다양한 방법으로 제조된 CuO/CeO₂ 촉매에서의 벤젠의 연소반응

정원영,송영인,홍성수,Jung, Won Young,Song, Young In,Hong, Seong-Soo 한국청정기술학회 2013 청정기술 Vol.19 No.2

$CeO_2$에 담지된 구리산화물에서 벤젠의 촉매연소 반응에 대해 연구하였다. 담지된 구리산화물 촉매들은 볼밀법과 함침법으로 제조하였고, XRD, FT-IR, TEM 및 TPR에 의해 특성분석을 하였다. 볼밀법으로 제조된 CuO/$CeO_2$ 촉매는 높은 담지량에서도 잘 분산된 CuO를 얻었다. 볼밀법으로 제조된 CuO/$CeO_2$ 촉매는 함침법으로 제조된 촉매에 비해 높은 활성을 보여주었다. CuO의 담지량이 증가할수록 촉매 활성이 증가하였으며, 10 wt%로 담지된 촉매에서 가장 높은 활성을 나타내었다. 또한, 10 wt% CuO/$CeO_2$ 촉매에 소량의 $Fe_2O_3$와 CoO의 조촉매 첨가는 CuO의 분산도를 높여 반응활성을 증가시켰다. Catalytic combustion of benzene over $CeO_2$-supported copper oxides has been investigated. The supported copper oxides catalysts were prepared using ball mill method and characterized by XRD, FT-IR, TEM and TPR. In the CuO/$CeO_2$ catalysts prepared using ball mill method, highly dispersed copper oxide species were shown at high loading ratio. The CuO/$CeO_2$ prepared using ball mill method showed the higher activity than those prepared using impregnation method. The catalytic activity increased with an increase in the CuO loading ratio, 10 wt% loaded CuO/$CeO_2$ catalyst giving the highest activity. In addition, the promoting of 10 wt% loaded CuO/$CeO_2$ catalyst with $Fe_2O_3$ and CoO enhanced the dispersion of CuO and then increased the catalytic activity.

다양한 방법으로 제조된 CuO/CeO₂ 촉매에서의 벤젠의 연소반응

정원영(Won Young Jung),송영인(Young In Song),홍성수(Seong-Soo Hong) 한국청정기술학회 2013 청정기술 Vol.19 No.2

CeO₂에 담지된 구리산화물에서 벤젠의 촉매연소 반응에 대해 연구하였다. 담지된 구리산화물 촉매들은 볼밀법과 함침법으로 제조하였고, XRD, FT-IR, TEM 및 TPR에 의해 특성분석을 하였다. 볼밀법으로 제조된 CuO/CeO₂ 촉매는 높은 담지량에서도 잘 분산된 CuO를 얻었다. 볼밀법으로 제조된 CuO/CeO₂ 촉매는 함침법으로 제조된 촉매에 비해 높은 활성을 보여주었다. CuO의 담지량이 증가할수록 촉매 활성이 증가하였으며, 10 wt%로 담지된 촉매에서 가장 높은 활성을 나타내었다. 또한, 10 wt% CuO/CeO₂ 촉매에 소량의 Fe₂O₃와 CoO의 조촉매 첨가는 CuO의 분산도를 높여 반응활성을 증가시켰다. Catalytic combustion of benzene over CeO₂-supported copper oxides has been investigated. The supported copper oxides catalysts were prepared using ball mill method and characterized by XRD, FT-IR, TEM and TPR. In the CuO/CeO₂ catalysts prepared using ball mill method, highly dispersed copper oxide species were shown at high loading ratio. The CuO/CeO₂ prepared using ball mill method showed the higher activity than those prepared using impregnation method. The catalytic activity increased with an increase in the CuO loading ratio, 10 wt% loaded CuO/CeO₂ catalyst giving the highest activity. In addition, the promoting of 10 wt% loaded CuO/CeO₂ catalyst with Fe₂O₃ and CoO enhanced the dispersion of CuO and then increased the catalytic activity.

