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리튬이차전지용 정극활물질 LiMn<sub>2</sub>O<sub>4</sub>의 안정화(II) -수용액계에서 치환형 LiMn<sub>2</sub>O<sub>4</sub>의 안정성-
이진식,이철태,Lee, Jin-Sik,Lee, Chul-Tae 한국공업화학회 1999 공업화학 Vol.10 No.6
수용액계에서 정극활물질의 안정성을 1 M LiOH 용액에서 Tafel plot를 통해서 측정하였으며, 이 때 $LiM_xMn_{2-x}O_4$(x=0.05~0.1) 전극은 100 mA에서 0.13~0.15 mV의 과전압으로 $LiMn_2O_4$ 전극보다 0.05 mV가 낮은 과전압을 나타냈다. 또한 전위변화에 따른 전해질의 전도도는 $LiM_xMn_{2-x}O_4$가 스피넬 구조의 $LiMn_2O_4$보다 높고 나타났으며, $Mn^{+2}$의 용해에 의한 용액저항은 상대적으로 낮게 나타났다. Stability of a cathode material was determined by Tafel plot in 1 M LiOH solution. The stabilized $LiM_xMn_{2-x}O_4$ (x=0.05~0.1) electrode resulted in overpotential of 0.13~0.15 mV at 100 mA. This overpotential was 0.05 mV lower than that of the spinel structured $LiMn_2O_4$ electrode. Conductivity test at various potentials showed that the conductivity of $LiM_xMn_{2-x}O_4$ was higher than that of the spinel structured $LiMn_2O_4$ and the bulk resistance of $LiM_xMn_{2-x}O_4$ due to the dissolution of $Mn^{2+}$ was lowered.
이진식,이철태,Lee, Jin-Sik,Lee, Chul-Tae 한국공업화학회 1998 공업화학 Vol.9 No.5
스피넬 구조인 $LiMn_2O_4$의 안정성을 향상시키기 위해서 망간과 비슷한 이온반경을 갖는 여러 가지 금속원소, Mg, Fe, V, W, Cr, Mo들을 일부 치환하였으며 ($LiM_xMn_{2-x}O_4(0.05{\leq}x{\leq}0.02)$), 이 결과 $LiM_xMn_{2-x}O_4$ 정극은 정극물질로 사용할 경우 $LiMn_2O_4$보다 낮은 용량감소를 나타냈다. 그리고 화학확산계수의 측정 결과 $LiMg_{0.05}Mn_{1.9}O_4$와 $LiCr_{0.1}Mn_{1.9}O_4$의 화학확산계수는 $LiMn_2O_4$보다 약 10배 이상 크게 나타났다. 이러한 결과를 볼 때 $LiMn_2O_4$에 여러 가지 금속원소를 치환시킴으로 구조적인 안정화로 인한 전기화학적 성능을 향상시킬 수 있었다. For the stabilization of the spinel structured $LiMn_2O_4$, a fraction of manganese was substituted with various metals such as Mg, Fe, V, W, Cr, Mo with Mn that had a similar ionic radii ($LiM_xMn_{2-x}O_4(0.05{\leq}x{\leq}0.02)$). The $LiM_xMn_{2-x}O_4$ showed a substantial improvement as lower capacity loss than that of the spinel structured $LiMn_2O_4$ when it was used as a cathode material. And with the partial substitution, the chemical diffusion coefficient for $LiMg_{0.05}Mn_{1.9}O_4$ and $LiCr_{0.1}Mn_{1.9}O_4$ was increased by and order of magnitude compared to that of the $LiMn_2O_4$ with spinel structure. The results showed that significant improvement can be made on the electrochemical characteristics as the structure of the $LiMn_2O_4$ electrode material was stabilized by the partial substitution.
Nicotinaldehyde-4-phenyl-3-thiosemicarbazone을 이용한 Hg(II)의 추출 흡광광도 정량
이진식,카츠야 우에스기,최원형,김재수,김도훈,Lee, Jin-Sik,Uesugi, Katsuya,Choi, Won-Hyung,Kim, Jae-Soo,Kim, Do-Hoon 한국분석과학회 1994 분석과학 Vol.7 No.4
새로운 합성 시약 nocotinaldehyde-4-phenyl-3-thiosemicarbazone(NPS)을 이용하여 Hg(II)의 추출 흡광광도 정량법을 검토하여 미량 Hg(II)의 최적 정량조건을 확립하였다. Hg(II)-NPS 착물은 pH가 3.0~10까지 넓은 범위에서 선택성을 가진 안정된 착물을 형성하며, chloroform을 추출용매로 사용하여 365nm에서 측정한 몰흡광계수는 $2.45{\times}10^4L\;mol^{-1}\;cm^{-1}$이며, Hg(II)의 농도가 $0.2{\sim}18{\mu}g\;mL^{-1}$까지 Beer의 법칙을 만족하였다. 또한 본 분석법을 이용하여 두발(표준시료) 중의 수은을 분석하여 양호한 결과를 얻었다. A selective extraction-spectrophotometric method for the determination of mercury(II) with nocotinaldehyde-4-phenyl-3-thiosemicarbazone(NPS) was described. The method is based on the formation of an insoluble mercury-NPS complex, which is extratable into chloroform from an aqueous solution at pH 3.5 by shaking for 3 min. The absorbance is measured at 365nm and the molar absorptivity is $2.45{\times}10^4L\;mol^{-1}\;cm^{-1}$. The complex system conforms to Beer's law for up to $18{\mu}g\;mL^{-1}$ of mercury(II). The proposed method is simple and selective and has been satisfactorily applied to the determination of mercury in standard human hair sample.
