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- 저자 : 김점식 ( Hyeong Ki Choi (검색결과 7 건)
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로진 - 말레산부가물과 디이소시아네이트로부터 폴리아미드이미드의 합성시 용제의 효과
김점식,최병오,최형기 ( Jum Sik Kim,Byung Oh Choi,Hyeong Ki Choi ) 한국공업화학회 1990 공업화학 Vol.1 No.1
로진과 말레산무수물로부터 rosin-maleic anhydride adduct (RMA)를 합성하고 이를 방향족디이소시아네이트와 반응시켜서 폴리아미드이미드를 합성하였다. 반응촉매로는 Sodium methoxide(CH_3ONa)를 사용하였고 반응용제로는 N- 메틸- 2- 피를리돈(이하 NMP)을 사용하였다. NMP는 방향족디이소시아네이트와 부반응을 하기 때문에 중합체의 수율과 점성도가 낮았다. 부반응을 줄이기 위하여 NMP에 방향족용제인 크실렌, 아세토페논, 벤조니트릴 및 니트로벤젠을 공용제로 혼합, 사용하였다. 극성이 비교적 작은 공용제의 혼합시 공용제 혼합비율이 60%인 경우 약 70%정도, 극성이 비교적 큰 공용제의 혼합계에서는 혼합비율이 40%인 경우 90% 이상의 수율로서 높은 수율을 얻을 수 있었다. 중합체는 무정형이거나 약간의 결정성을 갖는 구조였으며 고극성용제에서만 용해하였다. 중합체의 점성도는 0.12-0.26dl/g의 범위였다. 열분석 결과 중합체의 초기분해온도는 330℃ 이상으로서 양호한 열안정성을 나타내었다. Rosin-maleic anhydride adduct (RMA) was synthesized from rosin and maleic anhydride. The polyamideimides were obtained by reacting the adduct with two aromatic diisocyanates using sodium methoxide as catalyst. The yield and the inherent viscosity of polymers obtained by the reaction in NMP solvent were low because of the possible reaction of NMP solvent with diisocyanate monomer. The polymers were synthesized in solvent mixture of NMP and cosolvents such as xylene, acetophenone, benzonitrile, and nitrobenzene in order to minimize the side reaction of NMP with diisocyanates. The yield of polymer obtained by the reaction in NMP-nonpolar cosolvent mixtures was about 70% and that obtained by the reaction in NMP-polar cosolvent mixtures was over 90%, respectively. The polymers were either amorphous or poorly crystalline, and soluble only in hightly polar solvents. The inherent viscosity of polymers ranges from 0.12-0.26d1/g. The results of thermal analysis showed that the polymer had good thermal stability with initial decomposition temperature over 330℃.
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반응성 단량체로서의 고순도 로진 - 말레산 부가물의 합성
최형기,김점식,안성태 ( Hyeong Ki Choi,Jum Sik Kim,Sung Tae Ahn ) 한국공업화학회 1994 공업화학 Vol.5 No.2
로진과 말레산무수물로부터 rosin-maleic anhydride adduct(RMA)를 합성하였다. 중합반응의 단량체로서 이용하기 위한 고순도의 RMA의 합성에는 정재공정을 수반하는 용융합성법과 정제공정이 불필요한 용액합성법을 이용하였다. 용액합성법에서 합성한 RMA의 수율이 용융합성법보다 높았다. 용융합성법의 최고수율은 40%였으나 사염화탄소 및 아세트산을 반응용제로하는 용액합성법에서 얻은 생성물의 수율과 순도를 검토한 결과 비교적 고순도의 RMA를 얻을 수 있었고, 수율은 사염화탄소 용제법의 경우 48%(이론수율 87.6%), 아세트산 용제법의 경우 51% (이론수율 94%)였다. Rosin-maleic anhydride adduct(RMA) was synthesized from rosin and maleic anhydride. Highly purified RMA for the application of polymerization monomer was synthesized by means of two methods ; the melt reaction followed by further purification and the solution reaction. As a result of this study, the solution reaction was better than the melt reaction for obtaining higher yield of RMA. Maximum yield of RMA obtained by the melt reaction was only 40%. But the yield of RMA obtained by the reaction in carbon tetrachloride solution was 48% (theoretical yield 87.6%) and that obtained by the reaction in acetic acid solution was 51.5% (theoretical yield 94%) respectively.
