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X선 흡수분광분석법의 소개 및 에너지저장ㆍ변환분야 응용
이국승,성낙언 한국공업화학회 2015 한국공업화학회 연구논문 초록집 Vol.2015 No.1
X선 흡수분광분석법은 특정원자의 흡수단 에너지 (E0) 근처, 즉 E0-20 ~E0+50eV 영역에서 엑스선 흡수계수의 급격한 변화를 관찰하는 XANES와 E0+50 ~E0+1000eV 에서의 엑스선 흡수계수의 미세한 진동을 관찰하는 EXAFS로 나뉘는데, 전자는 주로 산화상태와 같은 전자기적 구조 및 대칭성 등과 연관이 깊고 후자는 중심원자 주위원자의 종류, 배위 수, 거리 등 기하학적 국부 구조 인자를 반영한다. 물질의 국부구조 변화는 재료의 물성변화와 직결되므로 올바른 이해가 필요하다. 본 발표에서는 X선 흡수분광분석법의 기초와 포항가속기연구소의 X선 흡수분광분석 빔라인을 소개하고 간단한 응용 사례에 대해 고찰하고자 한다.
안티몬 도핑된 주석 산화물에 담지된 백금 촉매의 에탄올 산화 반응 및 안정성 연구
이국승,박희영,전태열,성영은,Lee, Kug-Seung,Park, Hee-Young,Jeon, Tae-Yeol,Sung, Yung-Eun 한국전기화학회 2008 한국전기화학회지 Vol.11 No.3
Electrocatalytic activities and stabilities of Pt supported on Sb-doped $SnO_2$ (ATO) were examined for ethanol oxidation reactions. Pt colloidal particles were deposited on ATO nanoparticles (Pt/ATO) and the prepared electrocatalysts were characterized by X-ray diffraction, transmission electron microscopy (TEM), and cyclic voltammetry. Electrochemical activity of the Pt/ATO for ethanol electro-oxidation was compared to those of Pt supported on carbon (Pt/C) and commercial PtRu/C. The activitiy of the Pt/ATO was much higher than those of the Pt/C and commercial PtRu/C. The Pt/ATO exhibited much higher electrochemical stabilities than the Pt/C in 0.5M ${H_2}{SO_4}$ and in 0.5M ${H_2}{SO_4}$/1M ${C_2}{H_5}OH$. According to TEM, the growth rate of Pt particles was lower in the Pt/ATO than it was in the Pt/C. The ATO nanoparticle appears to be a promising support material that promotes electrochemical reactions and stabilizes catalyst particles in direct ethanol fuel cell. 안티몬 도핑된 주석 산화물(ATO)에 담지된 백금 촉매(Pt/ATO)의 에탄올 산화반응에 대한 활성과 전기화학적 안정성을 평가하였다. Pt 콜로이드 입자를 ATO 입자에 담지하여 Pt/ATO 촉매를 제조하였으며, 제조된 촉매는 X-ray diffraction, transmission electron microscopy (TEM), 그리고 cyclic voltammetry를 이용하여 평가하였다. Pt/ATO 촉매의 에탄올 산화 활성은 Pt/C, PtRu/C에 비해 크게 우수하였다. Pt/ATO 촉매의 전기화학적 안정성 또한 Pt/C에 비해 우수하였으며, TEM 사진을 통하여 확인한 결과 Pt/ATO의 안정성은 Pt입자의 성장 속도가 Pt/C에 비해 느리기 때문인 것으로 확인되었다. 위의 결과로부터 ATO 나노입자가 직접 에탄올 연료전지용 담지체로서, 활성 및 안정성 향상을 기대할 수 있는 물질임을 확인하였다.
