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        유기 층상 마가다이트의 합성과 나노복합재로의 응용

        정순용 ( Jeong Sun Yong ) 한국공업화학회 2003 공업화학 Vol.14 No.5

        프탈산 에스테르는 PVC에 폭 넓은 유연성과 가공성을 부여하여 연질제품으로써 독특한 용도 확대를 가져온 첨가제이다. 한편, 프탈산 에스테르가 발암성 물질로써 간과 신장의 조직기능장해 및 생식기형을 유발하는 물질로 보고되면서 미국, 영국을 비롯한 선진국에서 인체유해성에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 특히 3세 미만의 어린이들이 사용하는 완구 및 유아용품의 경우 완구를 씹거나 빨면서 가지고 노는 사이에 완구로부터 어린이의 입을 통해 프탈산 에스테르가 직접 인체로 유입될 수 있으므로 유해성 문제가 심각히 대두되고 있다. 그러나 내분비계 장애물질 대책에 있어 전세계적으로 아직도 이에 대한 검사 및 검출방법 등에 대한 표준화된 방법이 없어 연구결과나 기준 등을 서로 비교하는 것에 어려움이 있다. 따라서 본 연구에서는 국내에 유통되고 있는 플라스틱 제품 9종 55품목을 대상으로 추출용매와 시간을 달리하여 프탈산 에스테르의 함량을 정성, 정량 분석함으로써 최적의 가소제 분석 방법을 확립하고자 한다. Magadiite was hydrothermally synthesized at various conditions from silica. Organo-magadiite was prepared by intercalation of organic compounds into magadiite. Products were abalysed be XRD, SEM, and solid NMR in order to determine optimum conditions. In order to investigate the possibility of using nano-fillers as nanocomposite, organo magadiite was prepared by intercalation of various organic compounds. XRD analysis of dried organo-magadiite resulted in well-ordered large basal-spacing of 48-52 A. As the chain length of alkylamine increased, the value of basal-spacing increased. But alkylamine above C16 did not intercalated into interlayers of magadite. Solid-state% MAS NMR signal showed a substantial increase in the relative intensity of Q^(4) signals for Q^(3) signals compared with H-magadiite, confirming successful silylation of APS with Si-OH groups in the interlayer surface. Nanocomposite were prepared by dispersion of organo magadiite into epoxy resin. The results of XRD ad TEM showed that the nanocomposite was well dispersed and exfoliated. The results well illustrate the possible application of organo-magadiite as an inorganic filler of polymeric nanocomposite.

      • SCOPUSKCI등재

        규산나트륨과 플루오르화 규소산을 이용한 층상 실리케이트의 합성

        정은일 ( Jeong Eun Il ),정순용 ( Jeong Sun Yong ),한명완 ( Han Myeong Wan ),권오윤 ( Kwon O Yun ) 한국공업화학회 2003 공업화학 Vol.14 No.7

        플루오르화 규소산과 규산나트륨의 중화반응으로 생성된 실리카 슬러리를 실리카 원료로 이용하여 Na-magadiite와 Na-kenyaite를 합성하였다. 반응은 다양한 조성, 온도, 시간의 변화를 주면서 수열조건에서 수행되었다. 반응시간이 증가함에 따라 무정형 실리카 → Na-magadiite → Na-kenyaite → Quartz의 순서로 결정의 상변화가 일어났으며, 상변화는 온도의 증가에 의해 더욱 촉진되었다. 특히 SiO₂/Na와 H₂O/Na의 낮은 몰 비에서는 무정형 실리카로부터 magadiite 결정이 형성되는 반면, 높은 몰 비에서는 무정형 실리카로부터 kenyaite 결정이 직접 형성되었다. 위의 결과들은 실리카 원료로서 가장 저렴한 규산나트륨과 인산비료 공정의 부산물인 플루오르화 규소산을 이용하여 결정성 좋은 Na-magadiite와 Na-kenyaite의 제조가 가능함을 보여주었다. 이러한 합성방법은 Na-magadiite와 Na-kenyaite의 경제성 있는 대량생산 공정에 효과적으로 적용될 수 있으리라 본다. Na-magadiite and Na-kenyatie were synthesized from the silica slurry obtained by the neutralization reaction between hydrofluosilic acid and sodium silicate solution. The crystallization was carried out under hydrothermal condition at various compositions of reactants, reaction temperature, and reaction time. As reaction time increases, amorphous silica was converted into Na-magadiite, which, in turn, was continuously converted into Na kenyaite. Finally, Na-kenyaite converted to quartz. Phase transformatin was accelerated with the increase of temperature. Particularly, amorphous phase is directly converted into Na-kenyaite without the formation of magadite as an immediated in the case of high mole relatively cheap sodium silicate and hydrofluosilicic acid as silica sources. The hydrofluosilicic acid can be easily obtained from the by product in the manufacturing process of phosphoric acid. This synthetic method can be adopted as one of the effective commercial process.

