콜로이드 응집법으로 제조된 다공성 구형 실리카의 액체 크로마토그래피 컬럼 충진물로의 응용

이창일 ( Lee Chang Il ),이융 ( Lee Yung ),함영민 ( Ham Yeong Min ) 한국공업화학회 2003 공업화학 Vol.14 No.6

콜로이드 응집법을 이용하여 다공성 구형 실리카를 제조하고 액체 크로마토그래피의 컬럼 충진물로서의 응용에 관한 연구를 수행하였다. 다공성 구형 실리카의 표면은 역상 액체 크로마토그래피의 컬럼 충진물로서 응용하기 위하여 여러 가지 실란 화합물로 개질되었다. 실리카의 표면개질 결과, 실란화합물이 가지고 있는 작용기가 클로로기일 경우에 에톡시기인 경우보다 높은 소수화도를 보였으며, 알킬기의 사슬길이에 따라 carbon loading량이 증가하였다. 또한 표면 처리 시간의 증가에 따라서 보다 높은 소수화도 및 carbon loading을 나타내었으며, 적절한 처리시간은 약 48 h이었다. 표면 개질된 실리카를 컬럼에 충진하여 방향족 화합물의 분리 거동을 알아보기 위하여 액체 크로마토그래피에 적용한 결과, 상용 실리카 컬럼과 동일한 분리 거동을 보여 주었으며 실리카 표면의 end-capping을 통하여 peak의 대칭성을 증가시키고, 이동상으로 사용되는 혼합 용매의 조성과 이동상의 속도를 조절하여 최적의 분리조건을 결정할 수 있었다. The object of this study was production of porous spherical silica by a colloid aggregation method and its application as column packing material of liquid chromatography. The surface of porous spherical silica was modified with various silane coupling agents in order to apply the produced porous spherical silica as column packing material of reversed phase liquid chromatography. As a result of surface modifying, it was found that hydrophobicity was higher when the functional group was a chloro group rather than an ethoxy group. The amount of carbon loading increased proportional to the chain length of alkyl group. Moreover. as the surface modification time increased, the hydrophobicity and carbon loading increased. The appropriate time for surface modification was 48 hours. As a result of packing the column with the surface modified silica and applying liquid chromatography to examine the separation behavior of aromatic compounds, it showed the same separation behavior as a commercial packing and the peak symmetry was increased through end-capping. The optimum separation condition was determined in view of the composition of mixed solvent and flow rate control.

표면처리에 의한 Carbon Black 의 표면물성변화

이창우,이창일,홍영호,홍인권,장윤호,함영민 ( Chang Woo Lee,Chang Il Lee,Young Ho Hong,In Kwon Hong,Yun Ho Jang,Yeong Min Hahm ) 한국공업화학회 1996 공업화학 Vol.7 No.4

카본블랙은 일반적으로 보강성, 착색성, 내후성, 내화학성 및 전기적 전도성 등의 다양한 특성을 가지고 있으나 매질과의 친화력이 낮아 이용하는데 어려움을 내포하고 있다. 따라서 본 연구에서는 카본블랙의 표면특성을 변화시켜 매질과의 친화력을 향상시키기 위하여 표면에 비교적 많은 기능기를 가지고 있는 channel black은 표면 카르복실기의 수소를 알칼리 금속과 치환하였고, 표면 기능기가 거의 존재하지 않는 furnace black은 질산으로 처리하였다. 이와 같이 표면의 특성을 변화시켜 카본블랙의 물성변화를 측정하고, 수용액 속에서의 분산특성을 연구하여 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다. 표면처리된 channel black의 경우 치환된 금속(Li, Na, K)의 이온반경이 증가함에 따라 입자 표면의 수화도 증가로 인하여 분산성이 향상되었고, 질산처리한 furnace black의 경우 산의 농도 및 반응온도에 비례하여 표면 기능기의 증대를 가져왔으며 반응시간에는 크게 영향을 받지 않음을 알 수 있었다. 또한 전해질 용액에서 pH 변화에 따른 제타전위를 측정한 결과 카본블랙 입자의 표면 전하밀도가 증가하고, 이에 따른 전기적 반발력 증가로 인한 분산성의 향상과 비교적 안정한 계를 이루고 있음을 확인하였다. Carbon Black has various advantageous properties such as reinforcement, tinting, weathering, chemical resistance, electrical resistance, etc., but it has poor affinity in the solution. The purpose of this study is to enhance dispersion in the aqueous solution by altering the surface characteristics. Two different treatments were applied for both channel black and furnace black respectively. Channel black was treated in alkaline solution to replace hydrogen of the carboxyl group with alkaline metal, Li, Na, K. Furnace black has few functional groups, and it was treated with HNO₃to increase the number of functional group on carbon black. It was seen that the substitution of alkaline metal on the surface of channel black enhances the degree of dispersion. Also the higher the acid concentration and reaction temperature, the more the number of some functional groups on the furnace black. Reaction time was not seen to be effective.