촉매 제조방법에 따른 Co-CeO₂ 촉매의 N₂O 분해 특성 연구

김혜정(Hye Jeong Kim),김민재(Min-Jae Kim),이승재(Seung-Jae Lee),유인수(In-Soo Ryu),이광복(Kwang Bok Yi),전상구(Sang Goo Jeon) 한국청정기술학회 2018 청정기술 Vol.24 No.3

본 연구는 Co-CeO₂ 촉매의 N2O 분해 반응에서 촉매의 제조 방법이 활성에 미치는 영향을 고찰하였다. Co-CeO₂ 촉매는 공침법(Co-precipitation)과 함침법(Incipient wetness impregnation)으로 제조하였다. 제조된 촉매의 성능을 평가하기 위하여 N₂O 직접 촉매 분해(Direct catalytic N2O decomposition) 반응을 250 ~ 375 ℃에서 실시하였다. 그 결과 공침법으로 제조된 촉매(CoCe-CP)는 O₂ 및/또는 H₂O의 존재 하에서도 N₂O 분해 반응에서 향상된 성능을 보인 반면에 함침법으로 제조된 촉매(CoCe-IM)는 그렇지 못하였다. 이러한 촉매 활성의 차이를 조사하기 위하여 XRD, BET, TEM, H₂-TPR, O₂-TPD 그리고 XPS와 같은 촉매 특성 분석들을 진행하였다. 촉매의 제조 방법에 따라서 입자의 크기 및 표면적이 변화하는 것을 확인하였고 합성 과정이 촉매의 물리적 특성에 영향을 미치는 것을 알 수 있었다. 공침법으로 제조된 촉매의 활성 증가는 Co<SUP>3+</SUP> → Co<SUP>2+</SUP>의 향상된 환원 특성 및 산소 탈착 속도 향상에 기인한 것으로 여겨진다. 하지만, N₂O 분해와 관련이 있는 촉매의 표면 전하 상태 및 결합에너지는 제조 방법에 따라서 변하지 않는 것을 확인하였다. This study investigated the influence of catalyst preparation on the activity of Co-CeO₂ catalyst for N₂O decomposition. Co-CeO₂ catalysts were synthesized by co-precipitation and incipient wetness impregnation. In order to estimate the performance of the as prepared catalysts, direct catalytic N₂O decomposition test was carried out under 250 ~ 375 ℃. As a result, the catalyst prepared by co-precipitation (CoCe-CP) showed an enhanced performance on N₂O decomposition reaction even in the presence of O₂ and/or H₂O, whereas the impregnation catalyst (CoCe-IM) did not. In order to investigate the difference in catalytic activity, characterization such as XRD, BET, TEM, H₂-TPR, O₂-TPD, and XPS was conducted. It is confirmed that the particle size and specific surface area were changed depending on the catalyst preparation method and the synthesis process influenced the physical properties of the catalysts. In addition, the improvement in the activity of the catalyst prepared by co-precipitation is due to the enhanced reduction from Co<SUP>3+</SUP> to Co<SUP>2+</SUP> and the improved oxygen desorption rate. However, it has been confirmed that the surface electron state and binding energy, which are related to N₂O decomposition, do not change depending on the preparation method.

함침법에 의한 CF₄ 가수 분해용 ɣ-Al₂O₃ 촉매의 내구성 향상

김성엽(Seongyeop Kim),Nguyen Duc Trung,최민기(Mingi Choi),박문수(Moon Soo Bak),이원영(Wonyoung Lee) 대한기계학회 2020 大韓機械學會論文集B Vol.44 No.2