      • SCOPUSKCI등재

        아민과 4급 암모늄염을 이용한 유기 magadiite의 제조

        정은일 ( Jeong Eun Il ),정순용 ( Jeong Sun Yong ),권오윤 ( Kwon O Yun ) 한국공업화학회 2003 공업화학 Vol.14 No.7

        본 연구에서는 우라늄 변환시설 내 방사성 슬러지 폐액의 처리를 위한 일련의 공정 중 물에 의한 질산염 제거 공정에서 질산염의 용해 특성과 탈염 후 고액 분리된 잔류 불용해물의 안정화 특성을 조사하였다. 질산염 제거 공정은 슬러지에 대한 물의 첨가비를 변화시켜 수행하였으며, 질산염을 제거한 후 남아있는 잔류 불용해물의 건조 특성은 TG/DTA, FTIR. XRD를 이용하여 조사하였다. 물 첨가비 2.5에서 슬러지 내 함유된 질산염은 약 97 wt%이상 제거 가능하였으나, 잔류 불용해물 내에는 소량의 Ca(NO₃)₂와 NaNO₃가 함유되어 있었다. 이들은 500 ℃ 이상의 조건에서 분해되었으며, 잔류 불용해물의 대부분을 차지하는 CaCO₃는 750 ℃ 이상에서 CaO로 분해되었다. 또한 잔류물 내 존재하는 6가 형태의 UO₂(NO₃)₂을 안정한 우라늄화합물인 4가 형태의 U₃O_(8)로 변환시키기 위해서는 잔류물은 약 800 ℃ 이상에서 열분해 해야만 한다. 물 첨가비 2.5의 조건에서 질산염 제거 후 잔류물을 900 ℃에서 열분해한 결과 폐기물을 약 80% 감용할 수 있었다. Well-developed Na-magadiite was hydrothermally synthesized at various conditions from sodium silicate solution neutralized by hydrofluosilicic acid. Magadiite prepared was intercalated with amine and quaternary ammonium salt having various carbon numbers. As the concentration of amine compound increases, d-spacing of organo-magadiite increases. Also d-spacing of organo-magadiite increases in the range of 14.1-35.7Å with increase of carbon numbers of amine compound. On the other hand, d-spacing of organo-magadiite ion-exchanged with quaternary ammonium salt greatly increased up to 30.5-50.6Å, depending on the carbon number of alkyl group. Weight loss of organo-magadiite intercalated by amine abruptly occurred at -100℃ in thermal analysis, but weight loss of organo-magadiite intercalated by quaternary ammonium salt did not occur till 200℃. From above results, it was shown that the layers of magadiite was easily expanded by the intercalation of amine or quaternary ammonium salt. Particularly, organo-magadiite intercalated by quaternaryt ammonium salt showed high thermal stability. These organo-magadiite having well-detached plate structure and high thermal stability can be effectively used as inorganic filler of polymeric anocomposite.

      • KCI등재

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