ATO nanoparticle에 담지된 백금 촉매의 전기화학적 알콜 산화 반응에 관한 연구
이국승(Lee, Kug-Seung),박인수(Park, In-Su),정대식(Jung, Dae-Sik),박희영(Park, Hee-Young),성영은(Sung, Yung-Eun) 한국신재생에너지학회 2006 한국신재생에너지학회 학술대회논문집 Vol.2006 No.11
직접 알콜 연료전지는 액체인 알콜을 직접 연료전지에 공급하여 연소시킴으로써 높은 효율을 갖는 휴대용전원으로 주목받는 장치이다. 직접 알콜 연료전지에 담지체로 사용되는 탄소 소재는 넓은 표면적과 우수한 전기전도도를 가지고 있다는 장점 있으나 금속 촉매와의 상호작용이 약하여 촉매 활성에 영향을 주지 못한다. 산화물을 담지체로 사용할 경우 이러한 금속-담지체 간의 상호작용으로 인한 촉매활성 증가 및 입자성장 억제의 효과를 기대할 수 있다. 본 연구에서는, 안티몬 도핑된 주석산화물 (Sb-doped SnO2 : ATO nanoparticle)을 직접 메탄올 연료전지용 담지체어 적용하였으며 합성 과정은 다음과 같다. SnC14 5H2O SbC13, NaOH, HCl 수용액 혼합물을 삼구 플라스크에 넣고 100?C 온도에서 환류(reflux) 시킨 후 세척 및 건조하여 Air 분위기에서 열처리하였다. 합성된 산화물 수용액에 폴리올 방법으로 합성된 백금 콜로이드를 담지하였으며, 세척과 건조를 통하여 산화물에 담지된 백금 촉매를 촉매를 합성하였다. 촉매의 구조분석을 위해 XRD, TEM을 사용하였으며, 전극촉매로서의 활성을 평가하기 위해 cyclic voltammetry을 평가하였다. 본 연구에서는 백금의 담지량에 따른 Costripping voltammetry특성과 메탄올 및 에탄올 산화 반응 특성에 대하여, 탄소를 담지체로 사용한 Pt/C 촉매와 비교 평가하였다. 알콜 산화반응 평가결과, 주석산화물에 담지한 촉매가 탄소를 담지체로 사용한 촉매보다 우수한 활성을 나타내었으며 활성증가는 메탄올에 비해 에탄올 산화 반응의 경우 크게 증가하였다.
Al pitting corrosion 방법을 통한 백금-전이금속 합금 촉매의 합성 및 고온 열 처리에 따른 구조 변화 연구
강윤식,이명재,이국승,성영은 한국공업화학회 2014 한국공업화학회 연구논문 초록집 Vol.2014 No.1
고분자 전해질 연료전지는 기존의 내연기관에 비해 높은 에너지 변환 효율을 가지며 오염물질의 배출이 없는 미래 친환경 에너지원으로서 각광받고 있다. 그러나 느린 환원극의 반응으로 인해, 반응촉매로서 백금과 백금-전이금속합금 등을 사용하고 있다. 하지만 이런 촉매들을 얻기 위해서는 고온을 동반하는 여러 단계의 합성과정, 금속수소화물과 같은 불안정한 환원제의 사용 등의 문제점이 있다. 최근 보고된 바에 따르면, 기존의 환원제 대신 Al foil의 pitting corrosion현상을 이용하여 나노크기의 금속입자를 합성할 수 있는 것으로 나타났다. 이 합성방법을 이용하면 고온조건 또는 다단계의 합성 과정 없이도 쉽게 나노 입자를 합성할 수 있다. 본 연구에서는 Al pitting corrosion 방법을 통해백금-전이금속 촉매를 합성하고 이를 여러 물리적 및 전기화학적 방법으로 분석해보았다. 또한 합성된 백금 합금 촉매에 고온 열처리를 진행하였고, 이를 통한원자 단위 수준에서의 구조 변화 및 이에 따른 산소 환원 반응 활성의 변화 등에 대한 분석을 진행해보았다.