과불화 화합물의 촉매로 사용되는 γ-Al₂O₃ 촉매의 성능 열화를 방지하기 위하여, γ-Al₂O₃ 촉매에 Co, Zr, Co-Zr을 함침 후 50시간 동안 750℃에서 CF₄ 가수 분해 시험을 진행하였다. γ-Al₂O₃의 경우 1.93%/h의 매우 큰 촉매 성능 감소율을 보였고, Co/Al₂O₃, Zr/Al₂O₃, 그리고 Co-Zr/Al₂O₃의 경우 각각 0.68, 1.12, 그리고 0.24%/h의 촉매 성능 감소율을 보여 Co-Zr, Co, Zr 함침 순으로 분해 안정성이 향상됨을 확인하였다. 제작된 샘플의 구조적 열화를 확인하기 위하여 가수 분해 반응 전, 후의 Co<SUP>2+</SUP>와 Al<SUP>3+</SUP>의 격자 내 분포를 확인하였다. Co-Zr/Al₂O₃ 내 Zr의 영향으로 Al<SUP>3+</SUP>[Co<SUP>2+</SUP>Al<SUP>3+</SUP>]O₄ inverse spinel 구조가 더 쉽게 형성됨을 확인하 였으며, 이를 통해 HF에 의한 γ-Al₂O₃ 촉매의 상 전이를 억제하고 촉매의 내구성을 향상시킬 수 있는 방안을 제안하였다. To prevent degradation of γ-Al₂O₃ catalysts for hydrolytic decomposition of perfluorinated chemicals, hydrolytic decomposition of CF₄ was tested at 750 ℃ for 50 h with ɣ-Al₂O₃, Co/Al₂O₃, Zr/Al₂O₃, and Co-Zr/Al₂O₃. γ-Al₂O₃ showed a high degradation rate of 1.93 %/h, while Co/Al₂O₃, Zr/Al₂O₃, and Co-Zr/Al₂O₃ showed low degradation rates of 0.68, 1.12, 0.24 %/h, respectively, demonstrating improved stability with cation impregnation. The lattice distribution of Co<SUP>2+</SUP> and Al<SUP>3+</SUP> before and after the test at 750 ℃ for 50 h revealed that the inverse spinel structure of Al<SUP>3+</SUP>[Co<SUP>2+</SUP>Al<SUP>3+</SUP>]O₄ was more easily formed by the influence of Zr in Co-Zr/Al₂O₃, suppressing the phase transition from γ-Al₂O₃ to α-Al₂O₃ by HF, thus enhancing the durability of the catalysts.

Dimethyl methylphosphonate(DMMP) 흡착용 첨착활성탄 제조 및 흡착성능

조장호,안호근,윤현준,이경민,김수빈,이명석,진용옥 한국공업화학회 2016 한국공업화학회 연구논문 초록집 Vol.2016 No.0

화생방 대피시설의 공기정화에 사용하는 입자가스 여과기는 화생방 가스로부터 대피시설 내의 인원 피해가 최소화되도록 일정 기준 이상의 성능을 가진 제품을 사용해야 하나, 국내에서 사용하는 대피시설용 여과기는 모든 조건을 만족하지 못하는 것으로 나타났다. 이에 따라 미 국방규격에서 제시된 활성탄 수명 시험 조건에 충족할 수 있는 첨착활성탄의 개발이 필요하다. 본 연구에서 사용한 활성탄은 야자계 활성탄(8×30mesh)이었고, 함침법으로 필요한 금속성분을 첨착하였다. 활성탄 정제, 함침용액 제조방법, 함침방법, 건조방법 및 소성방법 등의 조건을 변경하여 제조하였다. 이렇게 제조한 첨착활성탄의 DMMP 흡착성능은 GC가 장착된 기상흐름 흡착장치를 사용하여 평가하였으며, 산출된 데이터 값을 파과곡선으로 나타내었다. 활성탄을 증류수로 정제한 것보다 질산으로 정제하여 첨착활성탄을 제조할 경우와 제조된 첨착활성탄을 250℃로 소성한 첨착활성탄이 높은 DMMP 흡착성능을 나타냈다. 자세한 첨착활성탄 제조방법 및 소성에 따른 상용제품과 비교한 파과곡선 등은 포스터를 통해 제시하고자 한다.

