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정상 액체 크로마토그래피에 사용되는 혼합용매들의 극성도 지수 결정에 관한 연구
정원조,김인기,박병배,Won Jo Cheong,In Ki Kim,Byung Bae Park 대한화학회 1993 대한화학회지 Vol.37 No.12
정상 액체 크로마토그래피에 사용되는 2-propanol / hexane 혼합용매계와 ethyl acetate / hexane 혼합용매계에 대하여 전 용매조성에 대한 극성도 지수 ${\pi}^*$, $\alpha$ , $\beta$값을 측정하였다. 이 중 hexane/ethyl acetate계는 전 조성에 대하여 $\alpha$ 가 0으로 정의되므로 ${\pi}^*$와 $\beta$값만을 측정하였다. 기존의 문헌치 ${\pi}^*$, $\alpha$ , $\beta$와 일관성이 있는 극성도 지수를 구하기 위하여 본 연구의 실측치와 문헌치간에 좋은 직선상관성을 가정하여 보정하였으며 최종 보정된 혼합용매 극성도 지수의 용매 조성에 따른 변화는 각 용매성분의 화학적 성질에서 예측할 수 있는 경향에 부합하는 결과를 보였다. 이들 두 용매계에 대하여 관찰된 일반적인 경향은 다음과 같다. 극성도 대 조성배의 그래프에서 ${\pi}^*$값은 더 극성인 용매의 조성비가 증가할수록 증가하는 경향을 보이고, $\alpha$ 와 $\beta$ 값은 더 극성인 용매의 조성비가 0일 때 최소값을 갖고 조성비의 증가에 따라 극대치를 이룬 다음 다시 감소하는 특이한 경향을 보였다. We have measured ${\pi}^*$, $\alpha$ and $\beta$ polarity parameters of 2-propanol / hexane and ethyl acetate / hexane mixed solvents over the entire range of composition. For the ethyl acetate / hexane system, only ${\pi}^*$ and $\beta$ were measured since $\alpha$ of these mixed solvents are defined zero. We have corrected the measured polarity parameters to obtain consistent data with the existing literature data assuming a good linear correlation between the measured and the true values. The variation patterns are consistent with the expected trends based on the chemistry of the solvent components. The general trends of the two solvent systems are summarized as follows. ${\pi}^*$ merely increases as the content of the more polar solvent increases while $\alpha$ and $\beta$ increase with the increase of the content of the more polar solvent, then decrease upon continuing addition of the more polar solvent.
$C_{18}$ 정지상으로 구성된 역상 액체 크로마토그래피에서 용질전이의 열역학적 특성측정
정원조,강영렬,강경원,금영익,Cheong, Won Jo,Kang, Young Ryul,Kang, Gyoung Won,Keum, Young Ik 대한화학회 1999 대한화학회지 Vol.43 No.6
이 연구에서는 리간드 밀도가 높은 $C_18$정지상을 이용하여 30/70, 40/60, 50/50, 60/40, 70/30, 그리고 80/20(v/v %) 메탄올/물 이동상으로 25, 30, 35, 40, 45와 50$^{\circ}C$에서 benzene, toluene, ethylbenzene, phenol, acetophenone의 머무름 시간 자료를 얻었다. 이 자료로부터 van't Hoff 그래프를 그려 용질이 이동상에서 정지상으로 전이할 때 동반되는 엔탈피와 엔트로피 변화를 구하였다. 동공형성효과가 이동상과 정지상 간 용질분배에 주요한 인자임을 알았고 물의 함량이 높은 이동상에서는 소수성효과도 중요해 짐을 알았다. 또한 Shodex C18-5B 정지상은 부분적으로 흡착 메카니즘을 따르는 고밀도 고분자 형태 정지상인 것으로 결론을 내렸다. We have obtained retention data of benzene, toluene, ethylbenzene, phenol, and acetophenone at 25, 30, 35, 40, 45 and 50 $^{\circ}C$ in 30/70, 40/60, 50/50, 60/40, 70/30, and 80/20 (v/v %) methanol/water eluents using a $C_18$ phase with a high ligand density. We drew van't Hoff plots from the data, and computed enthalpies and entropies of solute transfer from the mobile to the stationary phase. The cavity formation effect was found the major factor that governs the solute distribution between the mobile and stationary phases. The hydrophobic effect became significant in highly aqueous mobile phases. We also concluded that the Shodex C18-5B stationary phase was a polymer-like phase with a high ligand density, and followed a partially adsorption-like mechanism.