Controlling Fe-based active sites of pyro-synthesized Fe-N-C oxygen reduction electrocatalyst
심재혁,김미주,이국승,성영은 한국공업화학회 2020 한국공업화학회 연구논문 초록집 Vol.2020 No.-
Efficient and sustainable oxygen reduction reaction (ORR) catalysts have been required to replace commercial platinum-based catalysts in many energy conversion/storage system including metal-air batteries and fuel cells. Fe-based catalysts have captured attention due to its high activity and availability. However, the role of two active sites, Fe-N bonding and Fe covered with carbon layer (Fe@C), in Fe-based catalysts were ambiguous due to the difficulty in controlling these active sites during synthesis. In this study, Fe-N-C electrocatalysts were prepared using pyrosynthesis and controlling the Fe/C ratio, resulting in adequate Fe-N/Fe@C ratio. In single cell test of Zn-air batteries and anion exchange membrane fuel cells, the Fe-N-C electrocatalysts exhibit excellent performance, based on its superior ORR activity when compared to the previously reported transition metal-based catalysts. This work provides efficient strategies to design high-performance catalysts for ORR.
Seungwon Yang,Yongjin Chung,이국승,Yongchai Kwon 한국공업화학회 2020 Journal of Industrial and Engineering Chemistry Vol.90 No.-
The palladium–iron based bimetallic catalysts (PdxFey/Cs) and facile synthetic method are introduced toenhance the catalytic activity and operational duration for direct formic acid fuel cells. To improve theproperties of PdxFey/C catalysts, such as degree of PdFe alloy and its crystallinity, heat treatment isconducted at 600 C. According to results, the Pd–Fe bond and Fe metal particle are formed after the heattreatment, while iron oxides and Pd particles are observed in the untreated samples. Electrochemicalevaluations for measuring the formic acid oxidation reaction rate demonstrates heat treated Pd3Fe1/C(HT-Pd3Fe1/C) is the best catalysts of six samples which are synthesized by using different Pd to Fe ratios(3:1, 1:1, 1:3) before and after heat treatment. This is because the HT-Pd3Fe1/C has high Pd–Fe alloyingand Pd contents. Through the heat treatment, the indirect formic acid oxidation reaction way is activatedand the resistance to CO poisoning is significantly improved. The maximum power density of directformic acid fuel cells using HT-Pd3Fe1/C whose open circuit voltage is 0.83 V is 137 mW cm 2, which is 1.6and 1.9 times higher than that of direct formic acid fuel cells using untreated catalyst and Pd/C.
개미산 산화 반응을 위한 고활성 팔라듐-철 합금 촉매의 합성 및 열처리에 따른 활성 변화 연구
강윤식,이명재,김미주,신희종,이국승,성영은 한국공업화학회 2015 한국공업화학회 연구논문 초록집 Vol.2015 No.1
최근 스마트폰이나 태블릿 피씨 등 휴대 가능한 전자제품의 수요의 증가와 더불어, 기존 전원장치로 사용되는 리튬 이온전지를 대체할 수 있는 친환경 에너지원에 대한 연구가 많이 진행되고 있다. 그 중, 개미산을 직접 연료로 사용하는 직접 개미산 연료전지가 유력한 대체 에너지원으로서 각광받고 있다. 직접 개미산 연료전지는 개미산 용액과 산소를 직접 연료로 사용하여 전력을 생산하는 장치로서, 다른 액체 연료를 사용하는 연료전지에 비해 높은 전위, 비교적 적은 액체 연료의 크로스오버 문제, 독성이 덜한 연료의 사용 등의 장점을 지니고 있다. 이런 개미산의 산화반응을 위해 그 동안 팔라듐 합금 촉매에 대한 연구가 많이 진행되어왔다. 팔라듐 합금 촉매는 백금 합금 촉매에 비해 이산화탄소 등 반응 중간체에 의한 피독현상이 없고 더 빠르게 산화반응이 일어난다는 장점이 있다. 본 연구에서는 팔라듐-철 합금 촉매를 합성하고, 이를 개미산 산화반응에 이용해 보았다. 또한 활성 및 장기안정성을 증대시키기 위해 추가적인 열처리를 진행하고, 이를 또한 반응에 적용하여 그 영향을 분석해 보았다.