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5- methyl -4- imidazolecarboxylic Acid Ester 연속합성의 반응속도론 및 특성 연구
조욱상,박상진,김학희 ( Wook Sang Cho,Sang Jin Park,Hak Hee Kim ) 한국공업화학회 1994 공업화학 Vol.5 No.6
Ethylacetoacetate로부터 2단계의 연속합성을 통하여 생성되는 5-methyl-4-imidazolecarboxylic acid ester의 합성반응 속도론과 중간 생성물인 α, β-dioxobutyric acid(일명 diketone)의 반응 안정성을 연구하였다. 반응속도 결정단계는 α-acetyl-α-hydroxy iminoacetic acid(oxime)로부터 diketone으로 진행되는 과정으로서 반응속도에 영향을 미치는 주된 인자로는 Oxime, HCl의 농도와 반응온도임을 확인하였고 HCl 농도 4.6∼8.0M, 반응온도 8.5∼20℃의 변화에 따른 diketone의 최대 반응수율 변화는 50∼74%이었다. Power-law 수식모델 및 회분식 반응기 empirical data로부터 diketone 생성반응 속도식을 구하였으며 이 식이 실험 Data와 잘 일치하고 있음을 보였다. 본 연구는 5-methyl-4-imidazolecarboxylic acid ester 연속반응 공정개발의 기초단계로서 반응속도론 연구를 통하여 합성 반응의 특성을 파악하는데 중요한 의의를 두고 있다. The chemistry of 5-methyl-4-imidazolecarboxytic acid ester synthesis involves three distinct reaction steps. Of these the rate of formation of diketone was found to be a function of oxime and HCl concentration and temperature by the batch experiment. The decomposition of diketone was found to be a slow process, whereas temperature was the only variable to affect it significantly. An empirical rate expression for the net formation of diketone fits the experminetal data satisfactorily. The principal objectives of this study are to study the kinetics of the diketone formation reaction and to develop the empirical rate expression.
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