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하백현 ( Baik Hyon Ha ) 한국화학공학회 1978 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.16 No.2
Applications of zeolites as adsorbents and catalysts which have been developed recently in chemical industry are reviewed. Drying of gases and liquids, separation and purification of hydrocarbons are emphasized together with the application principles. Catalytic transformation of hydrocarbon such as cracking, isomerization, reforming, hydro-dehydrogenation, alkylation, oxydation and hydro-dehydration are also presented following up the recent research works.
모더나이트 / γ - 알루미나의 특성과 노르말 - 데칸의 분해 활성
이경환,하백현 ( Kyong Hwan Lee,Baik Hyon Ha ) 한국화학공학회 1996 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.34 No.3
수소형 모더나이트를 스팀 처리한 것(SM)과 SM을 다시 염산과 스팀을 반복 처리한 것(DM)을 만들고 이를 질산알루미늄 용액에 넣고 암모니아수로 pH7.8과 9.5가 되게 하여 혼합된 촉매[SM(또는 DM)/A(7.8 또는 9.5)]를 제조하였다. 이들 시료에 대해 질소 흡/탈착 등온선을 얻고 이로부터 비표면적과 세공성을 구하였다. 또한 피리딘 흡착으로 산 특성을 연구하였고 미소 반응기에서 노르말-데칸의 분해 반응을 실시하였다. 노르말-데칸의 전화율은 pH7.8보다 pH9.5에서 혼합된 촉매에서 높았다. 이것은 세공구조와 Bro¨nsted 산량 차이로 생각된다. 또한 이소 파라핀과 아로마틱의 선택성은 중세공이 발달된 DM이 혼합된 촉매에서 높은 것으로 모더나이트의 중세공의 영향을 받았다. H-mordenites treated by steaming at 500℃(SM) was further treated by HCl(6N)/steaming(DM). These samples were mixed with aluminum hydroxide which were precipitated in aluminium nitrate solution at pH of 7.8 and 9.5. Nitrogen adsorption/desorption isotherms for surface area and pore size distribution, pyridine adsorption for acidity, and catalytic cracking of n-decane were carried out. The samples prepared at pH 9.5 showed higher catalytic activity in the cracking than those at pH7.8. This may be due to the difference in the Bro¨nsted acid amount and pore structure of the samples. We also observed that the samples mixed with DM which has developed mesopore were higher selectivity for iso-paraffines and aromatics.
한영택,하백현 ( Young Taek Han,Baik Hyon Ha ) 한국공업화학회 1991 공업화학 Vol.2 No.1
염산 및 불산으로 모더나이트를 처리하여 실리카/알루미나 비가 다른 일련의 시료를 만들었다. 이러한 시료에 대하여 암모니아 TPD와 피리딘 흡착으로 IR을 이용하여 산성도를 측정하고 o-xylene 반응의 활성과 이성화반응에 대한 선택성을 측정하였다. 그 결과 염산처리 시료는 실리카/알루미나 비가 증가할수록 구조알루미늄이 추출되어 산량이 감소하였으며 실리카/알루미나 비가 22인 시료가 다른 시료들보다 활성이 좋았다. 불산처리 시료는 불산처리 시 불소가 구조 중 규소원자와 결합하였으며 처리시간이 증가함에 따라 결합된 불소는 증가하였다. 이 경우의 활성은 염산처리와는 달리 알루미늄의 추출과 함께 모더나이트의 수산기가 불소로 치환되어 이로 인하여 산점이 줄어 활성이 감소하나 불산은 규소도 추출하므로 표면을 파고들어 새로운 면이 노출되어 산점이 형성되고 이 산점은 증가된 결합불소의 영향을 받아 강해지면서 활성이 다소 증가하였다. A series of samples having different SiO_2/Al_2O_3 ratios were prepared by treating hydrogen mordenites with boiling hydrochloric acid and with hydrofluoric acid. The acidities of these samples were measured by TPD of NH_3 and by pyridine adsorption using IR, and the catalytic activities and selectivities of isomerization were measured for the reaction of ortho-xylene. For the samples treated by boiling hydrochloric acid, the acidities decreased with the increasing SiO_2/Al_2O_3 ratio caused by the extraction of framework aluminum. The sample having the SiO_2/Al_2O_3 ratio of 22 showed better activity than the others. For the samples treated by hydrofluoric acid, the content of chemically binding fluorine increased with the increasing contact time of hydrofluoric acid solution. The catalytic activities decreased with the hydrofluoric acid treatment due to the decreased acid sites resulted from the extraction of aluminum and silicon as well as the hydroxyl group replacement by the fluoride ion. The slightly increasing catalytic activities, however, came from the newly created acid sites, due to the removal of surface silicon, having enhanced by the inductive effect of binding fluorin with further acid treatment.