Effect of Zn location in H-ZSM-5 on the conversion of glycerol into aromatics

배경복,신미,서영웅 한국공업화학회 2014 한국공업화학회 연구논문 초록집 Vol.2014 No.1

본 연구는 신규 탄소자원으로 바이오디젤 공정의 부산물인 글리세롤과 그 공정에 사용되는 메탄올을 이용하여 효율적으로 방향족 화합물을 생산하는데 목표가 있다. H-ZSM-5의 방향족화 반응에서 BTX와 같은 light compound는 기공 내부의 활성점에 의해 생성되고 C9 이상의 heavy compound는 외부 활성점에 의해 생성되는 것으로 추정된다. 이에 본 연구에서는 금속 함침법과 침전법을 이용하여 H-ZSM-5에 담지되는 금속의 위치를 조절함으로써 촉매의 내부 및 외부 활성점의 분포를 변화시키고자 하였다. 이와 같이 제조된 촉매의 특성이 방향족 수율과 생성물 분포에 미치는 영향, 특히 반응 시간에 따른 Xylene, Toluene 및 TMB의 생성분율 변화를 중점적으로 관찰하였다. 본 연구에서는 금속 screening을 통해 표준 금속으로 Zn를 선정하여 반응 실험을 수행하였다. Zn의 함량과 담지 위치를 확인하기 위해 TEM-EDS, SEM-EDS, ICP와 XRD 분석을 수행하였고, BET, NH₃-TPD와 Pyridine 및 collidine 흡착 IR 분석을 통하여 촉매의 내부 및 외부 산점과 기공특성을 조사하였다.

