금홍석으로부터 융제법에 의한 Potassium Hexatitanate Whisker 의 합성

이철태,이진식,이상문,박용성 ( Chul Tae Lee,Jin Sik Lee,Sang Moon Lee,Yong Sung Park ) 한국공업화학회 1995 공업화학 Vol.6 No.6

생산원가의 절감을 위해서 육티탄산칼륨 섬유는 융제법으로 원료물질을 금홍석, 공업용 K₂CO₃, 그리고 공업용 K₂MoO₄를 사용하여 제조하였다. 이 육티탄산칼륨 섬유를 얻기 위한 최적 조건은 반응온도 1050℃, 반응시간 5hrs, K₂CO₃에 대한 금홍석의 몰비 5.5 그리고 K₂CO₃와 TiO₂ 혼합물에 대한 flux의 몰비 4.0이었으며, 적절한 해섬처리 조건은 40배수의 물에 대해 8시간이었다. 이상의 조건으로 합성한 육티탄산칼륨 섬유는 평균 직경 0.5㎛, 평균길이 17㎛였다. 또한 육티탄산칼륨 섬유는 1N HCl에서 60일 후에도 안정하였다. Fibrous potassium hexatitanate whisker was produced through the flux method using a mixture of the natural ruble ore, industrial K₂CO₃ and industrial K₂MoO₄ in an attempt to reduce the fabrication cost. The optimum condition for the synthesis of potassium hexatitanate whisker was the reaction temperature of 1050℃, reaction time of 5 hrs, ruble ore mole ratio to K₂CO₃ of 5.5, and flux mole ratio to mixture (K₂O+nTiO₂) of 4.0. Also the proper water leaching condition for removing of K component was a multiful of 40 for water quantity and 8 hrs for leaching time in boiling water. In this condition, synthisized potassium hexatitanate whisker was a fibrous crystal of 17㎛ of average length and 0.5㎛ of average diameter. Potassium hexatitanate whisker was stabilized after 60 days at 1N HCl.

금홍석으로부터 이온교환에 의한 Potassium Octatitanate Whisker 의 합성

이철태,이진식,고두완,김현중 ( Chul Tae Lee,Jin Sik Lee,Du Wan Ko,Hyun Joong Kim ) 한국공업화학회 1997 공업화학 Vol.8 No.3

광물인 금흥석과 공업용 K₂CO₃를 사용하여 1000℃ ,3시간 그리고 K₂O에 대한 금흥석의몰비 2.0의 조건으로 초생상을 합성하였으며, 이를 비등수로 10시간 처리하여 중간상인 충상구조의 사티탄산칼륨을 합성하였다. 그리고 중간상을 0.005M의 염산으로 30분 동안 처리하여 KHTi₄O_9·1.1H₂O를 얻었으며, 이를 400∼600℃의 온도범위에서 열처리하여 길이 10㎛, 직경 0.2㎛의 팔티탄산칼륨을 합성하였다. The initial product was prepared by heating for 3 hrs at 1000℃ using a mixture of the rutile sand and industral K₂CO₃ in the molar ratio 2.0. And the intermediate product, fibrous potassium tetratitanate of layer structure, was obtained by the boiling water treatment of 10 hrs for initial product using the calcination method. Also KHTi₄O_9 . 1.1H₂O was synthesized by ion exchange reaction through the acid treatment for 30 min at 0.005 M HCl solution and then K₂Ti_8O_17 whisker of length =10㎛, diameter = 0.2㎛ was synthesized by heat treatment at temperature range of 400∼600℃.

소성법에 의한 LiMn2O4 의 제조시 반응 온도의 영향과 전기화학적 특성

이철태,이진식,김현중 ( Chul Tae Lee,Jin Sik Lee,Hyun Joong Kim ) 한국공업화학회 1998 공업화학 Vol.9 No.2

