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합성된 탄산염 및 황산염 그린 러스트의 형성 메커니즘과 이화학적 특성 규명
이선용,최수연,장봉수,이영재,Lee, Seon Yong,Choi, Su-Yeon,Chang, Bongsu,Lee, Young Jae 한국암석학회한국광물학회 2022 광물과 암석 (J.Miner.Soc.Korea) Vol.35 No.2
Carbonate green rust (CGR) and sulfate green rust (SGR) commonly occur in nature. In this study, CGR and SGR were synthesized through co-precipitation, and their formation mechanisms and physicochemical properties were investigated. X-ray diffraction (XRD) and Rietveld refinement showed both CGR and SGR with layered double hydroxide structure were successfully synthesized without any secondary phases under each synthetic condition. Refined structural parameters (unit cell) for two green rusts were a (=b) = 3.17 Å and c = 22.52 Å for CGR and a (=b) = 5.50 Å and c = 10.97 Å for SGR with the crystallite size 57.8 nm in diameter from (003) reflection and 40.1 nm from (001) reflections, respectively. Scanning electron microscopy/energy dispersive X-ray spectroscopy (SEM/EDS) results showed that both CGR and SGR had typical hexagonal plate-like crystal morphologies but their chemical composition is different in the content of C and S. In addition, Fourier transform infrared (FT-IR) spectroscopy analysis revealed that carbonate (CO<sub>3</sub><sup>2-</sup>) and sulfate (SO<sub>4</sub><sup>2-</sup>) molecules were occupied as interlayer anions of CGR and SGR, respectively. These SEM/EDS and FT-IR results were in good agreement with XRD results. Changes in the solution chemistry (i.e., pH, Eh and residual iron concentrations (Fe(II):Fe(III)) of the mixed solution) were observed as a function of the injection time of hydroxyl ion (OH<sup>-</sup>) into the iron solution. Three different stages were observed in the formation of both CGR and SGR; precursor, intermediator, and green rust in the formation of both CGR and SGR. This study provides co-precipitation methods for CGR and SGR in a way of the stable synthesis. In addition, our findings for the formation mechanisms of the two green rusts and their physicochemical properties will provide crucial information with researches and industrials in utilizing green rust.
온도와 포화도가 아라고나이트(CaCO<sub>3</sub>)의 결정형상과 스트론튬(Sr)의 분배계수에 미치는 영향: 결정성장속도에 따른 아라고나이트 내 스트론튬 병합 특성 고찰
이선용 ( Seon Yong Lee ),장봉수 ( Bongsu Chang ),강수아 ( Sue A Kang ),서지은 ( Jieun Seo ),이영재 ( Young Jae Lee ) 한국암석학회·(사)한국광물학회 2021 광물과 암석 (J.Miner.Soc.Korea) Vol.34 No.2
아라고나이트는 탄산칼슘(CaCO<sub>3</sub>)의 동질이상 중 하나이며, 해양 생태계를 포함한 다양한 환경에서 생물학적 및 이화학적 침전 과정을 통해 형성된다. 이러한 아라고나이트의 형성 및 성장뿐만 아니라 아라고 나이트 내 스트론튬(Sr)과 같은 미량원소의 치환 특성은 화학종의 농도와 온도와 같은 핵심 인자들에 의해 많은 영향을 받는다. 본 연구에서는 해양 생태계와 유사한 용액 온도와 아라고나이트에 대한 이 용액의 다양한 포화도 조건에서 아라고나이트 내 Sr 병합 특성이 규명되었다. 반응 용액의 주입속도(0.085-17 mL/min), 반응 용액의 이온 농도([Ca]=[CO<sub>3</sub>] 0.01-1M), 혼합 용액의 온도(5-40℃)의 다양한 실험 조건에서 컨스턴트-에디션(constant-addition) 방법을 통해 순수한 아라고나이트가 합성되었다. 또한, 모든 Sr 병합 실험 조건(0.02-0.5 M, 15-40℃)에서도 순수한 아라고나이트가 형성되었다. 합성된 아라고나이트의 결정도와 결정크기는 포화도 및 온도가 증가함에 따라 상대적으로 더 크게 증가하며 아라고나이트 결정이 더 많이 성장하였음을 지시하였다. 그러나 BET-비표면적을 이용하여 계산된 결정성장속도는 결정 형상 변화에 크게 영향을 받는 것으로 나타나 해석에 주의가 요구된다. 아라고나이트 내 Sr의 분배계수(K<sub>Sr</sub>)는 반응이온의 농도가 0.02에서 0.5 M로 증가할 때 2.37에서 1.57로, 온도가 15에서 40℃로 증가할 때 1.90에서 1.54로 감소하였으며, 모든 조건에서 K<sub>Sr</sub> 값이 1보다 높게 관찰되었다. 