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연소합성법과 산화물 혼합법으로 제조된 Hollandite(BaAl2Ti6O16) 분말의특성
정수지,한영민,김진배,김연구,정충환 한국공업화학회 2015 한국공업화학회 연구논문 초록집 Vol.2015 No.0
Hollandite(BaAl2Ti6O16)는 고준위 방사성 폐기물 고화체로 이용되는 SYNROC의 구성 성분 중 하나이다. Ba 자리에 희토류, 악토나이트 계의 원자를 치환시켜 결정내에 방사성 원소를 고용하는 특성으로 방사성원소 고용특성이 높다. Hollandite는 주로 산화물 혼합법으로 합성되며, 이 방법은 합성반응시간이 길고, 합성온도가 높다. 연소합성법은 금속 질산염과 연료 사이의 산화/환원 반응에서 방출되는 반응열에 의해 자발착화 되는 반응이다. 반응속도가 빠르고 별도의 소성 과정 없이Hollandite가 생성된다. 알칼리와 알칼리 토금속 원소는 카르복실기와 결합되고,전이금속과 알루미늄은 아민기에 의해 결합되어 연소반응이 일어나게 된다. 본 연구에서는, 연소합성반응기구를 규명하기 위해 연료로 카르복실기와 아민기를 갖는 glycine(C2H5NO2)과 아민기만 가지고 있는 urea(CH4N2O) 연료의 FTIR 분석결과와 Hollandite 원소의 질산염과 연료를 각각 따로 반응시켜 얻은 전구체의 FTIR 분석결과를 비교하여 분자 구조의 변화를 통해 결합 반응 메커니즘을 확인하였다. 또 한, 산화물 혼합법과 연소합성법으로 제조된 Hollnadite 분말 특성을 XRD, SEM/EDS를 통해 비교하고, 방사성원소로 Sr을 첨가하여 Hollandite과의 고용특성과 분말 특성의 변화를 고찰하였다.
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유기물연료 종류와 첨가량에 따라 연소합성법으로 합성된 Hollandite(BaAl<sub>2</sub>Ti<sub>6</sub>O<sub>16</sub>) 나노분말
정수지 한국공업화학회 2015 한국공업화학회 연구논문 초록집 Vol.2015 No.1
고준위 방사성 폐기물 고화체로 사용되는 Synroc의 구성광물인 Hollandite (BaAl<sub>2</sub>Ti<sub>6</sub>O<sub>16</sub>)는 Ba자리에 방사성 핵종 중에 주로 Cs와 Sr등이 고용된다. Hollandite 내의 방사성 핵종의 고용특성은 열처리 시 발생하는 화학적 평형상태에 따라 방사성 핵종을 광물내로 균일하게 분포, 고용하게된다. 산화물 합성법으로 제조된 Hollandite 분말은 방사성 핵종이 광물 내에 불균일하게 고용되어 미세 구조적으로 균질하지 못하다. 연소합성법은 금속질산염과 유기물기의 자발착화 반응으로 진행되므로 연소합성법으로 합성된 분말은 산화물 혼합법으로 제조된 분말보다 분말의 화학적인 균질성이 높고, 분말크기가 나노 단위로 작게 제조되어 분말의 비표면적이 크다. 연소합성법에서 중요한 변수는 연료의 종류와 연료와 금속질산염의 비이다. 본 연구에서는 연료의 종류와 연료와 금속질산염의 비에 차이를 두어 분말을 제조하고 제조된 Hollandite 나노분말의 특성을 XRD, SEM/EDS를 통하여 분석하였다.
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연소합성법을 이용한 방사성폐기물 고화체 Hollandite 분말 합성
정충환,정수지 한국재료학회 2023 한국재료학회지 Vol.33 No.10
A solution combustion process for the synthesis of hollandite (BaAl2Ti6O16) powders is described. SYNROC (synthetic rock) consists of four main titanate phases: perovskite, zirconolite, hollandite and rutile. Hollandite is one of the crystalline host matrices used for the disposal of high-level radioactive wastes because it immobilizes Sr and Lns elements by forming solid solutions. The solution combustion synthesis, which is a self-sustaining oxi-reduction reaction between a nitrate and organic fuel, generates an exothermic reaction and that heat converts the precursors into their corresponding oxide products in air. The process has high energy efficiency, fast heating rates, short reaction times, and high compositional homogeneity. To confirm the combustion synthesis reaction, FT-IR analysis was conducted using glycine with a carboxyl group and an amine as fuel to observe its bonding with metal element in the nitrate. TG-DTA, X-ray diffraction analysis, SEM and EDS were performed to confirm the formed phases and morphology. Powders with an uncontrolled shape were obtained through a general oxide-route process, confirming hollandite powders with micro-sized soft agglomerates consisting of nano-sized primary particles can be prepared using these methods.
