of Neel temperature and magnetic hyperfine field of the clay goethite results from the magnetic dilution produced by substituting the diamagnetic Al³+ for Fe³+.
Mossbauer 분광법과 XPS을 이용한 제주도 화산회토의 결정학적.자기적 특성연구
송관철,홍성락,고정대,강동우 濟州大學校 基礎科學硏究所 1998 基礎科學硏究 Vol.11 No.2
제주지역 고도 50m, 150m, 400m, 700m, 1100m, 1700m의 화산회토를 채취하여 이것에 함유된 합철 점토광물과 산화철의 결정학적 및 자기적 특성을 X-선회절법과 X-선광전자분광법 그리고 Mossbauer분광법으로 조사하였다. 1100m와 1700m의 적갈색 화산회토에서 결정도가 높은 hematite가 X-선회절 스펙트럼으로 검출되었다. 이들 시료에 대한 XPS스펙트럼을 통해 Si-O는 SiO₂형태로 Al-Si-O는 NaAlSi₃O??의 결합형태를 가지고 있음을 확인하였다. 50m와 700m 사이에서 채취한 4개 시료에 대한 Fe(2p3/2)전자의 결합에너지 711.4~712.0 eV로 부터 화산회토의 Fe는 geothite와 점토광물의 구조철 Fe³+로 존재하며 1100m와 1700m에서 채취한 2개 시료에 대한 Fe(2p3/2)전자의 결합에너지710.8eV로부터 Fe는 hematite와 점토광물의 구조철 Fe??로 존재함을 알 수 있었다. 이성질체 이동값으로부터 Fe의 원자가 상태는 대부분 산화된 높은 스핀 상태의 +3가임을 알 수 있었고, 20K에서 300K까지의 온도 범위에서 취한 화산회토의 Mossbauer스펙트럼에 의하면 goethite는 입자크기가 매우 미세하거나 혹은 반자성 Al³+이 Fe³+과 치환되었기 때문에 초상자성 완화현상이 나타났다고 본다. 화산회토에 함유된 goethite의 Neel온도와 포화 자기장값은 각가 약 230~260K와 약 497~500kOe를 갖으며, 400m이상의 고지대에 분포하는 화산회토에만 함유된 hematite의 Morin 전이온도는 약 250K 부근에 존재하는 것으로 추정되었다. Using X-ray diffraction(XRD), X-ray photoelectron spectroscopy(XPS), and Mossbauer spectroscopy, we studied the crystallographic and magnetic properties of the iron-bearing clay minerals and iron oxides in six volcanic-ash soil samples collected on Cheju island at heights of 50, 150, 400, 700, 1100, and 1700m. Hematite is associated with the strong XRD peaks for the reddish brown soil samples collected at 1100 m, and 1700 m. The XPS spectra for these soil samples showed that the Si-O bond was SiO₂,and the Al-Si-O bond was NaAlSi₃O?? . In the four soil samples collected from heights between 50m and 700 m, the peaks from 7114eV to 712.0eV were assigned to goethite and the structural iron of clay minerals, and in the two soil samples collected from heights between 1100 m and 1700 m, the peaks at 710.7 eV were assigned to hematite and the structural iron of clay minerals. Isomer shifts indicated that the valence of the iron ions was almost oxidized trivalent at high spin states. For various temperatures ranging from 20 K to 300K, the Mossbauer spectra of the six soil samples exhibited superparamagnetic relaxation effects due to the small-sized particles of goethite and/or isomorphous substitution of diamagnetic Al³+ for Fe³+ in the goethite structure. The Neel temperature and the saturated magnetic fields of goethite in the six soil samples were estimated to be approximately 230K~260K and 497~500kOe, respectively. It is believed that the Morin temperature of the hematite in the four soil samples was approximately 250K.