스퍼넬 구조의 LiMn₂O₄를 Li₂CO₃와 MnO₂를 사용하여 750℃∼900℃에서 소성해서 합성하였다. 이 때 850℃에서 12시간 동안 소성할 경우 입방정 구조의 LiMn₂O₄가 얻어졌다. 그러나 900℃에서 소성해서 합성할 경우 산소의 발생으로 인해서 0.06M의 Mn^(+4)가 Mn^(+3)로 전이되면서 LiMn₂O_(3.97)이 얻어졌다. 이것은 스퍼넬 구조의 LiMn₂O₄에서 octahedral site의 Mn^(+3) 이온의 증가로 인해서 Jahn-Teller distortion이 발생되며, 이로 인해 3.6∼4.3 V_Li/Li+의 전위범위에서 0.25 ㎃/㎠으로 15 cycle 동안 충·방전 실험한 결과 900℃에서 합성된 스피넬 구조의 LiMn₂O₄는 82mAh/g에서 50mAh/g으로 용량감소가 나타났으나 850℃에서 합성한 LiMn₂O₄는 102∼64 mAh/g을 유지했다. The spinel structured LiMn₂O₄ was prepared from Li₂CO₃ and MnO₂by calcination at various temperatures in the range of 750℃∼900℃. It was found that the most suitable cubic structure of LiMn₂O₄ was obtained by heating at 850℃ for 12 hrs. However, in the calcination at 900℃, Mn^(4+) of 0.06M was changed to Mn^(+3) by the oxygen loss, so that it has been shown that the formula has changed to LiMn₂O_(3.97). This phenomena were in agreement with the Jahn-Teller distortion by the increment of n^(+3) ion on the octahedral sites of the spinel structured LiMn₂O₄. The results showedthat after 15 charge/discharge cycles in the voltage range from 3.5V to 4.3V versus Li/Li^+ with a current density of 0.25 ㎃/㎠, the spinel structured LiMn₂O₄that was prepared at 900℃ showed a lower discharge capacity, 82∼50 mAh/g, while the LiMn₂O₄, prepared at 850℃, showed the discharge capacity of 102∼64 mAh/g.

국내 부존의 함티탄자철광으로 부터 합성 rutile 및 고순도 철화산화물의 제조를 위한 순환 공정

이철태,유영홍,Lee, Chul-Tae,Ryoo, Young-Hong 한국공업화학회 1991 공업화학 Vol.2 No.4

국내 부존의 함티탄자철광으로 부터 천연 rutile 광의 대체를 위한 합성 rutile의 제조 및 고순도 철산화물을 제조할 수 있는 새로운 공정개발과 아울러 황산암모늄을 황산화제로 사용할 수 있는 새로운 용도개발의 가능성을 조사키 위해 함티탄자철광과 황산암모늄의 반응을 시도하였다. 그 결과 적절한 황산화 반응조건은 반응온도 $425^{\circ}C$, 반응시간 2.5h, 시료 함티탄자철광에 대한 황산암모늄의 무게비 11.0 그리고 시료ilmenite의 입도 -250 mesh였다. 이 조건에서 얻어진 황산화된 함티탄자철광을 물로 침출시켜 90.4%의 $TiO_2$와 85.3%의 Fe를 함티탄자철광으로 부터 추출하였다. 이 추출 용액으로 부터 제조된 합성 rutile의 $TiO_2$ 품위는 93.8%로서 rutile과 anatase의 혼합결정구조 였으며 철산화물은 순도 97.6% 의 ${\alpha}-Fe_2O_3$였다. The sulfation of the domestic titaniferous magnetite ore with ammonium sulfate was investigated to find a cyclic process for the production of synthetic rutile and high purity iron oxide and to test the feasibility of ammonium sulfate being an alternative sulfation agent. The proper sulfation conditions were determined to be a temperature of $425^{\circ}C$, 2.5 hours of reaction time, the weight ratio of ammonium sulfate to titaniferous magnetite : 11, and particle size or titaniferous magnetite : -250 mesh. 90.4 % of $TiO_2$ and 85.3 % of iron were extracted from the titaniferous magnetite sulfated under these conditions by the water leaching. From the leachate $TiO_2$ of 93.8 % purity as a mixture of rutile and anatase and ${\alpha}-Fe_2O_3$ of 97.6 % purity were obtained.

서냉 소성법에 의한 육티탄산칼륨 Whisker 의 합성에 관한 연구

이철태,최웅수,김영명 ( Chul Tae Lee,Ung Su Choi,Young Myoung Kim ) 한국공업화학회 1994 공업화학 Vol.5 No.1