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Tunnel-type β-FeOOH cathode material for high rate sodium storage via a new conversion reaction
Cho, Min Kyoung,Jo, Jae Hyeon,Choi, Ji Ung,Kim, Jongsoon,Yashiro, Hitoshi,Yuan, Shuai,Shi, Liyi,Sun, Yang-Kook,Myung, Seung-Taek Elsevier 2017 Nano energy Vol.41 No.-
<P><B>Abstract</B></P> <P>We have investigated a tunnel-type β-FeOOH cathode material for rapid sodium storage. Rietveld refinement of the X-ray diffraction (XRD) data obtained for β-FeOOH indicated that the structure was stabilized into [2 × 2] hollandite tunnel structure, and the adhesion of the β-FeOOH onto carbon nanotubes (CNTs) led to a high electrical conductivity of 3Scm<SUP>−1</SUP>. As a result, the β-FeOOH/CNTs composite electrode showed excellent electrode performance, with a discharge capacity of 205 mAh g<SUP>−1</SUP> and a coulombic efficiency of 88.5% in the voltage range of 1.1–4V during the first cycle, 131 mAh g<SUP>−1</SUP> after 200 cycles, and a capacity retention of 70% over 300 cycles at 10C (1920mAg<SUP>−1</SUP>). Based on the XRD, X-ray absorption, and time-of-flight secondary-ion mass spectroscopy results, we suggest a new conversion mechanism for the β-FeOOH cathode material in Na cells, namely, FeOOH + Na<SUP>+</SUP> + e<SUP>-</SUP> → FeO + NaOH. This conversion reaction produces NaOH as a byproduct, and the reaction is fairly reversible even at 10 C-rates.</P> <P><B>Highlights</B></P> <P> <UL> <LI> β-FeOOH/CNTs composite is suggested as an cathode material for Na-ion batteries. </LI> <LI> β-FeOOH/CNTs composite is activated by a new conversion reaction via Fe<SUP>3+/2+</SUP> redox. </LI> <LI> β-FeOOH/CNTs composite shows a high electric conductivity, 3Scm<SUP>−1</SUP>. </LI> <LI> β-FeOOH/CNTs composite is fairly reversible at high rates for a long term. </LI> </UL> </P> <P><B>Graphical abstract</B></P> <P>We report on tunnel type β-FeOOH nano-stick particles embedded in carbon nanotubes. The β-FeOOH/CNTs composite represents rapid sodium storage capability via a new conversion reaction, which is fairly reversible at high rates for a long term.</P> <P>[DISPLAY OMISSION]</P>
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제주도 현무암류의 감람석에 포획된 멜트 포유물의 지화학성분에 기초한 근원 맨틀 물질 연구
최성희,최현옥 대한지질학회 2024 지질학회지 Vol.60 No.1
We determined the major and trace element concentrations of olivine (Fo77-83)-hosted melt inclusions from Jeju basaltic rocks in order to understand the nature of upper mantle heterogeneity beneath the Korean Peninsula. Heated and re-homogenized melt inclusions show a wider compositional range in major element concentrations (SiO2 = 47.2-54.5%, MgO = 5.5-8.7%, Al2O3 = 14.1-16.8%, K2O = 0.6-3.2%) than the host basaltic rocks (SiO2 = 53.2-55.7%, MgO = 5.0-6.0%, Al2O3 = 14.7-15.4%, K2O = 0.6-0.8%). Unlike host basaltic rocks, which belong to the sub-alkaline series, some melt inclusions are classified as an alkaline series or the high-alumina alkaline sub-group. The (La/Yb)N ratios of melt inclusions range from 5.1 to 16.2, which is a wide range compared to those of the host basaltic rocks (2.4 to 5.5). This diversity suggests that the upper mantle beneath Jeju Island is heterogeneous, and that basaltic melts are produced by fractional melting in the mantle and subsequently mixed in crustal magma chambers. Positive anomalies in K, Ba, Pb and Eu, and relative enrichments in Al2O3 observed in Jeju melt inclusions suggest that K-hollandites may reside in the mantle source. Positive anomaly in P, and the positively fractionated (Zr/Hf)N ratios of the Jeju melt inclusions indicate the possible presence of apatite or its high-pressure phase, and carbonated eclogite in the mantle source. The enriched materials residing in the stagnant paleo-Pacific slab in the mantle transition zone might have been entrained by the ascending plume, resulting in the Jeju volcanism.
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