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최형기,정창남,김점식 ( Hyeong Ki Choi,Chang Nam Chung,Jum Sik Kim ) 한국공업화학회 1991 공업화학 Vol.2 No.3
β-Carotene의 오존산화반응을 통하여 불포화 색소물질에 대한 오존의 탈색효과와 반응성분의 변화를 정량 적으로 비교하였으며, 카로티노이드계 색소가 주요 발색원인물질인 beeswax에 대한 오존의 산화반응을 물, 0.5%와 1.0%수산화나트륨수용액, 20%와 95%초산수용액에서 실시하여 각 반응계에 따른 탈색효과를 비교검토하였고 과산화수소의 첨가효과도 검토하였다. β-Carotene의 불포화이중결합의 감소와 탈색효과는 정량적으로 비례하였으며 beeswax의 탈색효과도 잘 일치하는 결과를 얻었다. Beeswax의 탈색효과는 1.0% 수산화나트륨수용액에서 반응한 것이 가장 우수하였으며, 과산화수소의 첨가(왁스의 2%)시 390nm에서의 흡광도가 0.045로 좋은 탈색효과를 얻을 수 있었다. Beeswax의 탈색에 있어 오존산화반응이 물리흡착보다 효과적이라는 결론을 얻을 수 있었다. Bleaching effect of ozone on unsaturated coloring material was compared quantitatively with the change of composition of reactants through the ozone oxidation of β-carotene. Beeswax colorized by carotenoids was reacted with ozone in water, 0.5% and 1.0% sodium hydroxide solution, and 20% and 95% acetic acid solution and bleaching effect of each reaction condition was compared with each other. And then the additive effect of hydrogen peroxide was investigated. Decrease of unsaturated double bond of β-carotene was proportioned quantitatively to the bleaching effect of ozone on β-carotene and was in accordance with the bleaching effect on beeswax. The bleaching effect of ozone on coloring material in 1.0% sodium hydroxide solution was better than any other condition and the absorbance of beeswax at 390 nm was improved to 0.045 with the addition of hydrogen peroxide(2% of wax). For the bleaching of beeswax, it was concluded that the ozone oxidation was more effective than physical adsorption.
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폴리이미드의 합성과 필름의 물성에 미치는 디아민과 용매의 효과
최형기,이호식,정창남,김점식 ( Hyeong Ki Choi,Ho Sik Lee,Chang Nam Chung,Jum Sik Kim ) 한국공업화학회 1991 공업화학 Vol.2 No.3
폴리이미드의 전구체인 폴리아믹산을 benzophenone tetracarboxylic dianhydride (BTDA)와 4, 4`-diamino diphenyl methane (MDA) 혹은 MDA와 3, 3`-dimethyl benzidine (OTB)의 혼합디아민과 용액축중합반응에 의하여 합성하였다. 반응용매로는 m-cresol과 m-cresol/xylene의 혼합용매를 사용하였다. TGA 분석 결과 폴리이미드 필름은 초기분해 온도가 540 ℃-590 ℃의 범위로서 내열성이 우수하였다. DSC 분석으로 중합체의 유리전이온도는 340 ℃ 이상임을 확인하였다. 폴리이미드 필름은 양호한 기계적, 전기적 물성 값을 갖는 시료에서 인장강도가 16Kg/㎟ 이상이었고, 절연파괴전압이 200KV/mm 정도였다. 대체로 MDA 만을 디아민으로 사용한 단일중합체보다 MDA/OTB 공중합체의 물성이 우수하였고, m-cresol에서 합성한 중합체보다 m-cresol/xylone 흔합용매계에서 합성한 중합체의 물성값이 우수하였다. Polyamic acids, precursor polymers of polyimides have been obtained by the solution polycondensation of benzophenone tetracarboxylic dianhydride (BTDA) with 4,4`-diamino diphenyl methane (MDA) and/or 3, 3`-dimethyl benzidine (OTB). The reaction was carried in two solvent systems such as m-cresol and m-cresol/xylene mixture. The results of TGA analysis showed that the polyimide films had good thermal stability with the initial decomposition temperature ranging from 540 ℃ to 590 ℃. According to DSC analysis of polymers, the glass transition temperature was over 340 ℃. Polyimide film samples, showed good mechanical and eletrical properties, had over 16 Kg/㎟ of tensile strength and about 200 KV/mm of dielectric breakdown voltage. The properties of the copolymer from MDA/OTB were better than those of the homopolymer from MDA. And the polymer synthesized in m-cresol had lower properties than that obtained in m-cresol/xylene.
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