콜로이드 응집법에 의한 구형 실리카 분체 제조시 입자 크기 제어에 관한 연구

이상우 ( Lee Sang U ),이창일 ( Lee Chang Il ),이융 ( Lee Yung ),함영민 ( Ham Yeong Min ) 한국공업화학회 2003 공업화학 Vol.14 No.7

Colloidal silica를 urea 및 formaldehyde의 중합공정을 통하여 얻어지는 urea-formaldehyde resin과 함께 응집시킨 후 유기물의 제거과정을 통하여 구형 실리카 분체를 제조하였다. 구형 실리카 분체 제조시 colloidal silica 및 formaldehyde의 농도와 반응물의 pH, 산의 종류, 용매의 부피 및 혼합용매의 종류를 변화시켜 입자크기에 대한 영향을 조사하였다. 열중량 분석 및 FT-IR 분석을 통하여 응집체 중의 유기물의 열분해 거동 및 순수 실리카의 특성 피크를 확인하고, SEM분석을 통해 입자의 형상 및 크기를 측정하여 평균입경과 균일도(monodispersity)를 분석하였으며, BET법을 이용하여 실리카 입자의 비표면적, 기공크기 및 기공분포를 측정하였다. 실험결과, colloidal silica의 농도가 높아질수록 입자 크기가 증가하는 경향을 관찰하였으며, formaldehyde의 농도를 변화시켰을 경우 urea와 formaldehyde의 몰비가 1:1~1:1.2일 경우 가장 단분산된 실리카 분체를 제조할 수 있었다. 또한, pH가 낮아질수록 입자크기가 작아지고 입도분포의 균일도가 증가되는 경향을 나타내었다. Spherical silica powder was fabricated by using colloid aggregation method which involves polymerization of urea with formaldehyde. This aggregation process includes formation of urea-formaldehyde resin (UF resin) and growth of silica-UF resin aggregates. After the aggregation process, the UF resin could be burned off to form a pure spherical silica powder The effect of concentration of colloidal silica and formaldehyde. pH of reactants, type of acid catalysts, and solvents on particle size of spherical silica powder was investigated. The TGA traces and FT-IR spectra were collected to examine decomposition temperature of UF resin and the bond structure of silica Particle shape, size, and monodispersity was analyzed by SEM. Specific surface area, pore diameter and pore distribution were calculated from N₂ Adsorption using BET method. It was found that increase in the concentration of colloidal silica increased average particle size of silica powder. Optimum molar ratio of urea(fixed condition) and formaldehyde for preparing monodispersed silica powder was 1:1-1:1.2. In addition decrease in pH decreased average particle size of silica powder and increased monodispersity of silica powder.

연구논문 - 유기 / 정밀 : 카본블랙의 표면화학적 특성과 분산성에 관한 연구

이창일,이창우,김지환,홍영호,장윤호,함영민 ( Chang Il Lee,Chang Woo Lee,Ji Hwan Kim,Young Ho Hong,Yun Ho Jang,Yeong Min Hahm ) 한국공업화학회 1995 한국공업화학회 연구논문 초록집 Vol.1994 No.1

Slip Casting 으로 제조된 α-Al2O3/Al2O3-platelet 복합성형체의 치밀화 및 기계적 특성

유성덕(Seong Duck Yu),이창일(Chang Il Lee),함영민(Yeong Min Hahm) 한국공업화학회 2000 공업화학 Vol.11 No.4

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연구논문 - 유기 / 정밀 : Oxidation 에 의한 Carbon Black 의 물리 , 화학적 성질의 변화 및 분산성에 관한 연구

이창일,이창우,홍영호,장윤호,홍인권,함영민 ( Chang Il Lee,Chang Woo Lee,Young Ho Hong,Yun Ho Jang,In Kwon Hong,Yeong Min Hahm ) 한국공업화학회 1995 한국공업화학회 연구논문 초록집 Vol.1990 No.3

콜로이드 응집법으로 제조된 구형 실리카 입자의 액체 크로마토그래피 컬럼 충진물로의 응용

이창일,이융,함영민 한국공업화학회 2003 응용화학 Vol.7 No.1

The surface of porous spherical silica particles prepared by colloid-aggregation method modified with various silane coupling agents for application of column packing materials in reverse phase liquid chromatography. Hydrophobicity and carbon loading of modified silica was increased according to reactivity and the length of alkyl group of silane coupling agents and surface modification time. Aromatic compound mixture used as samples for application of liquid chromatography with the preparative silica and commercial packing column. Both colimns were on the same separation properties. Optimum separation condition determined by controlled flow rate and composition of mixed solvent used as mobile phase.

연속 혼합 흐름 반응기에서 평균 체류 시간에 관한 연구

함영민,이창일,차윤호 단국대학교 1999 산업기술연구 Vol.1 No.-

Mean residence time has been measured in a continuous stirred tank reactor by the analysis of age distribution function in order to determine the effect of agitator speed and liquid flow rate. The data were obtained in the ranges of agitator speed from 50 rpm to 100 rpm and liquid flow rate from 50 ml/min to 150 ml/min. Age-distribution curve was studied by measuring the conductivity of KCl as a tracer. The effect of agitator speed and liquid flow rte on the mean residence time are determined. The parameter f(t￣_exp / t￣_p) represents the degree of deviation from perfect mixing. The parameter f was found to be strongly affected by agitator speed but little affect by liquid flow rate.

콜로이드 응집법에 의한 구형 실리카 입자의 크기 제어에 관한 연구

이상우,함영민,장윤호,이창일,이융 한국공업화학회 2001 응용화학 Vol.5 No.2

The spherical silica particles with a narrow particle size distribution were prepared by colloid-aggregation method. This method involves combining a colloidal silica sol with a urea and formaldehyde, forming aggregates of colloidal silica and polymer. The experiments were carried out changing the amount of colloidal silica sol, urea, formaldehyde, water and other experimental conditions such as the reaction time, pH, kind of acid and solvent. As results, the average diameters of the silica microspheres prepared in various experimental conditions, after burned off the organic materials, were 3∼15㎛ from SEM analysis.