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이철태,이진석,김현중 ( Chul Tae Lee,Jin Sik Lee,Hyun Joong Kim ) 한국공업화학회 1996 공업화학 Vol.7 No.3
소성법을 이용하여 반응온도 1050℃, 반응시간 3시간, K₂CO₃에 대한 TiO₂(rutile)의 mole ratio 2.8 그리고 1℃/min의 서냉속도로 서냉하여 초생상을 합성하였으며, 이를 비등수로 10시간 처리하여 층상구조를 갖는 장섬유의 K₂Ti₄O_9을 효과적으로 합성하였다. 또한 합성된 K ₂Ti₄0_13의 열적안정성을 조사하였으며, 이 결과 K₂Ti₄0_9은 열적으로 매우 불안정하여 온도가 올라감에 따라 K₂O와 K₂Ti_6 O_13로 분리됨을 확인하였다. Synthesis of long fibrous K₂Ti₄O_9 was attempted to find a method to produce long fibrous K₂Ti_6O_13 and other derivatives and also phase transformation of K₂Ti₄O_9 synthesized was investigated. Long fibrous K₂Ti₄O_9 was succesively synthesized by the calcination reaction under the following reaction conditions ; reaction temperature of 1050℃, TiO₂mole ratio to K₂CO₃of 2.8 and reaction time of 3hrs, and scattering of calcined products for lOhrs with hot boiling water. K₂Ti₄O_9 showed lower structural stability under heat treatment and the structure of K₂Ti₄O_9 was converted to K₂Ti₄O_13 under heating temperature of over 250℃.
금홍석으로부터 이온교환에 의한 Potassium Octatitanate Whisker 의 합성
이철태,이진식,고두완,김현중 ( Chul Tae Lee,Jin Sik Lee,Du Wan Ko,Hyun Joong Kim ) 한국공업화학회 1997 공업화학 Vol.8 No.3
광물인 금흥석과 공업용 K₂CO₃를 사용하여 1000℃ ,3시간 그리고 K₂O에 대한 금흥석의몰비 2.0의 조건으로 초생상을 합성하였으며, 이를 비등수로 10시간 처리하여 중간상인 충상구조의 사티탄산칼륨을 합성하였다. 그리고 중간상을 0.005M의 염산으로 30분 동안 처리하여 KHTi₄O_9·1.1H₂O를 얻었으며, 이를 400∼600℃의 온도범위에서 열처리하여 길이 10㎛, 직경 0.2㎛의 팔티탄산칼륨을 합성하였다. The initial product was prepared by heating for 3 hrs at 1000℃ using a mixture of the rutile sand and industral K₂CO₃ in the molar ratio 2.0. And the intermediate product, fibrous potassium tetratitanate of layer structure, was obtained by the boiling water treatment of 10 hrs for initial product using the calcination method. Also KHTi₄O_9 . 1.1H₂O was synthesized by ion exchange reaction through the acid treatment for 30 min at 0.005 M HCl solution and then K₂Ti_8O_17 whisker of length =10㎛, diameter = 0.2㎛ was synthesized by heat treatment at temperature range of 400∼600℃.
소성법에 의한 LiMn<sub>2</sub>O<sub>4</sub>의 제조시 반응 온도의 영향과 전기화학적 특성
이철태,이진식,김현중,Lee, Chul-Tae,Lee, Jin-Sik,Kim, Hyun-Joong 한국공업화학회 1998 공업화학 Vol.9 No.2
The spinel structured $LiMn_2O_4$ was prepared from $Li_2CO_3$ and $MnO_2$ by calcination at various temperatures in the range of $750{\sim}900^{\circ}C$. It was found that the most suitable cubic structure of $LiMn_2O_4$ was obtained by heating at $850^{\circ}C$ for 12 hrs. However, in the calcination at $900^{\circ}C$, $Mn^{4+}$ of 0.06M was changed to $Mn^{+3}$ by the oxygen loss, so that it has been shown that the formula has changed to $LiMn_2O_{3.97}$. This phenomena were in agreement with the Jahn-Teller distortion by the increment of $Mn^{+3}$ ion on the octahedral sites of the spinel structured $LiMn_2O_4$. The results showed that after 15 charge/discharge cycles in the voltage range from 3.5V to 4.3V versus Li/$Li^+$ with a current density of $0.25mA/cm^2$, the spinel structured $LiMn_2O_4$ that was prepared at $900^{\circ}C$ showed a lower discharge capacity, 82~50 mAh/g, while the $LiMn_2O_4$, prepared at $850^{\circ}C$, showed the discharge capacity of 102~64 mAh/g. 