용융 가압 함침법으로 제조된 TiC 강화 스테인리스강 복합재료의 마모 메커니즘

박준규(Jungyu Park),조일국(Ilguk Jo) 대한기계학회 2021 대한기계학회 춘추학술대회 Vol.2021 No.11

고체산 촉매 SO42-/TiO2를 이용한 Phenol과 Styrene으로부터 Styrenated Phenols의 합성에 관한 연구

이영호,윤현준,손석환,조장호,곽원봉,정성훈,안호근,정민철 한국환경기술학회 2016 한국환경기술학회지 Vol.17 No.1

It is widely used due to the physical property in not only industrial but also the daily life. In order to manufacture this synthetic rubber and resin it is general that the additive are used with various kind. The antioxidant is used among the additive as the additive for enhancing the oxidative stability of the raw material. Among the antioxidant, phenolic antioxidant, such as styrenated phenols (SPs). Homogeneous catalyst is used in the currents SPs synthesis. However, liquid-catalyst generates by-product salt and apparatus corrosion. Therefore, the styrenated phenols from phenol and styrene were synthesized over environmentally friendly SO42-/TiO2 catalyst. The SO42-/TiO2 catalyst was prepared by impregnating TiO2 powder into an aqueous 1M-H2SO4 solution. After SO42-/TiO2 catalyst was dried for 12 hours at 110℃ and calcined for 2 hours at 600℃. The catalysts were characterized by BET surface area, SEM images, X-ray diffraction patterns, and FT-IR spectra. The BET surface area was increased as increasing amounts of sulfuric acid impregnated. SEM images were seen in a rough surface. X-ray diffraction patterns did not change. FT-IR absorption peak for S-O and S=O bonds on the catalyst appeared at 1048 cm-1 and 1135 cm-1, respectively. The contents of SO42- in the catalyst were varied in range of 0.5~20wt%. Catalytic activity was investigated by an alkylation of phenol with styrene in a batch liquid-phase reactor. DSP is decreased after the amount of catalyst increased to 5wt%. And the reaction temperature is decreased after increased to 100℃. DSP selectivity decreased. As the reaction time increases and the sulfuric acid loadings. Conversions of phenol and styrene showed almost 100% over the 10wt%-SO42-/ TiO2 catalyst at reaction temperature of 100℃. At same reaction conditions, selectivity of MSP, DSP, and TSP were 16.7%, 66.1%, and 17.1%, respectively. 합성고무 및 합성수지는 우수한 화학적, 물리적 성질로 인해 다양한 분야에서 널리 활용되고 있으며, 제조과정 중 산화방지제가 사용되고 있다. 대표적인 산화방지제는 페놀계의 styrenated phenols(SPs)이며, 산화방지제 외에 계면활성제의 소수성 그룹으로도 사용된다. 이러한 SPs의 합성에 균일계 산촉매를 사용하게 되면 장치의 부식, 염 부산물의 생성 및 생성물 분리와 같은 문제점을 가지게 된다. 따라서 본 연구에서는 고체산 촉매, SO42-/TiO2를 함침법으로 제조한 다음, SPs 혼합물을 합성하고, di­styrenated phenol(DSP)의 함량이 높은 SPs 혼합물을 제조할 수 있는 반응조건을 검토하였다. SO42-/TiO2 촉매의 SO42-이온은 1M-H2SO4 수용액에 담체를 넣고 교반함으로써 담지한 다음, 110℃에서 12시간 건조, 600℃에서 2시간 소성하여 SO42-/TiO2촉매를 제조하였다. 촉매의 물성은 BET, SEM, XRD 및 FT-IR 분석을 통하여 조사하였고, 제조한 촉매의 활성은 통상적인 액상회분식반응기를 이용하였다. 반응물 및 생성물의 조성은 가스크로마토그래프를 이용하여 분석하였다. 담체인 TiO2를 황산 수용액으로 처리하면, 비표면적은 황산 담지량이 증가할수록 증가하는 경향을 보이며, 표면이 거칠어진 것을 볼 수 있었다. 결정구조는 황산 수용액으로 처리하여도 변화가 없음을 알았다. 그리고 FT-IR 스펙트럼에서 S=O 및 S-O결합에 해당하는 흡수피크가 1048 cm-1와 1135 cm-1에서 나타났기 때문에, 담체 TiO2에 SO42-이 첨착되어 있음을 알았다. DSP의 선택율은 반응물 대비 촉매량이 5wt%까지 증가 후 감소하였으며, 반응온도의 경우 100℃까지 증가 후 감소하였다. 또한, 반응시간과 황산 수용액의 처리농도가 증가할수록 DSP의 선택율은 감소하였다. 반응물 대비 촉매량 5wt%, 반응온도 100℃, 황산 수용액의 처리농도가 담체 대비 10wt%, 반응시간 1시간 일 때, 페놀과 스티렌의 전화율은 모두 거의 100%이였으며, 동일조건에서 MSP, DSP 그리고 TSP의 선택율은 각각 16.7%, 66.1% 그리고 17.1%이었다.

고체산 촉매 SO₄^2-/TiO₂를 이용한 Phenol과 Styrene으로부터 Styrenated Phenols의 합성에 관한 연구

이영호 ( Yeong-ho Lee ),윤현준 ( Hyeon-jun Yun ),손석환 ( Seok-hwan Son ),조장호 ( Jang-ho Cho ),정민철 ( Min-chul Chung ),곽원봉 ( Won-bong Kwak ),정성훈 ( Sung-hun Jung ),안호근 ( Ho-geun Ahn ) 한국환경기술학회 2016 한국환경기술학회지 Vol.17 No.1