불화수소산과 스팀처리한 모더나이트상에서 진공가스유의 분해반응
이경환,하백현 ( Kyong Hwan Lee,Baik Hyon Ha ) 한국공업화학회 1996 공업화학 Vol.7 No.5
스팀처리된 모더나이트인 SM_(6.5)와 SM_(6.5)를 불화수소산처리한 경우(FM_a) 그리고 SM_(6.5)를 불화수소산처리후 다시 스팀처리한 경우(FM_b)인 세 형태의 변형된 모더나이트를 제조하였다. 이들 시료의 특성을 연구하였으며 고정층 반응기에서 진공가스유의 촉매 분해반응을 실시하였다. 시료의 특성은 XRF와 XPS로 평균과 표면의 원소조성을 구하였고 XRD로 단위격자 상수를 측정하였다. 그리고 질소가스의 흡/탈착에 의해 세공성을 구하였고 피리딘흡착에 의한 IR에 의해 표면의 산성질을 측정하였다. 낮은 실리카/알루미나비를 가진 SM_6.5는 산량은 많지만 세공용적중 85% 정도가 미세공이었다. SM_(6.5)를 불화수소산처리한 경우는 SM_(6.5)에 비해 산량은 감소하였지만 세공성은 우수하였다. 이 불화수소산처리된 것을 더욱 많은 중세공의 형성을 위해 다시 스팀처리한 경우는 탈알루미늄에 의해 산량은 급격히 감소하지만 미세공이 중세공으로의 전환에 의해 중세공은 급격히 발달되었다. 이들 촉매상에서 큰 분자인 진공가스유의 분해반응에 의해 얻은 전화율과 가솔린, 등유+경유 그리고 옥탄가가 높은 가지달린 방향족 화합물의 수율은 산량은 크지만 미세공 구조인 SM_(6.5)보다는 이를 불화수소산처리한 경우가 산량은 감소하였지만 세공성이 우수하여 향상되었으며 SM_(6.5)를 불화수소산처리한 것을 다시 스팀처리한 경우가 중세공경의 발달로 더욱 우수하였다. 이로부터 모더나이트상에서 큰 분자인 진공가스유의 분해반응은 반응물질의 세공내로 확산의 한계 때문에 세공구조의 영향이 큼을 알 수 있었다. Three types of mordenites treated by steaming(SM_(6.5)), HF solution for SM_(6.5)(FM_a) and HF solution+ steaming for SM_(6.5)(FM_b) were prepared and used as cracking catalysts of vacuum gas oil. These samples were analysed by XRF and XPS for average and surface Si/Al atomic ratio, XRD for unit cell constants, nitrogen adsorption/ desorption for porosity, pyridine-IR for acidic properties. In comparison with three type samples, SM_(6.5) had a lot of acid amount and showed micropore volume mostly(>85% to total volume). Dealuminated FM_a, compared with SM_(6.5), was decreased a little in acid amount and improved for porosity. Also, FM_b was decreased further in acid amount and developed in mesopore dramatically. The catalytic activity and the yield of gasoline, kerosine+diesel and branched aromatic over the modified mordenites which have developed mesopore were improved. This is due to limited access of diffusion of large molecules within pore of the modified mordenites.