육티탄산칼륨을 860∼1100℃의 온도범위에서 서냉소성법에 의해 효과적으로 합성하였다. 섬유상의 K_2Ti_6O_(13)의 결정을 얻기 위해서는 소성온도 1100℃,K_2CO_3에 대한 TiO_2의 mole ratio는 4.5가 가장 적절하였다. 소성 후 서냉조작은 결정상의 티탄산칼륨과 K_2O와 TiO_2의 혼합물 액상과의 화합으로 티탄산칼륨의 섬유상 결정화에 효과적이며, 적절한 서냉속도는 860℃까지 0.5℃/min이었다. 서냉 소성 후 물에 의한 알칼리 침출 조작에 의해 단상의 K_2Ti_6O_(13)의 섬유상이 얻어지며 이때의 침출조건은 끓는물에서 10시간이 적절하였다. 또한 소성시료인 K_2CO_3와 TiO_2 혼합물에 대한 가압은 티탄산칼륨의 섬유화에 매우 효과적이었다. 최종적으로 얻어진 육티탄산칼륨은 직경 0.5∼1㎛, 길이는 100∼1000㎛로 aspect ratio 100∼1000의 섬유상 결정이었다. Fibrous potassium hexatitanate whisker with the size of ID=0.5∼1㎛ and length=100∼1000㎛ (aspect ratio=100∼1000) was produced through the reaction between titanium dioxide and potassium carbonate using the slow-cooling calcination fellowed by water leaching treatment. The optimum condition for the production of fibrous potassium titanate was calcination temperature of 1100℃ for 5hrs, Ti0_2 mole ratio to K_2CO_3 of 4.5 and slowl-cooling rate of 0.5℃/min to 860℃. Fibrous crystal are grown by the association between the solid potassium titanate and liquid phase during the slow-cooling process. The proper water leaching condition for removing of K component was leaching time of 10hrs in boiling water. Pressurizing of the mixture of K_2CO_3 and TiO_2 to be calcinated became effective on the growth of fibrous crystal.

K₂Ti₆O₁₃ whisker의 제조 공정에서 Potassium 및 Flux 성분의 회수

이철태,이진식,오치훈,김영명,Lee, Chul-Tae,Lee, Jin-Sik,Oh, Chi-Hoon,Kim, Young-Myoung 한국공업화학회 1996 공업화학 Vol.7 No.6

공업용 $TiO_2$, $K_2CO_3$, $K_2MoO_4$를 출발원료로 사용하여 소성법과 융제법에 의해 육티탄산칼륨 섬유를 합성하였다. 소성법의 경우 비등수로 처리한 후의 여액이 pH 9 이상의 알칼리성이 되므로 적절한 중화 처리가 필요하였으며, 칼륨 성분의 회수는 미량이므로 회수한다는 것이 경제적으로 부적합하였다. 또한 융제법의 경우 초생상 10g을 100ml로 10번 처리하였을 때 융제인$K_2MoO_4$, 중 Mo성분이 96.1%, K성분이 91.8%가 회수되었다. Potassium hexatitanate whisker was effectively prepared with calcination and flux method by using industrial $TiO_2$, $K_2CO_3$ and $K_2MoO_4$ as the starting materials. When it was synthesized by the calcination method, the filtrate after boiling water treatment was required a neutralization, as the pH of filtrate was higher than 9. Because K component was very small, recovery of K component was not economically suitable. In case of flux method, flux was recovered 96.1% of Mo component and 91.8% of K component at $K_2MoO_4$, for 10th treatment in boiling water of 100ml to 10g.

국내 부존의 함티탄자철광으로 부터 합성 rutile 및 고순도 철산화물의 제조를 위한 순환 공정

이철태,유영홍 ( Chul Tae Lee,Young Hong Ryoo ) 한국공업화학회 1991 공업화학 Vol.2 No.4

국내 부존의 함티탄자철광으로 부터 천연 rutile광의 대체를 위한 합성 rutile의 제조 및 고순도 철산화물을 제조할 수 있는 새로운 공정개발과 아울러 황산암모늄을 황산화제로 사용할 수 있는 새로운 용도개발의 가능성을 조사키 위해 함티탄자철광과 황산암모늄의 반응을 시도하였다. 그 결과 적절한 황산화 반응조건은 반응온도 425℃ ,반응시간 2.5h,시료 함티탄자철광에 대한 황산암모늄의 무게비 11.0 그리고 시료 ilmenite의 입도 -250 mesh였다. 이 조건에서 얻어진 황산화된 함티탄자철장을 물로 침출시켜 90.4%의 TiO_2와 85.3%의 Fe를 함티탄자철광으로 부터 추출하였다. 이 추출 용액으로 부터 제조된 합성 rutile의 TiO_2 품위는 93.8%로서 rutile과 anatase의 혼합결정구조 였으며 철산화물은 순도 97.6%의 α-Fe_2O_3였다. The sulfation of the domestic titaniferous magnetite ore with ammonium sulfate was investigated to find a cyclic process for the production of synthetic rutile and high purity iron oxide and to test the feasibility of ammonium sulfate being an alternative sulfation agent. The proper sulfation conditions were determined to be a temperature of 425 ℃, 2.5 hours of reaction time, the weight ratio of ammonium sulfate to titaniferous magnetite :11, and particle size of titaniferous magnetite : -250 mesh. 90.4% of TiO_2 and 85.3% of iron were extracted from the titaniferous magnetite sulfated under these conditions by the water leaching. From the leachate TiO_2 of 93.8% purity as a mixture of rutile and anatase and α-Fe_2O_3 of 97.6% purity were obtained.

