농산물 중 살충제 Etofenprox의 잔류분석법

이영득 ( Young Deuk Lee ),모에닌퓨 ( Moe Hnin Phyu ),임무혁 ( Moo Hyeog Im ) 한국환경농학회 2008 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2008 No.2

농산물 중 Methomyl 및 전구체 살충제의 동시 잔류분석법 개발

이영득 ( Young Deuk Lee ) 한국환경농학회 2017 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2017 No.-

An analytical method was developed to simultaneously determine residues of methomyl and its precursor insecticides including alanycarb and thiodicarb in agricultural products for the official purpose. All of target analytes were extracted with methanol from raw or moistened samples. To the extract was added hydrochloric acid to hydrolyze alanycarb. Methomyl was quantitatively evolved from alanycarb within 10 min, while intact methomyl and thiodicarb were stable up to 1 hr in the acidic media. The hydrolyzate was diluted with saline water, and subjected to n-hexane washing to remove nonpolar co-extractives while the analyte remained in the aqueous phase. Enhancing ionic strength of the aqueous phase, dichloromethane partition was then followed to recover methomyl and thiodicarb. Florisil and/or weak anion-exchange column chromatography were employed to further purify the extract prior to determination by high-performance liquid chromatography (HPLC) with detection of ultraviolet absorption at 234 nm. Linear gradient elution of acetonitrile/water mixture on an octadecylsilyl column was successfully applied to separate each residue of the analyte. Total of five representative types of agricultural commodities which comprised brown rice, mandarine, green pepper, potato and soybean were selected for validation of the method. A confirmatory and/or alternative quantitative method were also provided using LC coupled with the mass spectrometric technique.

농산물 중 Sulfonylurea계 제초제의 공정 잔류분석법 개발

이영득 ( Young Deuk Lee ) 한국환경농학회 2018 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2018 No.-

An analytical method was developed to simultaneously determine residues of four sulfonylurea herbicides including chlorimuron-ethyl, ethametsulfuron-methyl, rimsulfuron and tribenuron-methyl in agricultural products for the official purpose. All of target analytes were extracted with acetonitrile containing 0.5 M ammonium chloride from raw or moistened samples. The extract was diluted with saline water, and subjected to n-hexane washing to remove nonpolar co-extractives while the analyte remained in the aqueous phase. Enhancing ionic strength of the aqueous phase, dichloromethane partition was then followed to recover all the analytes. Weak anion-exchange column chromatography using SPE-aminopropyl cartridge was employed to further purify the extract prior to determination by high-performance liquid chromatography (HPLC) with detection of ultraviolet absorption at 234 nm. Linear gradient elution of acetonitrile/phosphate buffer (pH 3.0) mixture on an octadecylsilyl column was successfully applied to separate each residue of the analyte. Total of five representative types of agricultural commodities which comprised brown rice, mandarine, green pepper, potato and soybean were selected for validation of the method. A confirmatory and/or alternative quantitative method were also provided using LC coupled with the mass spectrometric technique.

식품의약품안전처 SESSION : 식품 중 잔류농약 위해도 결정 및 안전역 확보를 위한 연구

이영득 ( Young Deuk Lee ) 한국환경농학회 2013 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2013 No.-

총 섭취 식품의 80%를 차지하는 농산물을 안정적으로 생산하기 위하여 현대 농업에서 농약의 사용은 필수불가결하다. 농작물 재배 중 해충 방제 효율을 확보하기 위해서는 농약의 특성별로 살 포 시기 및 횟수를 일정 수준 허용하여야 하므로 농산물 중 잔류농약에 의한 위해 유발 가능성은 필연적이며 농약별로 잔류 수준의 변이 폭은 상당히 크게 나타난다. 각 농약별 만성독성학적 안전 성 척도인 ADI는 잔류농약에 의한 위해성의 상한선이다. 잔류 수준과 ADI 사이에서 실용적으로 안전성을 확보하는 수단으로 잔류허용기준이 설정되고 있으며 이론적으로 산출되는 TMDI가 ADI 를 초과하지 않는 범위로 관리되고 있다. 그러나 국내에서는 이러한 잔류허용기준을 농약 및 작물 별로 다수의 작물잔류성 시험결과로부터 산출된 통계적 유의성에 근거하여 설정하지는 못하고 있다. 즉, 단일 작물잔류성 시험결과를 단순히 타 국가의 허용기준과 비교하거나 임의의 변이성을 부 여, round-up하는 소위 전문가들의 eyeball method에 근거하여 설정하고 있다. 그렇다고 국제적으로 인정되는 통계적 유의성을 확보하기 위하여 작물잔류성 시험수를 대폭 늘리는 것도 현실적으로 매우 어렵다. 따라서 국제적으로 최소기준을 만족하면서 국내 연구실정에 부합되는 적절한 잔류허 용기준의 설정체계가 요구된다. 다행히 국토 면적이 좁고 기후대가 편중되어 있으며 농약 사용에 대한 관리 체계가 비교적 잘 정비되어 있는 점을 효과적으로 이용할 수 있다. 따라서 소실속도에 따른 농약군 및 대표 작물을 지역별 GAP 관리에 따라 작물잔류성 시험을 수행하고 이러한 시험결과로부터 보편적으로 통용될 수 있는 통계학적 분산 척도를 산출, 적용한다면 보다 과학적으로 안 전성이 확보된 잔류허용기준 설정 체계를 수립할 수 있을 것이다. 본 연구에서는 이러한 최종 잔류수준에 영향을 미치는 주요 인자를 제안하고 지역 및 기후대별 통계학적 실험설계를 고안함과 동시에 잔류자료의 해석 및 새로운 허용기준 설정체계를 위한 연구방향을 제시하고자 하였다.

