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RESS 공정에 의한 griseofulvin 미세입자의 제조
주창식(Chang Sik Ju),천재기(Jae Kee Cheon),이석희(Seok Hee Lee),홍성수(Seong Soo Hong),김홍룡(Hong Lyong Kim),우기주(Ki Ju Woo) 한국공업화학회 2002 공업화학 Vol.13 No.1
초임계 유체를 이용하여 의약품 입자의 크기와 형상을 제어하는 기술 개발 연구의 일환으로, RESS 공정을 사용하여 griseofulvin의 미세입자를 제조하는 실험을 행하였다. 초임계 유체는 CO_2를 사용하였고, 팽창관으로는 orifice disk와 capillary nozzle을 사용하였다. 침출온도와 침출압력 등 통상적으로 중요시되는 조작변수들은 물론, 팽창관의 종류와 형태, 특히 결정화 매체의 종류 및 결정화조 내부로 유입되는 질소 기류가 생성되는 griseofulvin 미세 입자의 크기와 형상에 미치는 영향을 실험적으로 조사하였다. 결정화 매체로 수용액을 사용하면 대기를 사용한 경우보다 생성되는 입자의 크기와 결정성이 증가하였으며, 1 vol%의 Tween 80 수용액을 사용한 경우에 입자간의 응집이 최소가 되는 것을 알았다. 팽창관 주위로 고온의 질소 기류를 유입시키면 매우 미세한 입자를 얻을 수 있었다. For the purpose of development of a supercritical process, controlling the shape and size of the pharmaceutical products, we performed experiments on the RESS process preparing griseofulvin fine particles. Supercritical fluid was CO_2, and orifice disk and capillary nozzle were adapted as expansion devices. Besides leaching temperature and pressure, which are rhe major operating parameters for the common researches in RESS process, we examined the effect of crystallization media and introduction of hot N_2 stream to the crystallization unit on the shape and size of griseofulvin fine particles. When supercritical griseofulvin solutions were expanded into aqueous solutions, size and crystallinity of the particles increased compared to those expanded into atmosphere. Our results showed that very fine griseofulvin particle could be obtained by introducing hot N_2 stream to the atmospheric crystallization unit.
이온교환된 NaY 제올라이트를 이용한 TBM와 THT의 흡착제거
정갑순(Gap Soon Jung),이석희(Seok Hee Lee),천재기(Jae Kee Cheon),최재욱(Jae Wook Choe),우희철(Hee Chul Woo) 한국청정기술학회 2009 청정기술 Vol.15 No.1
천연가스로부터 유기 황 화합물인 THT와 TBM의 흡착 제거를 위해 NaY 제올라이트계를 이용하여 흡착 실험을 수행하였다. NaY에 대한 표면의 산-염기적 특성을 변화시키고 흡착능의 향상을 도모하기 위하여 Li, K, Fe, Co, Ni, Cu, Ag 등의 금속이온으로 이온교환하였으며, 이를 부취제 THT와 TBM의 흡착 제거에 적용하였다. 그 결과 Cu-NaY, Ag-NaY, NaY에서 다른 물질들에 비해 THT, TBM의 파과흡착량이 높게 나타났으며, Cu, Ag가 이온교환된 제올라이트의 증가된 산성적 특성 때문에 다른 이온들에 비해 높은 파괴흡착량을 나타낸 것으로 사료되어진다. 산량이 Ag-NaY보다 높게 측정된 Cu-NaY의 경우, Cu의 담지량을 조절하였다. 이들 가운데 0.5 M의 질산구리 용액으로 이온교환된 Cu-Nay-0.57). 가장 높은 파과흡착량을 보였으며, THT에 대해 1.85 m㏖-S/g, TBM에 대해 0.78 m㏖-S/g을 각각 나타내었다. 그리고 THT의 탈착 활성화에너지는 NaY, Cu-Nay-0.5 en 물질에 대하여 큰 차이가 없었으며, TBM의 탈착 활성화에너지의 경우 Cu-Nay-0.5 흡착제에서 NaY 보다 높게 측정되었다. Adsorptive removal of tetrahydrothiophene (THT) and tert-butylmercaptan (TBM) that were widely used sulfur odorants in pipeline natural gas was studied using various ion-exchanged NaY zeolites at ambient temperature and atmospheric pressure. In order to improve the adsorption ability, ion exchange was performed on NaY zeolites with alkali metal cations of Li?, Na?, K? and transition metal cations of Cu²?, Ni²?, Co²?, Ag?. Among the adsorbents tested, Cu-NaY and Ag-NaY showed good adsorption capacities for THT and TBM. These good behaviors of removal of sulfur compound for Cu-NaY and Ag-NaY zeolites probably was influenced by their acidity. The adsorption capacity for THT and TBM on the best adsorbent Cu-Nay-0.5, which was ion exchanged with 0.5 M copper nitrate solution, was 1.85 and 0.78 m㏖-S/g at breakthrough, respectively. It was the best sulfur capacity so far in removing organic sulfur compounds from fuel gas by adsorption on zeolites. While the desorption activation energy of TBM on the Cu-Nay-0.5 was higher than NaY zeolite, the difference of THT desorption activation energy between two zeolites was comparatively small.