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수식 졸 - 겔법에 의한 TiO2 - SiO2 분체합성 및 광촉매활성
김병관,수야철효 (水野哲孝),안정지 (安井至) ( Byung Kwan Kim,Noritaka Mizuno,Itaru Yasui ) 한국공업화학회 1996 공업화학 Vol.7 No.6
DCCA로 1-도데카놀을 이용한 수식 졸-겔법에 의한 TiO₂-SiO₂계분체를 합성하였으며, 이들 합성분체에 대한 characterization과 광활성촉매에 대해 검토하였다. 500℃까지의 감량변화는 TiO₂단독분체가 33.0wt%, TiO₂/SiO₂의 몰비가 75/25, 50/50 및 25/75인 분체는 각각 67.0wt%, 70.0wt% 및 73.0wt%, 그리고 SiO₂단독분체는 42.5wt%이였다. 이들 탈리는 거의 대부분이 유기물질이였다. 합성직후의 분체는 TiO₂단독분체를 제외하고는 무정형화합물이였고, 아나타아제의 루틸로의 상전이는 SiO₂에 의해 억제되었다. 합성직후의 분체는 입자의 형태가 관찰되지 않았으나, 600℃, 1시간 가열에 의한 TiO₂단독분체, TiO₂/SiO₂의 몰비가 75/25 및 50/50인 분체는 모두 서브미크론의 입자를 보였으며, 몰비가 25/75의 분체 및 SiO₂단독분체는 여전히 벌크상태였다. 비표면적 역시 SiO₂의 증가와 함께 증가하였으며, 세공크기 역시 SiO₂성분에 의존하였다. 그리고 이들 가열물의 광촉매활성은, TiO₂/SiO₂의 몰비가 75/25인 분체의 경우, 수소발생량으로 0.240μmol/h.g-cat.을 나타내었으며, TiO₂단독분체의 그것보다는 약 2.6배, 표준광촉매물질인 P-25(Degussa P-25)보다는 약 2.0배 가량 큰 값을 나타냈다. Various TiO₂-SiO₂ composite powders were prepared by the modified sol-gel method using 1-dodecanol as DCCA (Dryng Control Chemical Additive). Their characterizations were carried out and their photocatalytic catalysis was examined on the evolution reaction of hydrogen. The weight losses at 500℃ of only TiO₂ and SiO₂ powders were 33.0wt% and 42.5wt%, respectively, and those of the TiO₂/SiO₂ powders (TiO₂/SiO₂=25/75, 50/50 and 75/25) were about 70.0±3.0wt%. The released substances from the powders were almost organic matters. The as-prepared powders except only TiO₂powder were amorphous. Transformation of anatase to rutil was hindered by SiO₂ component and the crystallinity of anatase was decreased with increasing SiO₂ contents. The as-prepared powders were bulky states. By heating at 600℃ for 1 hr TiO₂-SiO₂ powders (TiO₂=100%, TiO₂/SiO₂=75/25,50/50) showed agglomerates consisted of particles in submicron, but those of TiO₂/SiO₂=25/75 and SiO₂=100% were still bulky states. Specific surface area of the powders heat-treated at 600℃ for 1hr was increased with SiO₂ contents and their pore sizes were also depended on SiO₂ contents. The photocatalytic activity of TiO₂/SiO₂=75/25 heat-treated at 600℃ for 1hr was 0.240mol/h.g-cat as H₂ evolution rate. This value was about 2.0 times that of P-25(Degussa P-25) as a standard photocatalyst.
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