식품 중 잔류물질 허용물질목록 관리제도 (PLS) 현황

이영득 ( Young Deuk Lee ) 한국환경농학회 2020 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2020 No.-

농산물 중 잔류농약의 안전한 관리를 위하여 농약 허용물질목록 관리제도 이른바 PLS (positive list system) 제도가 2011년 도입 발표 이후 8년만인 2019년에 비로소 전면 시행되었다. 이러한 PLS에서는 국내에 등록되었거나 잔류를 허용하는 농약에 대해서는 적정한 잔류허용기준을 설정하여 관리하나, 잔류허용잔류허용기준이 설정되지 않은 비등록 또는 허가되지 않은 농약의 잔류에 대하여 일률기준으로 0.01 mg/kg의 잔류허용기준을 적용한다. 이러한 일률기준은 국내에서의 농약 오용이나 수입 농산물 중 국내에서 허가되지 않은 농약을 사용하였을 경우 통상적으로 그 수치를 넘어서게 되어 불법 판정을 받게 되는 엄격한 기준이이다. 따라서 국내에서는 농약의 적법 사용을 의무화하며, 농산물 수출국에 대해서는 사용 농약의 적법성 및 잔류허용기준의 과학적 근거에 대한 국내 허가 의무를 강제하게 된다. 이러한 PLS 제도는 농산물 수입국인 대한민국의 경우 전세계 불특정 다수의 농약 잔류에 따른 수입 농산물 중 안전성을 확보하기 위해서 필수적으로 도입되어야 하며, 농산물을 수입하고 있는 선진국에서는 이미 일반화되어 있는 제도이다. 즉, 기존의 negative list system 제도 하에서는 국내에 등록되어 있는 농약에 대해서만 주로 허용기준이 설정되어 있으므로, 비등록 농약이 사용되고 그 잔류수준이 높다하더라도 허용기준 자체가 없어 법적 규제를 할 수 없었다. PLS 제도 하에서는 이러한 허가되지 않은 농약 사용 자체가 거의 불가능하므로 농산물의 안전성이 보다 확실히 확보될 수 있다. 그러나 이러한 PLS 제도가 원활히 운영되기 위해서는 국내에서 소면적 작물에 대한 농약 등록의 확대, 환경오염 및 후작물 전이에 따른 extraneous MRL의 설정, 비산 등 인접 작물 오염에 대한 정량화, 혼작 및 간작 등 관행적 농약 사용에 대한 개선 사항이 보완되어야 한다. 또한 수입 및 국내 농산물에 대한 감시 시스템 구축, 농산물 수출국에 대한 import tolerance 허용 제도의 적극적 활용, 국내 식품 산업에서 농산물 원자재에 대한 잔류 관리 등 제반 사항이 선결적 혹은 병행으로 보완되어야 한다. 본 발표에서는 PLS 체계의 기본 개념, 적용 원칙 및 실제적 보완에 대한 주요 중점 사항에 대하여 개괄적으로 제안, 설명하고자 한다.