이러한 결과는 K<sub>Sr</sub>가 결정성장속도와 역의 상관관계로서 아라고나이트 내 Sr 병합이 호정성 관계임을 나타낸다. Aragonite is one of common polymorphs of calcium carbonate (CaCO<sub>3</sub>) and formed via biological or physical processes through precipitation in many different environments including marine ecosystems. It is noted that aragonite formation and growth as well as the substitution of trace elements such as strontium (Sr) in the aragonite structure would be dependant on several key parameters such as concentrations of chemical species and temperature. In this study, properties of the incorporation of Sr into aragonite were investigated over a wide range of various saturation conditions and temperatures similar to the marine ecosystem. All pure aragonite samples were inorganically synthesized through a constant-addition method with varying concentrations of the reactive species ([Ca]=[CO<sub>3</sub>] 0.01-1 M), injection rates of the reaction solution (0.085-17 mL/min), and solution temperatures (5-40℃). Pure aragonite was also formed even under the Sr incorporation conditions (0.02-0.5 M, 15-40℃). When temperature and saturation index (SI) with respect to aragonite increased, the crystallinity and the crystal size of aragonite increased indicating the growth of aragonite crystal. However, it was difficult to interpret the crystal growth rate because the crystal growth rate calculated using BET-specific surface area was significantly influenced by the crystal morphology. The distribution coefficient of Sr (K<sub>Sr</sub>) into aragonite decreased from 2.37 to 1.57 with increasing concentrations of species (Ca<sup>2+</sup> and CO<sub>3</sub> <sup>2-</sup>) at a range of 0.02-0.5 M. Similarly, it was also found that K<sub>Sr</sub> decreased 1.90 to 1.54 at a range of 15-40℃. All K<sub>Sr</sub> values are greater than 1, and the inverse correlation between the K<sub>Sr</sub> and the crystal growth rate indicate that Sr incorporation into aragonite is in a compatible relationship.
Effects of Temperature on The Crystallization and Structural Stability of Struvite (MgNH₄PO₄·6H₂O)
Seon Yong Lee(이선용),Bongsu Chang(장봉수),Sue A Kng(강수아),Young Jae Lee(이영재) 한국암석학회 2020 암석학회지 Vol.33 No.1
다양한 온도에서 스트루바이트(struvite, MgNH₄PO₄·6H₂O)들이 합성 및 건조되었다. 스트루바이트의 결정화와 그 구조적 특성은 합성 온도와 건조 온도 모두에게 큰 영향을 받았다. 스트루바이트는 합성 온도 ≤30℃에서 순조롭게 형성되었으며, 결정도는 합성 온도와 역의 관계를 보였다. 또한, 스트루바이트 결정도는 건조 온도가 45℃에서 60℃로 증가함에 따라 감소되었으며, 이는 열분해로 인해 발생한 구조적 물 분자와 암모늄 이온의 손실로 촉진되었다. 그러나 낮은 합성 온도에서 합성된 스트루바이트 일수록 높은 결정도를 가지며, 열분해에 의한 비정질화가 억제되었다. 본 결과는 저온의 열역학적으로 안정한 조건에서 형성된 스트루바이트는 높은 결정성을 보이며, 이에 따른 구조 안정성과 열저항성을 갖음을 입증한다. A series of struvite (MgNH₄PO₄·6H₂O) was synthesized and dried at various temperatures (15-60℃). Crystallization of struvite and its structural properties were significantly influenced by synthetic and drying temperature. Struvite was favorably formed at synthetic temperatures ≤30℃ with an inverse relationship between the crystallinity and synthetic temperature. The crystallinity of struvite was also significantly reduced by an increase in drying temperature from 45℃ to 60℃ due to the loss of structural water molecules and ammonium ions by the facilitated thermal decomposition. However, struvite formed at lower synthetic temperature showed higher crystallinity, and its amorphization by thermal decomposition was inhibited. These results demonstrate that struvite formed at low temperature with an stable condition thermodynamically through favorable crystallization shows high crystallinity and stability with respect to the structural and thermal resistance.