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LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 식물생장조절제 Trinexapac-ethyl과 대사산물 Trinexapac의 동시분석법 개발
장진 ( Jin Jang ),김희정 ( Hee Jung Kim ),고아영 ( Ah Young Ko ),이은향 ( Eun Hyang Lee ),주윤지 ( Yun Ji Ju ),장문익 ( Moon Ik Chang ),이규식 ( Gyu Seek Rhee ),서세정 ( Sae Jung Suh ) 한국환경농학회 2015 한국환경농학회지 Vol.34 No.4
BACKGROUND: Trinexapac-ethyl is a plant growth regulator (PGR) that inhibits the biosynthesis of plant growth hormone (gibberellin). It is used for the prevention of lodging, increasing yields of cereals, and reducing mowing of turf. The experiment was conducted to establish a determination method for trinexapac-ethyl and its metabolites trinexapac in agricultural products using LC-MS/MS.METHODS AND RESULTS: Trinexapac-ethyl and trinexapac were extracted from agricultural products with methanol/distilled water and the extract was partitioned with dichloromethane and then detected by LC-MS/MS. Limit of detection(LOD) was 0.003 mg/kg and limit of quantification(LOQ) was 0.01 mg/kg, respectively. Matrix matched calibration curves were linear over the calibration ranges (0.01-1.0 mg/L) for all the analytes into blank extract with r2 > 0.997. For validation purposes, recovery studies were carried out at three different concentration levels (LOQ, 10LOQ, 50LOQ, n=5). Recoveries of trinexapacethyl and trinexapac were within the range of 73.6-106.9%,72.7-99.2%, respectively. The relative standard deviations (RSDs) were less than 9.0%. All values were consistent with the criteria ranges requested in the CODEX guideline(CAC/GL 40, 2003).CONCLUSION: The proposed analytical method was accurate, effective and sensitive for trinexapac-ethyl and trinexapac determination and it can be used to as an official method in Korea.
04 포스터 발표 : 농식품 환경분야(PF) ; PF-13 : GC-NPD를 이용한 농산물 중 제초제 Indaziflam의 분석법 개발
김희정 ( Hee Jung Kim ),이은향 ( Eun Hyang Lee ),고아영 ( Ah Young Ko ),장진 ( Jin Jang ),주윤지 ( Yun Ji Ju ),장문익 ( Moon Ik Chang ),이규식 ( Gyu Seek Rhee ) 한국환경농학회 2015 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2015 No.-
Indaziflam은 alkylazine계 제초제로 식물체 세포벽 중 셀룰로오스의 생합성을 억제하여 방제효과를 나타내는 농약이다. 현재는 우리나라에 사용 등록이 되어 있지 않으나 감귤 및 사과에 잔류허용기준을 설정할 예정이므로, 국내 유통 농산물 중 indaziflam의 안전관리를 위한 분석법을 개발하고자 하였다. 본 연구에서는 각 식품군(곡류, 과일류, 서류, 채소류, 콩류)의 대표농산물(현미, 감귤, 감자, 고추, 대두)을 대상으로 indaziflam의 잔류분석법을 개발하였다. 분석방법은 농산물 중indaziflam을 아세토니트릴으로 추출하여 농축한 뒤 포화식염수와 디클로로메탄으로 액-액분배를 통해 극성불순물을 제거하고 실리카 SPE 카트리지를 이용해 정제하였고, 채소류의 경우 동일한 과정을 수행하고 C18 SPE 카트리지를 추가로 정제하여 GC-NPD로 분석하였다. 시료 중 불순물에 의한 간섭피크가 없도록 분석법의 특이성을 확보하였으며, 직선성은 상관계수(r2) 0.999 이상이었고, 검출한계(LOD, Limit of Detection) 및 정량한계(LOQ, Limit of Quantitation)는 각각 0.005, 0.02mg/kg이었다. 회수율 실험은 각 농산물 시료에 LOQ, LOQ의 10배, LOQ의 50배에 해당하는 농도로 각각 5반복으로 수행하였으며, 각 농도에서 평균 회수율이 72.4-101.9%, 분석오차가 10% 미만으로 분석법의 정밀성 및 재현성이 적합함을 확인하였다. 또한, GC-MS를 통해 재확인하는 과정을 수행함으로써 분석법에 대한 정확성을 확보하였다. 본 연구에서 개발된 분석법은 특이성, 직선성,정밀성, 재현성, 정확성 모두 코덱스 가이드라인(CAC/GL 40)에 적합한 수준으로 나타나 국내 유통되는 농산물 중 indaziflam 잔류물의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능하다고 판단된다.