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An Improved Method for the Determination of Scandium by Neutron Activation Analysis
정구순,이철,Chung, Koo-Soon,Lee, Chul Korean Chemical Society 1964 대한화학회지 Vol.8 No.2
모나자이트中의 스칸디움含量을 더욱 簡便히 決定할 수 있도록 改良한 放射化分析法을 記述하였다. 즉 熱中性子束($10^{12}n/cm^2/sec$)에 照射된 試料에 스칸듐擔體와 黃酸을 넣고 加熱融解한 後 물로 稀釋한 試液에 암모니아水를 加하여 稀土類元素를 沈澱分離하였다. 沈澱을 鹽酸에 녹힌 다음 티오시안酸암모늄을 넣어 스칸듐을 에테르로 抽出하였다. 스칸듐의 化學的 回收率은 스칸듐을 만델린酸으로 沈澱시켜서 重量分析法에 依하여 決定하였다. 本分離法에 依한 스칸듐의 分離能과 共存元素의 放射能의 妨害與否는 이온交換樹脂를 使用하여 스칸듐을 分離한 結果와 比較檢討하였다. 스칸듐의 放射能은 Gamma-scintillation spectrometry 에 依하여 計測하였고 韓國産 모나자이트에는 約 12 p.p.m.의 스칸듐의 含有되어 있음을 알았다. A rapid and simple method is described here for the determination of scandium in monazite by neutron activation analysis. The sample is irradiated for 20 hours at the neutron flux of $10^{12}$ thermal neutrons/$cm^2$/sec in the TRIGA MARK Ⅱ reactor, after which the sample is decomposed by fusion with concentrated sulfuric acid. The scandium-46 together with scandium carrier are separated from the irradiated sample by precipitating with ammonia, and are extracted by solvent extraction of the thiocyanate complex into ether. The induced radioactivity is measured by gamma scintillation spectrometry using the Multichannel Pulse Height Analyzer connected with 2"${\times}$2" NaI(Tl). The chemical yield is determined gravimetrically by precipitating scandium with mandelic acid. In order to check the efficiency of scandium separation and the errors from interfering activities of the other elements, scandium was separated by the cation exchange resin column, and the results from both samples were compared each other, which showed that the chemical procedure used in this work was as selective as the ion-exchange method with respect to scandium separation. The scandium contents in Korean monazite were found to be about 12 p. p. m.
강형건,정구순,Kang Hyung Kun,Koo Soon Chung Korean Chemical Society 1975 대한화학회지 Vol.19 No.5
염산수용액중에 존재하는 이리듐을 그 분자량 아민(Alamine 336)의 벤젠용액으로 추출한 바 20${\sim}$100${\mu}g$의 이리듐을 정량적으로 추출할 수 있음을 알았고 이때 이리듐 추출의 가능성에 관하여는 방사성 추적자(Ir-192)를 써서 확인하였다. 유기층에 추출된 화학종의 흡광도를 파장 322.5nm에서 측정한 결과 본 방법은 이리듐의 정량을 위한 미량분석법으로 사용할수 있음을 알았다. 이리듐이 아민층에 추출되는 메카니즘에 대한 설명을 시도하였다. About 20${\sim}$100${\mu}g$ iridium have been extracted quantitatively as stannous-chloro Complex from aqueous solution by Alamine-336, a high molecular weight tertiary amine, dissolved in benzene. The extractability was confirmed by radioactive tracer of iridium-192. The spectrophotometric measurements of the extracted species at 322.5 nm indicate the feasibility of this method to be used as an analytical procedure for the determination of micro amount of iridium. An anion model of stannous-chloro complex of iridium has been postulated to account for the extraction mechanism.