K2Ti6O13 whisker 의 제조 공정에서 Potassium 및 Flux 성분의 회수

이철태,이진식,오치훈,김영명 ( Chul Tae Lee,Jin Sik Lee,Chi Hoon Oh,Young Myoung Kim ) 한국공업화학회 1996 공업화학 Vol.7 No.6

공업용 TiO₂, K₂CO₃, K₂MoO₄를 출발원료로 사용하여 소성법과 융계법에 의해 육티탄산칼륨 섬유를 합성하였다. 소성법의 경우 비등수로 처리한 후의 여액이 pH 9 이상의 알칼리성이 되므로 적절한 중화 처리가 필요하였으며, 칼륨 성분의 회수는 미량이므로 회수한다는 것이 경제적으로 부적합하였다. 또한 융제법의 경우 초생상 10g을 100ml로 10번 처리하였을 때 융제인 K₂MoO₄중 Mo성분이 96.1%, K성분이 91.8%가 회수되었다. Potassium hexatitanate whisker was effectively prepared with calcination and flux method by using industrial TiO₂, K₂CO₃and K₂MoO₄ as the starting materials. When it was synthesized by the calcination method, the filtrate after boiling water treatment was required a neutralization, as the pH of filtrate was higher than 9. Because K component was very small, recovery of K component was not economically suitable. In case of flux method, flux was recovered 96.1% of Mo component and 91.8% of K component at K₂MoO₄ for 10th treatment in boiling water of 100ml to l0g.

폐기물 중유회분의 활용반안 (Ⅰ) - 폐기물 중유회분으로부터 V 및 Ni 성분의 검출 -

이철태,오치훈,이채곤,황재석 ( Chul Tae Lee,Chi Hoon Oh,Chae Gon Lee,Jai Suk Hwang ) 한국폐기물자원순환학회(구 한국폐기물학회) 1994 한국폐기물자원순환학회지 Vol.11 No.2

융제법에 의한 육티탄산칼륨 Whisker 의 합성

이철태,김성원,이진식,김영명,권긍택 ( Chul Tae Lee,Sung Weon Kim,Jin Sik Lee,Young Myoung Kim,Kung Taek Kwon ) 한국공업화학회 1994 공업화학 Vol.5 No.3

융제법을 이용하여 육티탄산칼륨 whisker를 합성하였다. 바람직한 융제를 설정하기 위해 V₂O_5, Bi₂O₃, B₂O₃, Pb₃O₄, KCl, K₄P₂O_7, K₂WO₄ 그리고 K₂MoO₄의 8가지 형태의 융제가 조사되었으며 반응온도와 반응시간, K₂CO₃에 대한 TiO₂의 몰비, K₂CO₃와 TiO₂의 혼합물에 대한 flux의 몰비, 티탄산칼륨 섬유의 합성을 위한 서냉효과 등의 변수들이 결정화에 미치는 바를 조사하였다. 적절한 융제는 K₂MoO₄ 및 K₂WO₄였으며 이 두 flux를 사용한 적절한 섬유상 결정화 조건은 반응온도 1000∼1100℃, 반응시간 5hr, 시료 K₂CO₃에 대한 TiO₂의 혼합물에 대한 융제의 몰비는 4.0 그리고 K₂CO₃에 대한 TiO₂의 몰비는 6.0이 가장 바람직하였으며 아울러 서냉조작은 장섬유의 성장에 효과적이었다. The preparation of potassium hexatitanate whisker by flux method was investigated. In this study, 8 types of flux such as V₂O_5, Bi₂O₃, B₂O₃, Pb₃O₄, KCl, K₄P₂O_7, K₂WO₄and K₂MoO₄, were tested to find a suitable flux for the synthesis of potassium hexatitanate whisker. Effects of various reaction variables such as reaction temperature, time, TiO₂mole ratio to K₂CO₃, flux mole ratio to the mixture of K₂CO₃ and TiO₂, and slow-cooling treatment on the crystallization of potassium hexatitanate whisker were investigated. K₂MoO₄ and K₂WO₄ were better flux than others tested for the synthesis of potassium hexatitanate. In the presence of K₂MoO₄ or K₂WO₄ flux, the optimum condition for the synthesis of potassium hexatitanate whisker was that reaction temperature of 1000∼1100℃, reaction time of 5 hours, TiO₂ mole ratio to K₂CO₃ of 6.0, and flux mole ratio to mixture (K₂O+nTiO₂) of 4.0. Slow-cooling treatment showed good effect on the growth of long fibrous potassium hexatitanate.