스피넬 구조의 $LiMn_2O_4$를 $Li_2CO_3$와 $MnO_2$를 사용하여 $750{\sim}900^{\circ}C$에서 소성해서 합성하였다. 이 때 $850^{\circ}C$에서 12시간 동안 소성할 경우 입방정 구조의 $LiMn_2O_4$가 얻어졌다. 그러나 $900^{\circ}C$에서 소성해서 합성할 경우 산소의 발생으로 인해서 0.06M의 $Mn^{+4}$가 $Mn^{+3}$로 전이되면서 $LiMn_2O_{3.97}$이 얻어졌다. 이것은 스피넬 구조의 $LiMn_2O_4$에서 octahedral site의 $Mn^{+3}$ 이온의 증가로 인해서 Jahn-Teller distortion이 발생되며, 이로 인해 $3.6{\sim}4.3V_{Li/Li}+$의 전위범위에서 $0.25mA/cm^2$으로 15 cycle 동안 충 방전 실험한 결과 $900^{\circ}C$에서 합성된 스피넬 구조의 $LiMn_2O_4$는 82 mAh/g에서 50 mAh/g으로 용량 감소가 나타났으나 $850^{\circ}C$에서 합성한 $LiMn_2O_4$는 102~64 mAh/g을 유지했다.
소성법에 의한 LiMn2O4 의 제조시 반응 온도의 영향과 전기화학적 특성
이철태,이진식,김현중 ( Chul Tae Lee,Jin Sik Lee,Hyun Joong Kim ) 한국공업화학회 1998 공업화학 Vol.9 No.2
스퍼넬 구조의 LiMn₂O₄를 Li₂CO₃와 MnO₂를 사용하여 750℃∼900℃에서 소성해서 합성하였다. 이 때 850℃에서 12시간 동안 소성할 경우 입방정 구조의 LiMn₂O₄가 얻어졌다. 그러나 900℃에서 소성해서 합성할 경우 산소의 발생으로 인해서 0.06M의 Mn^(+4)가 Mn^(+3)로 전이되면서 LiMn₂O_(3.97)이 얻어졌다. 이것은 스퍼넬 구조의 LiMn₂O₄에서 octahedral site의 Mn^(+3) 이온의 증가로 인해서 Jahn-Teller distortion이 발생되며, 이로 인해 3.6∼4.3 V_Li/Li+의 전위범위에서 0.25 ㎃/㎠으로 15 cycle 동안 충·방전 실험한 결과 900℃에서 합성된 스피넬 구조의 LiMn₂O₄는 82mAh/g에서 50mAh/g으로 용량감소가 나타났으나 850℃에서 합성한 LiMn₂O₄는 102∼64 mAh/g을 유지했다. The spinel structured LiMn₂O₄ was prepared from Li₂CO₃ and MnO₂by calcination at various temperatures in the range of 750℃∼900℃. It was found that the most suitable cubic structure of LiMn₂O₄ was obtained by heating at 850℃ for 12 hrs. However, in the calcination at 900℃, Mn^(4+) of 0.06M was changed to Mn^(+3) by the oxygen loss, so that it has been shown that the formula has changed to LiMn₂O_(3.97). This phenomena were in agreement with the Jahn-Teller distortion by the increment of n^(+3) ion on the octahedral sites of the spinel structured LiMn₂O₄. The results showedthat after 15 charge/discharge cycles in the voltage range from 3.5V to 4.3V versus Li/Li^+ with a current density of 0.25 ㎃/㎠, the spinel structured LiMn₂O₄that was prepared at 900℃ showed a lower discharge capacity, 82∼50 mAh/g, while the LiMn₂O₄, prepared at 850℃, showed the discharge capacity of 102∼64 mAh/g.
폐유리로부터 발포유리 제조를 위한 유리의 물리적 특성에 관한 연구
이철태,오치훈,김홍철,김현중,엄동식 한국공업화학회 1999 응용화학 Vol.3 No.1
This study was production of such form glass. Process for the preparation of form glass was developed and its physical and chemical characteristics was examined. The foam glass sample had density of 0.18±0.029g/㎠, thermal conductivity of 0.048±0.002 kcal/hm℃, absorption rate of 0.2±0.01vol%, linear expansion coefficiant of (8.8±0.2)×10^(-6)m/m℃ (400℃), bending strength of 1.712N/㎟ and compress sibility 3831N/㎟.