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SR 바탕보정법과 $D_2$ 바탕보정법에 의한 혈액 중 Pb 분석
이석기,김풍작,Lee, Seokki,Kim, Poongzag 한국분석과학회 1994 분석과학 Vol.7 No.4
For the analysis of the relatively volatile lead in blood by GFAAS(graphite furnace atomic absorption spectrophotometer), one can not raise the ashing temperature beyond certain degree due to the elevation of the baseline. Previous investigations showed that background is stabilized when the ashing temperature is raised to $700^{\circ}C$ using a matrix modifier. In this study, same result was obtained at the ashing temperature of around $550^{\circ}C$ even when the matrix modifier is not used and only Triton X-100 is used as a diluent, on an instrument which is equipped with both temperature and current controller(Shimadzu, AA-6501S) and thus the temperature control is fast and accurate. Background correction methods of $D_2$ arc and SR(self reversal) were reviewed. The results show that the absorbance is higher for the $D_2$ arc method, but the background correction is higher for the SR method. GFAAS(graphite furnace atomic absorption spectrophotometer)를 이용하여 혈액 중 납을 분석할 때, 납은 비교적 휘발성 원소인 관계로 바탕선이 높아지므로 희화 온도를 일정 온도 이상으로 높일 수 없었다. 그래서 종래에는 매트릭스 변형제를 사용하여 희화 온도를 $700^{\circ}C$까지 올려서 희화시켜야 바탕선이 안정되었다. 본 연구에서는 광온도 및 전류 제어 장치가 부착된 기기(Shimadzu, AA-6501S)를 사용하여 온도조절을 단시간에 정확히 함으로써 매트릭스 변형제를 사용하지 않고 Triton X-100으로만 희석하여 분석해도 희화 온도 $550^{\circ}C$ 부근에서 바탕선이 안정됨을 알았다. 또한 자동 바탕 보정 장치인 $D_2$ arc형과 SR(self reversal)법을 비교해 본 결과, 같은 농도에서의 흡광도는 $D_2$ arc형이 높았으나 BGC(background correction)값은 SR법이 높음을 알았다.
편광 Zeeman 보정 및 D<sub>2</sub> 보정 방법에 의한 혈중연 측정치의 비교 연구
이석기,안규동,이병국,Lee, Seok Ki,Ahn, Kyu Dong,Lee, Byung Kook 한국산업보건학회 1995 한국산업보건학회지 Vol.5 No.1
현재 국내에서 원자흡광법에 의한 혈중연 분석은 분석선 283.3 nm에서의 $D_2$ 보정 방식을 이용한 흑연로 원자흡광법이 주로 이용되고 있으며, 일반적인 시료중 납에 관한 분석은 217.0 nm에서의 $D_2$ 보정 방식이 보편화되어 있다. 그러나 이들 방식은 바탕 보정에 제한성 때문에 새로운 바탕 보정법에 대해 관심을 가지게 되었다. 그러던 중 1980년대 말부터 혈중연 분석자들은 연 분석에 있어 Zeeman effect 보정방식이 보다 좋은 결과를 나타낸다 하여 이 방법에 대하여 관심을 갖게 되었다. 따라서 본 연구는 국내 대부분의 혈중연 분석기관들이 보유하고 있는 $D_2$ 보정방식 (217.0과 283.3 nm)의 혈중연 측정결과를 편광 Zeeman effect 보정방식의 측정 결과와 비교함으로서 현재 사용 중인 기기 들의 측정결과의 타당성을 검토하기 위하여 시도하였으며 다음과 같은 결과를 얻었다. Zeeman형의 바탕보정 방식을 사용하는 기기의 결과를 편의상 1.00으로 하고, $D_2$ 형 보정 장치의 217.0 nm와 283.3 nm에서의 결과를 짝비교 (paired t-test)를 하였을 때 혈중연 농도가 $20.0{\mu}g/dl$ 이하인 경우에 0.92와 0.90으로 Zeeman형보다 낮은 값으로 분석되었으며 통계적으로 유의하였다.(P<0.001). $20.1-40.0{\mu}g/dl$인 군에서는 $D_2$ 보정방식의 결과간에 차이는 없었다. Zeeman 및 $D_2$ 보정방법에서는 혈중연 증가에 따른 바탕보정장치의 변동이 적었고 혈중연 이외의 다른 금속 즉, 철, 구리, 아연에서는 바탕보정장치에 관계없이 철은 역상관인 것으로 나타났으며, 구리와 아연은 정상관을 갖는 것으로 나타났다. 연구 결과로 미루어보아 두방법간의 차이가 없으므로 혈중연 분석에 있어서 Zeeman형 바탕보정 장치를 사용하거나 $D_2$ 바탕보정 방식(217.0, 283.3nm)의 기기를 사용하여도 무난할 것으로 생각된다. Blood lead assay by $D_2$ lamp background correction method of atomic absorption spectrophotometer(AAS) with wavelength of 283.3 nm is most popular in occupational health practice in Korea. On the other hand, $D_2$ lamp background correction method with wavelength of 217.0 nm is also often used in general chemical analysis for lead assay in general purpose. But both methods have some weakness of background correction which brought direct effect on the results of analysis. Recently blood lead assay with polarized Zeeman effect of AAS was introduced and is now preferred in many laboratory than $D_2$ correction method in blood lead analysis. But still AAS with $D_2$ lamp are widely used in the field of occupational health in Korea. This study compared blood lead assay data with $D_2$ correction methods(283.3 and 217.0 nm) and with that of polarized Zeeman effect correction method to evaluate the validity of 02 correction methods. The results obtained were as follows; 1. Taking the value of polarized Zeeman effect method as reference value of 1.00, the mean relative value of $D_2$ correction method with wavelength of 217.0 nm was 0.92 and that with wavelength of 283.3 nm was 0.90 respectively in the analysis of blood lead whose value were below $20.0{\mu}g/dl$(p<0.001). Both mean values were statistically smaller than polarized Zeeman effect correction method. But in the analysis of blood whose value were between 20.0 to $20.0{\mu}g/dl$, the mean relative value of $D_2$ correction method was 0.96 in both wavelength and did not differ from polarized Zeeman effect method(p<0.001). There was no difference of blood lead between $D_2$ correction method and polarized Zeeman effect method in the analysis of blood lead whose value were over $40.0{\mu}g/dl$. 2. The variations of background correction value in polarized Zeeman effect method were not changed by increase of blood lead, but those in $D_2$ correction methods were increased by the increase of blood lead. While then relative standard deviation(RSD) of data measured by Zeeman effect method were decreased by the increase of blood lead, those by $D_2$ methods were nol differed by the increase of blood lead.