Mossbauer 分光法과 選擇的 抽出方法에 의한 濟州島 土壤에서의 酸化鐵의 特性 究明
宋寬哲,姜東佑,金斗哲,高正大,洪性樂 濟州大學校 基礎科學硏究所 1997 基礎科學硏究 Vol.10 No.1
濟州島의 8개 代表土壤을 對象으로 하여 X-線 螢光分析, X-線 回折 分析, oxalate와 dithionite-citrate를 사용한 選擇的 抽出方法 및 Mossbauer 分光法으로 一次鑛物, ferrihydrite, 結晶質 酸化鐵의 種類, 含量 및 非磁性 Al이온의 置煥程度에 대하여 考察하였다. 1. X-線 螢光 分析에 의한 濟州島 8개 土壤統의 酸化鐵(Fe₂O₃) 含量은 噴石口 토양인 松岳統에서 18.21%로 가장 높았고 논토양인 大靜統에서 8.03%로 가장 낮았다. 2. X-線 回折 分析 結果 8개 土壤統 모두에서 ferrihydrite와 結晶質 goethite의 回折 피크는 나타나지 않았지만, 結晶質 hematite는 松岳統, 舊巖統 및 黑岳統에서 檢出할 수 있었다. 3. 선택적 침출방법으로 측정한 ferrihydrite 含量은 흑색토인 松堂과 吐坪統, 농암갈색의 분석구 토양인 柑山統 및 갈색삼림토인 黑岳統에서 20.9-35.2g/㎏으로 높았고, 논토양인 大靜統에서 0.85g/㎏으로 가장 낮았다. 結晶質 酸化鐵 含量인 Fed-Feo 含量 松岳統에서 28.7g/㎏으로 가장 높았고 黑岳統에서 7.6g/㎏으로 가장 낮았다. 4. 濟州島 8개 土壤統에 함유되어 있는 常磁性 Fe³+ 鑛物들은 化學造成이 거의 같은 ferrihydrite, 超常磁性 goethite, 층형 硅酸鑒粘土鑛物로서 柑山統에서 그 含量이 가장 높았고 松岳統에서 가장 낮은 것으로 분석되었다. 常磁性 Fe²+ 一次鑛物은 柑山統과 黑岳統에서 olivine, illite의 含量이 優勢하였으나 그 외 土壤에서는 小量의 chlorite, augite, biotite, hornblende 등이 含有되어 있는 것으로 분석되었다. 5. 18K에서 측정된 超微細磁氣場값으로 부터 大靜統에서는 미세한 goethite 만이 含有되어 있는 것으로 確認되었고, 그외 7개 土壤에서는 입자 크기가 작은(∼180Å) 結晶質 hematite와 goethite이 것으로 分析되었다. 6. 濟州島 8개 土壤統에 함유되어 있는 酸化鐵의 구조에서 Fe³+와 非磁性 Al³+이 相堂量 部分 置煥되었음을 確認할 수 있었다. Iron oxide compounds in 8 selected Cheju Island soil samples have been analized by X-ray fluorescence spectrometer(XRF), X-ray diffractometry(XRD), selected chemical techniques, and Mossbauer spectroscopy. The result of this analysis by XRF shows that the rate of quantity of Fe₂O₃ in 8 soil samples was from 8.03wt.%(Daejeong paddy soil ) to 18.21wt.%(Songag soils). Songag, Heugag and Gueom soils were detected to have lower peaks of intensity of hematite by XRD. In addition, these soils were not detected to have hematite and goethite peaks. Ferrihydrite, which is a short-range-order mineral commonly present in volcanic ash soil, was not detected by XRD due to low concentration and/or poor cristallinity. Ferrihydrite contents estimated from Feo values were 8.8∼35.2g/㎏ for volcanic ash soils and 0.85g/㎏ for the Daejeong soil. Most of the soil samples represented by the paramagnetic Fe³+ doublet obtained from Mossbauer spectra at room temperature and 18K were considered to arise from the presence of ferrihydrite, superparamagnetic goethite, and silicate minerals. Also the paramagnetic Fe²+ doublets are attributable to primary minerals such as olivine, illite, chlorite, augite, biotite, and hornblende. Goethite and hematite were identified as the dominant crystalline iron oxides in these soils from Mossbauer spectra obtained at room temperature and 18K. All the soil samples exhibited strong superparamagnetic relaxation. Collapse of the Mossbauer magnetic hyperfine splitting at room temperature was due to the small size(∼180Å) of the oxide particles and/or Al-subsituted goethite.