A Simple Method for the Separation of Thorium in the Analysis of Monazite
이철,정구순,Lee Chull,Chung Koo Soon Korean Chemical Society 1971 대한화학회지 Vol.15 No.1
모나자이트 시료중의 토륨만을 신속히 정량하기 위하여 양이온 교환수지법을 사용한 분리법을 고안하였다. 희토류 원소를 포함한 모든 공존 이온을 3N 염산으로 용출제거하고 남아있는 토륨을 5N 황산으로 용출한 다음 토린을 착색제로 사용하여 광도 법을 써서 정량하였다. 방사성 동위원소 및 출광 분광법을 써서 용출된 토륨의 정량적인 회수 및 그의 화학적 순도를 확인하였다. A separation scheme using cation exchange procedure is designed specifically for the rapid determination of thorium in monazite samples. All the coexisting ions in monazite, including rare earth ions, are eluted with 3N hydrochloric acid. The remaining thorium is eluted from the resin column with 5N sulfuric acid prior to spectrophotometric determination with thorin reagent. The radioactive tracers and spectrophotometric methods were used to confirm the quantitative elution of thorium and also the chemical purity of the eluted thorium from the column.
ICP-MS에 의한 생체시료 중의 극미량 금속오염도 측정
박창준,이상호,정구순,이광우,Park, Chang-Joon,Lee, Sang-Ho,Chung, Koo-Soon,Lee, Kwang-Woo 대한화학회 1993 대한화학회지 Vol.37 No.9
정도관리용 생체기준물질 중의 극미량원소에 대한 분석법을 확립하였다. 생체시료를 질산-과산화수소 혼합산화제와 함께 테플론 가압분해용기에 넣어 마이크로파 오븐에서 분해하는 시료전처리법(microwave digestion)을 사용하였다. 시료를 분해시키기 전에 정량할 극미량금속의 안정 동위원소를 첨가하여 동위원소희석 질량분석법을 적용하였다. 혈액과 소나무잎 기준물질에 이러한 분석방법을 적용하여 기준값과 일치되는 결과를 얻었다. An analytical method has been developed to determine trace elements in biological samples. The biological samples are added to a laboratory-bulit Teflon bomb together with nitric acid-hydrogen peroxide mixture and enriched stable isotopes. The samples are decomposed in a microwave oven. The decomposed sample solutions are analyzed by isotope dilution inductively coupled plasma mass spectrometry. The analytical results of the biological samples agree well with the reference values.
희토류 원소의 분리 및 정량을 위한 이온회합 크로마토그래피
이승화,이철,정구순,Lee, Seung Hwa,Lee, Cheol,Jeong, Koo Soon 대한화학회 1990 대한화학회지 Vol.34 No.1
모자나이트 광물 중에 포함된 각각 희토류 원소를 이온회합 크로마토그래피 방법으로 분리 및 정량하였다. 정량하기 전에 양이온교환수지(Dowex 5OW-X8) 칼럼으로 희토류 원소를 집단 분리하였다. 이 때 수지 칼럼에 의하여 희토류 원소가 정량적으로 회수되며, 시료 중의 공존이온으로부터 깨끗이 분리됨을 방사성 추적자 및 유도쌍 결합 분광-질량분석법(ICP-MS)으로 각각 확인 하였다. 역상 칼럼($\mu$-Bondapak $C_{18}$)에 의하여 미량(ppm)의 희토류 원소를 pH 4.6의 $\alpha$-hydroxyisobutyric acid으로 0.05M부터 0.3M까지 기울기 용출하여 각각 분리하였다. 희토류 원소와 PAR (4-(2-pyridylazo)-resorcinol monosodium salt)과의 포스터 칼럼 착색반응을 통하여 각각의 희토류 원소를 검출하였다. An ion-association chromatography was applied for the separation and determination of individual rare earth elements (REE) contained in mineral monazite. Prior to the determination, the group separation of REE was achieved by a cation exchange column of Dowex 5OW-X8 resin. The quantitative recovery of REE by the resin column, free from coexisting elements in monazite, was confirmed with radioactive tracers as well as with ICP-MS. Individual REE at ppm level was separated on reversed-phase column ($\mu$-Bondapak $C_{18}$) using gradient elution from 0.05 to 0.3 M $\alpha$-hydroxyisobutyric acid at pH 4.6. The individual REE was detected at 546 nm following post-column reaction with PAR (4-(2-pyridylazo)-resorcinol monosodium salt).