합성고무 및 합성수지는 우수한 화학적, 물리적 성질로 인해 다양한 분야에서 널리 활용되고 있으며, 제조과정 중 산화방지제가 사용되고 있다. 대표적인 산화방지제는 페놀계의 styrenated phenols(SPs)이며, 산화방지제 외에 계면활성제의 소수성 그룹으로도 사용된다. 이러한 SPs의 합성에 균일계 산촉매를 사용하게 되면 장치의 부식, 염 부산물의 생성 및 생성물 분리와 같은 문제점을 가지게 된다. 따라서 본 연구에서는 고체산 촉매, SO₄^2-/TiO₂를 함침법으로 제조한 다음, SPs 혼합물을 합성하고, distyrenated phenol(DSP)의 함량이 높은 SPs 혼합물을 제조할 수 있는 반응조건을 검토하였다. SO₄^2-/TiO₂ 촉매의 SO₄^2-이온은 1M-H₂SO₄ 수용액에 담체를 넣고 교반함으로써 담지한 다음, 110℃에서 12시간 건조, 600℃에서 2시간 소성하여 SO₄^2-/TiO₂촉매를 제조하였다. 촉매의 물성은 BET, SEM, XRD 및 FT-IR 분석을 통하여 조사하였고, 제조한 촉매의 활성은 통상적인 액상회분식반응기를 이용하였다. 반응물 및 생성물의 조성은 가스크로마토그래프를 이용하여 분석하였다. 담체인 TiO₂를 황산 수용액으로 처리하면, 비표면적은 황산 담지량이 증가할수록 증가하는 경향을 보이며, 표면이 거칠어진 것을 볼 수 있었다. 결정구조는 황산 수용액으로 처리하여도 변화가 없음을 알았다. 그리고 FT-IR 스펙트럼에서 S=O 및 S-O결합에 해당하는 흡수피크가 1048 cm^-1와 1135 cm^-1에서 나타났기 때문에, 담체 TiO₂에 SO₄^2-이 첨착되어 있음을 알았다. DSP의 선택율은 반응물 대비 촉매량이 5wt%까지 증가 후 감소하였으며, 반응온도의 경우 100℃까지 증가 후 감소하였다. 또한, 반응시간과 황산 수용액의 처리농도가 증가할수록 DSP의 선택율은 감소하였다. 반응물 대비 촉매량 5wt%, 반응온도 100℃, 황산 수용액의 처리농도가 담체 대비 10wt%, 반응시간 1시간 일 때, 페놀과 스티렌의 전화율은 모두 거의 100%이였으며, 동일조건에서 MSP, DSP 그리고 TSP의 선택율은 각각 16.7%, 66.1% 그리고 17.1%이었다. It is widely used due to the physical property in not only industrial but also the daily life. In order to manufacture this synthetic rubber and resin it is general that the additive are used with various kind. The antioxidant is used among the additive as the additive for enhancing the oxidative stability of the raw material. Among the antioxidant, phenolic antioxidant, such as styrenated phenols (SPs). Homogeneous catalyst is used in the currents SPs synthesis. However, liquid-catalyst generates by-product salt and apparatus corrosion. Therefore, the styrenated phenols from phenol and styrene were synthesized over environmentally friendly SO₄^2-/TiO₂ catalyst. The SO₄^2-/TiO₂ catalyst was prepared by impregnating TiO2 powder into an aqueous 1M-H₂SO₄ solution. After SO₄^2-/TiO₂ catalyst was dried for 12 hours at 110℃ and calcined for 2 hours at 600℃. The catalysts were characterized by BET surface area, SEM images, X-ray diffraction patterns, and FT-IR spectra. The BET surface area was increased as increasing amounts of sulfuric acid impregnated. SEM images were seen in a rough surface. X-ray diffraction patterns did not change. FT-IR absorption peak for S-O and S=O bonds on the catalyst appeared at 1048 cm^-1 and 1135 cm^-1, respectively. The contents of SO₄^2- in the catalyst were varied in range of 0.5~20wt%. Catalytic activity was investigated by an alkylation of phenol with styrene in a batch liquid-phase reactor. DSP is decreased after the amount of catalyst increased to 5wt%. And the reaction temperature is decreased after increased to 100℃. DSP selectivity decreased. As the reaction time increases and the sulfuric acid loadings. Conversions of phenol and styrene showed almost 100% over the 10wt%-SO₄^2-/ TiO₂ catalyst at reaction temperature of 100℃. At same reaction conditions, selectivity of MSP, DSP, and TSP were 16.7%, 66.1%, and 17.1%, respectively.

용융함침법을 이용한 고분산 몰리브데늄 기반 수첨처리촉매 제조 및 촉매성능 영향성

고창현,조의현 한국공업화학회 2022 한국공업화학회 연구논문 초록집 Vol.2022 No.-