졸-겔법에 의한 Li<sub>4/3</sub>Mn<sub>5/3</sub>O<sub>4</sub>의 합성 및 전기화학적 특성
이진식,이철태,Lee, Jin-Sik,Lee, Chul-Tae 한국공업화학회 1999 공업화학 Vol.10 No.1
출발 물질로 lithium acetate와 manganese acetate를 이용하여 졸겔법으로 결함 스피넬 구조인 $Li_{4/3}Mn_{5/3}O_4$를 합성하였으며, 리튬이차전지용 전극물질로 이용하기 위한 전극 특성을 조사하였다. $AA/Mn(OAc)_2$의 몰비를 0.2, $H_2O/Mn(OAc)_2$에 대한 $NH_4OH/Mn(OAc)_2$의 혼합 몰비를 0.4로 혼합하여 xerogel을 합성하고 이를 산소 분위기하에서 $150^{\circ}C$에서 12시간 동안 1차 열처리한 다음 $350^{\circ}C$에서 12시간 동안 2차 열처리하여 합성하였다. 2.0~3.2V의 전위 영역에서 충 방전 실험한 결과 $Li/Li_{4/3}Mn_{5/3}O_4$ cell은 84.23 mAh/g의 방전용량을 나타내었으며, 좋은 cycleability을 나타내었다. $Li_{4/3}Mn_{5/3}O_4$ having a defect structure was prepared by sol-gel process using lithium acetate and manganese acetate as starting materials, and their electrode characteristics in the lithium secondary battery was investigated. The reaction mole ratio was determined as $AA/Mn(OAc)_2$ of 0.2 and $NH_4OH/Mn(OAc)_2$ to $H_2O/Mn(OAc)_2$ of 0.4. The product was obtained through heat treatment at $350^{\circ}C$ for 12hrs after 1'st heat treatment at $150^{\circ}C$ of xerogel under oxygen atmosphere. When the charge and discharge cycles were performed between 2.0 V and 3.2 V, $Li/Li_{4/3}Mn_{5/3}O_4$ cell showed the dicharge capacity of 84.23 mAh/g and the good cycleability was obtained in the plateau region.
Hydrous Titanium Dioxide로부터 H<sup>+</sup>/Na<sup>+</sup>의 이온교환에 의한 티탄산나트륨의 합성 및 성전이
이진식,송연호,이철태,Lee, Jin-Sik,Song, Yon-Ho,Lee, Chul-Tae 한국공업화학회 1998 공업화학 Vol.9 No.4
Fibrous $Na_xTi_nO_{2n+1}$ whisker was prepared by $H^+/Na^+$ ion-exchange on layered hydrous titanium dioxide ($H_2Ti_4O_9{\cdot}nH_2O$). The ion-exchange reaction was proceeded at 0.5~2.0 M NaOH solution. In the ion-exchange at 2.0 M NaOH solution, 73% of sodium was exchanged and the prepared $Na_xTi_nO_{2n+1}$ whisker was a fibrous crystal of about $10{\sim}20{\mu}m$ of length and about $0.7{\mu}m$ of diameter. The phase transition of the ion-exchange phases identified by the thermal analysis. The result showed that the $Na_xTi_nO_{2n+1}$ whisker was decomposed into $Na_2Ti_6O_{13}$ and $TiO_2$ in the temperature of $200{\sim}600^{\circ}C$. 섬유상의 $Na_xTi_nO_{2n+1}$는 층상구조의 $H_2Ti_4O_9{\cdot}nH_2O$에대한 $H^+/Na^+$의 이온교환에 의해서 합성되었다. 이온교환 반응은 0.5~2.0 M NaOH 용액에서 이루어졌으며, 2.0 M NaOH의 용액에서 이온 교환할 때 73%가 치환되었다. 이 때 길이가 $10{\sim}20{\mu}m$이고 직경이 약 $0.7{\mu}m$인 비교적 균일한 형태의 섬유상을 얻을 수 있었다. 그리고 층상구조의 티탄산나트륨에 대한 상전이는 열분석을 통해 확인하였으며, 이 결과 $Na_xTi_nO_{2n+1}$ 섬유는 $200{\sim}600^{\circ}C$의 온도에서 $Na_2Ti_6O_{13}$과 $TiO_2$로 분해되었다.