내벽이 유리로 코팅된 스테인레스 스틸 관 및 기타 재질을 이용한 마이크로 컬럼의 제작과 그의 크로마토그래피 응용에 관한 연구 (Ⅱ)
안현주,정원조,An, Hyun Joo,Cheong, Won Jo 대한화학회 1995 대한화학회지 Vol.39 No.11
내벽이 유리로 코팅된 스테인레스 스틸 관, 실리카로 코팅된 스테인레스 스틸관 및 보통 스테인레스 스틸관 등 여러 재질의 관에 C18 (5.mu.) 고정상을 충전시켜 길이 30cm, 내경 1mm 및 0.5mm인 마이크로컬럼들을 제작하고 그 성능을 비교 조사하였다.p-Nitroaniline과 N, N-dimethyl-o-nitro-p-toluidine 및 ethyl-benzene 등을 시험 용질로 사용하였다. 유리 또는 실리카로 코팅된 컬럼이 보통 스테인레스 스틸 컬럼보다 효율이 우수하며 컬럼내면이 거울같이 고와야 정지상 충전이 잘되는 것을 확인하였다. 유리코팅된 경우 내경 0.5mm, 길이 30cm 인 컬럼에 대해서도 이론단수가 10,000을 상회하는 결과를 얻을 수 있었다. We have prepared microcolumns made of stainless steel tubing, glass-lined stainless steel tubing, and silica-lined stainless steel tubing and examined their performances comparatively. The length of columns was fixed as 30 cm, and the I.D.'s, either 1 mm or 0.5 mm. Octadecyl bonded silica paticles $(5\mu)$ were used as the stationary phases. p-Nitroaniline, N,N-dimethyl-o-nitro-p-toluidine,and ethylbenzene were used as the test solutes. The glass-lined or silica-lined stainless steel columns showed better performances than the plain stainless steel column did. The number of theoretical plates over 10,000 were obtained even for the 0.5 mm I.D. (30 cm long) column as long as the glass-lined stainless steel tubing was used.
GC/MS 법에 의한 요쿠르트 제품의 구성 단당류의 조성 비교분석에 관한 연구
남상규,정원조,Nam, Sang-Kyu,Cheong, Won-Jo 대한화학회 2000 대한화학회지 Vol.44 No.1
요쿠르트는 항암 및 다양한 건강 증진효과를 나타내는 것으로 알려져 있다. 요쿠르트 유산균에 의하여 생성되는 다당류(polysaccharides)가 그러한 효과를 나타내는 것으로 믿어진다. 본 연구에서는 시중에 판매되는 요쿠르트 제품중 주요한 몇 가지를 선택하여 그 속에서 다당류를 추출하고 완전산분해하여 단당류 조성비를 결정하였다. 요쿠르트 제품을 원심분리 후, 거르고 1M 황산으로 완전 산가수분해한 후 중화시켜 당용액을 얻어내었다. 이 당용액으로부터 일정량을 분취하여 증발건조시킨 후 TMSl(trimethylsilylimidazole)로 유도체화시켜 GC/MS로 분석하였다. 이번 연구에서 요쿠르트의 단당류는 fructose와 glucose 그리고 galactose로 구성되었음을 확인하였으며, 요쿠르트 제품에 따라 각기 다른 단당류 조성비 결과를 주었다. Yoqurt products are known to be effective for enhancing health and preventing diseases such as cancers. Such effects are generally believed to be due to actions of polysacchmides in yoqurt products. In this study we have determined compositions of monosaccharides in hydrolysates of commercial yoqrtrt products as the first step of understanding structures of polysaccharides. The yoqtrrt products were ttltracentrifuged, filtered, hydrolyzed in 1M sulfuric acid and neutralized. A portion of the solution was taken and evaporated to dryness, denvatized with TMSI (trimethly- silylimidazole) and analyzed by GC/MS. We found that the monosaccharides were fructose, glucose, and galactose. Their compositions were variant among several yoqtrrt products.