수상강연 : 학술상 ; 잔류농약 공정 분석법의 확립 및 표준화

이영득 ( Young Deuk Lee ) 한국환경농학회 2009 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2009 No.2

식품의약품안전처 SESSION : 농산물 중 비극성 살응애제의 잔류분석법

이영득 ( Young Deuk Lee ),조범석 ( Beom Seok Cho ) 한국환경농학회 2013 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2013 No.-

대표 농산물을 대상으로 bromopropylate, chlorfenapyr, etoxazole, pyrimidifen, spirodiclofen 등 비극성 살응애제 5종에 대한 공정 잔류분석법을 개발하고자 하였다. 통합적으로 분석용 시료를 조 제하되 각 성분들은 개별적으로 정밀 정량함으로써 분석의 효율성을 높임과 동시에 잔류허용기준 의 위반 여부를 명확히 판별할 수 있는 개별 분석법을 확립하였다. 적용 농산물 군의 대표 농산물 로서 현미, 사과, 감귤, 고추, 배추의 5종을 선정하였으며 각 함수 시료로부터 대상 성분들을 acetonitrile로 동시에 추출하였다. 추출물을 흡인 여과한 후 농축 과정 없이 다량의 식염수로 희석 한 후 직접 비극성 용매로 분배 추출하였으며 유지 함유 시료는 n-hexane-acetonitrile 분배법을 추 가하여 비극성 방해물질을 제거하였다. 분배 추출액은 Florisil column chromatography로 최종 정 제하여 기기분석에 공시하였다. Bromopropylate, chlorfenapyr, pyrimidifen 및 spirodiclofen은 GLC/ECD, etoxazole 및 pyrimidifen은 GLC/NPD와 HPLC/UVD를 적용하여 최적 기기분석 조건을 설정하였다. 확립된 시료 조제 및 기기분석법의 결과 무처리 농산물 시료 중 간섭물질은 관찰되지 않았다. 분석법 검증실험의 결과, 잔류분석기준인 정량한계 0.05 mg/kg 이하 및 허용기준의 1/2과 회수율 70∼120% 이내를 충분히 만족하였으며 분석오차는 대상 농약과 농산물 시료에 상관없이 10% 이내였다. 시료 중에서 검출된 잔류분에 대한 정성적 신뢰성을 확보하기 위하여 추가의 크로 마토그래피법과 질량분석기을 이용한 재확인법을 제시하였다.

동위원소 표지 내부표준법을 이용한 축산물 중 산성 제초제의 정밀 잔류분석법 개발

이영득 ( Young Deuk Lee ) 한국환경농학회 2019 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2019 No.-

An analytical method was developed to simultaneously determine residues of acidic herbicides/PGRs including active ingredients, their esters and conjugates in livestock products for the official purpose. Total of five representative types of animal commodities which comprised meat, pork, chicken, egg and milk were selected for validation of the method. Prior to extraction, the sample was alkaline-hydrolyzed to liberate parent ingredients from their esters and conjugates. After acidification to ion-suppress the acidic moiety, all of target analytes were extracted with acetonitrile from samples, and then followed by partition under increased ionic strength in the aqueous phase. Polymer-based solid-phase extraction was employed to further purify the extract. Each analyte was separated on an octadecylsilyl column in liquid chromatography and determined by tandem mass spectrometry using the selected-reaction monitoring technique. To enhance the precision of quantitation during the whole analytical procedure, deuterium or 13C-labeled standards were adopted in situ for the internal standardization, which could accurately compensate both the instrumental fluctuation by matrix effects and the extraction/purification efficiency.

수도 재배환경 중 제초제 Cyclosulfamuron 의 잔류특성

이영득(Young Deuk Lee),송성도(Sung Do Song) 한국환경농학회 2001 한국환경농학회지 Vol.20 No.4

Several experiments including persistence, distribution, leaching, and terminal residue trials were carried out to investigate the behavior of cyclosulfamuron in rice paddies. Cyclosulfamuron was gradually dissipated in two different soils showing the first-order kinetics. Half-lives of the herbicide were calculated to be 17∼30 and 14∼16 days under field and laboratory conditions, respectively. In the paddy soil/water system, the residue tended to reside more in the soil phase as time elapsed. Cyclosulfamuron was less persistent in paddy water than in soil with half-lives of 10 and 19 days, respectively. No cyclosulfamuron was leached below 20 ㎝-deep soil during water percolation with 50 cm hydraulic head, while some downward mobility was observed within the soil column. When EC and SC formulations of cyclosulfamuron were applied to the paddy field at 120 or 150-day pre-harvest intervals, its terminal residues in hulled rice were all less than 0.01 ㎎/㎏, irrespective of formulation type and application timing. In rice straw, however, some residues were found at <0.02∼0.05 ㎎/㎏ as SC formulation was applied. Rapid dissipation, restricted mobility, and low terminal residues of cyclosulfamuron in rice paddies suggest that no significant residues would be transported or carried over to the non-target environment.

공작고사리의 기내 포자발아에 미치는 배지의 영향

문영득(Young Deuk Moon),이철희(Cheol Hee Lee) 한국원예학회 2007 한국원예학회 학술발표요지 Vol.2007 No.6