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전자에너지손실분광법(EELS)을 이용한 $YBa_2Cu_3O_{7-\delta}$ 고온초전도체 쌍결정 경계에서의 산소 조성변화 연구
신동혁,S. E. Babcock 한국진공학회 1995 Applied Science and Convergence Technology Vol.4 No.2
2-3nm의 공간분해능을 갖는 전자에너지손실분광법(Electron Energy Loss Spectroscopy, EELS)을 이용하여, 전기적 특성조사된 YBa2Cu3O7-$\delta$ 고온초전도체 쌍결정의 결정경계(grain boundary)에서 산소의 조성변화를 조사하였다. Misorientation angle이 $14^{\circ}$, $28^{\circ}$,$ 30^{\circ}$인 3개의 쌍결정 중에서 Josephson junction 특성을 보인 $28^{\circ}$ 및 $30^{\circ}$결정경계에서의 oxygen 1s absorption edge는 결정내부에서의 oxygen 1s absorption edge와 매우 다름을 알 수 있었다. 이는 결정경계에서의 산소조성이 결정내부에 비해 낮음을 의미하며, 그 영역이 결정경계 부근 20-40nm로, coherence length에 비해 큼을 알 수 있다. 반면에, flux pinningxmr성을 보인 $14^{\circ}$결정경계에서의 oxygen 1s absorption edge는 결정내부에서와 별 차이를 보이지 않았다. 따라서 일반적으로 관찰되어온, misorientation angle이 큰 결정경계에서의 Josephson junction 특성은 결정경계 부근에서 산소의 조성이 낮아지는데에 기인하며, 그 원인은 결정경계면을 통해 산소가 out-diffusion되기 때문인 것으로 생각된다.
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Microprobe EELS Study of Oxygen Non - Stoichiometry in High Tc YBa₂Cu₂₃O7-δ Grain Boundaries
신동혁(D. H. Shin),S. E. Babcock(S. E. Babcock) 한국진공학회(ASCT) 1995 Applied Science and Convergence Technology Vol.4 No.2
2~3 ㎚의 공간분해능을 갖는 전자에너지손실분광법(Electron Energy Loss Spectroscopy, EELS)을 이용하여, 전기적 특성조사된 YBa₂Cu₂₃O_(7-δ) 고온초전도체 쌍결정의 결정경계(grain boundary)에서 산소의 조성변화를 조사하였다. Misorientation angle이 14˚, 28˚, 30˚인 3개의 쌍결정 중에서 Josephson junction 특성을 보인 28˚ 및 30˚ 결정경계에서의 oxygen 1s absorption edge는 결정내부에서의 oxygen 1s absorption edge와 매우 다름을 알 수 있었다. 이는 결정경계에서의 산소조성이 결정내부에 비해 낮음을 의미하며, 그 영역이 결정경계 부근 20~40 ㎚로, coherence length에 비해 큼을 알 수 있다. 반면에, flux pinning 특성을 보인 14˚ 결정경계에서의 oxygen 1s absorption edge는 결정내부에서와 별 차이를 보이지 않았다. 따라서 일반적으로 관찰되어온, misorientation angle이 큰 결정경계에서의 Josephson junction 특성은 결정경계 부근에서 산소의 조성이 낮아지는데에 기인하며, 그 원인은 결정경계면을 통해 산소가 out-diffusion 되기 때문인 것으로 생각된다. The oxygen concentration at grain boundaries in electromagnetically-characterized, bulk-scale bicrystals of high T_c, YBa₂Cu₂₃O_(7-δ) has been investigated using high-spatial resolution (2~3 ㎚) electron energy loss spectroscopy (EELS) in a TEM. Flux-grown bicrystals containing grain boundaries with misorientation relationships of 14°, 28°, and 30° about [001] have been studied. The 14° bicrystal showed flux-pinning (FP) critical current density characteristics, whereas the 28° and 30° bicrystals behaved like Josephson Junctions (JJ). The oxygen 1s absorption edge observed at the grain boundaries of Josephson junction bicrystals by TEM-EELS has a markedly different structure than those of the intragranular regions. The difference indicates a depressed charge carrier density and oxygen concentration in the boundary region. The carrier deficient zone extends from 20 to 40 ㎚ into each crystal, a distance much larger than a coherence length in the direction perpendicular to the boundary. In striking contrast, the oxygen K-edges in spectra taken from the grain boundary with flux-pinning character are nearly identical to the intra granular spectra. The observed oxygen deficiency of the Josephson junction boundaries is consistent with a model in which the high-angle boundaries provide high-diffusivity paths for the oxygen diffusion out of the sample.
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Babcock, E.,Szekely, N.,Konovalova, A.,Lin, Y.,Appavou, M.-S.,Mangiapia, G.,Revay, Z.,Stieghorst, C.,Holderer, O.,Henkensmeier, D.,Lehnert, W.,Carmo, M. Elsevier 2019 Journal of membrane science Vol.577 No.-
<P><B>Abstract</B></P> <P>Potassium hydroxide (KOH) doped polybenzimidazole (PBI) membranes are investigated as compelling candidates for water electrolysis applications, drastically reducing the ohmic losses in contrast to thick ZrO<SUB>2</SUB> based diaphragms. Using small angle neutron scattering (SANS) we have found that the structure of the (KOH doped) PBI changes with doping time on a minute time scale, and that the development of the structure is highly dependent on the KOH concentration. This data is correlated with macroscopic measurements of membrane swelling resulting from the doping process which also occurs on a minute time scale. Then, using prompt gamma activation analysis (PGAA) to follow the changes in time of the chemical composition, we have found that the K concentration of these samples only increases slightly with doping times after a very rapid initial uptake, reaching a saturation value that is relatively independent of KOH concentration for long doping times of up to 24 h. However measurements of similarly doped samples show increases in ion-conductivity of nearly 3 fold, and resistivity reductions of over 2 fold on the same time scales. These measurements prove that PGAA is a sensitive method to follow changes in the chemical compositions during doping, while SANS can give information on the sub-micro structural changes of polymer electrolyte membranes. Since these methods can be correlated with <I>ex-situ</I> measurements of composition, resistance, ion-conductivity and macro-structure, the combined use of PGAA and SANS provides a promising means for <I>in-operando</I> study in order to elucidate changes in membrane performance due to electrochemical cycling, as well as to help characterize and optimize doping parameters though in-situ doping measurements, by enabling real-time study of such membrane systems.</P> <P><B>Highlights</B></P> <P> <UL> <LI> Elucidating the doping of Alkali-doped Polybenzimidazole membranes. </LI> <LI> Complementary structure and composition information from SANS and PGAA to study functional membranes. </LI> <LI> Structure varies over doping time for KOH doped Polybenzimidazole membranes. </LI> <LI> New possibilities for in-situ and in-operando characterization. </LI> </UL> </P>
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